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分光光度計的檢定與使用需注意問題探究

2017-07-12 13:20:57朱敏輝安徽省銅陵市質量技術監督稽查支隊安徽銅陵244000
化工管理 2017年11期

朱敏輝(安徽省銅陵市質量技術監督稽查支隊,安徽 銅陵 244000)

分光光度計的檢定與使用需注意問題探究

朱敏輝(安徽省銅陵市質量技術監督稽查支隊,安徽 銅陵 244000)

分光光度計的檢定能保證其計量的準確性,防止出現計量結果的誤差,也會影響到工作質量。本文從四個方面分析了分光光度計檢定和使用過程中需要注意的問題,結合工作經驗,更好的遵循相關檢定規程,防止計量誤差的出現,希望本文的研究能為分光光度計的檢定和使用工作提供一定的幫助。

分光光度計;檢定;使用;注意問題

隨著我國科學技術的發展,分光光度計類型的儀器品種也越來越多,不同的分光光度計計量性能有著顯著的差異,無論是哪一種的分光光度計,計量結果的準確性都至關重要,以免影響到測試數據的準確性。在分光光度計的檢定和使用過程中,需要保證檢定數據的準確,防止出現誤差。

1 波長最大允許誤差與重復性檢定

紫外可見分光光度計的波長最大允許誤差就是在檢定過程中,波長的變化范圍,一般的紫外可見分光光度計需要控制在(±0.2~±1)nm之間。針對不同類型的檢定儀器,也會有不同的檢定效果,氘燈對于波長的要求在365nm之前并沒有明顯的譜線變化,而超過這一數值之后,能準確的分辨譜線,不過強度較低,而在檢查波長過程中,最為準確的波長值在486.0nm和656.1nm上,因此利用氘燈檢定紫外可見分光光度計,一般都選擇這兩條波長線,保證最佳的檢定效果。除了氘燈可以檢定紫外可見分光光度計之外,汞燈也同樣能完成這一工作,汞燈本身的光學基礎較好,譜線較為分立,也更為清晰,在紫外可見分光光度計的檢定和校準過程中,效果較好,但是操作起來較為繁瑣,受到汞燈廣元的限制,需要將汞燈點燃之后,固定在特殊位置上,盡可能居中照射在光柵上,一般常用的汞燈譜線波長在546.1nm。相比之下,鐠釹濾光片或鈥濾光片在操作上較為方面,在紫外可見分光光度計的檢定過程中,使用頻率較高,使用范圍也較為廣泛。

2 透射比最大允許誤差與重復性檢定

透射比最大允許誤差能反映監測儀器對光測量的準確性,重復性檢定需要檢定人員在檢定紫外可見分光光度計的過程中,需要重復測量任意一峰值吸光度的重復程度。紫外可見分光光度計在檢定的過程中,隨著檢定儀器的測量范圍的變化會出現準確度的變化,一般情況下為±0.0015A~±0.0005A,測光重復性一般為±0.001A~±0.002A。紫外可見分光光度計檢定過程中,透射比最大允許誤差檢定可以分為兩種方式,利用標準溶液或者標準濾光片都可以完成檢定過程。在紫外可見分光光度計的實際檢定過程中,經常會出現透射比的數值超出范圍的情況,究其原因,并不是每次都是紫外可見分光光度計本身的準確度問題,很容易由于安裝時出現誤差或者是濾光片的外殼有細微變形,這些原因都不會影響到紫外可見分光光度計在計量時的準確度,因此也不影響檢定結果。

3 最小光譜帶寬、噪聲與漂移、基線平直度檢定

最小光譜的帶寬主要是由于檢定儀器所帶廣元發射的光譜線,單色光通過細縫后出現的波峰就可以確定譜寬,具體測量細縫,也可以確定儀器的分辨力。選擇單光柵和雙光柵檢定紫外可見分光光度計時,檢定過程并不同,確定最小譜寬的過程也有所差別。噪聲和漂移主要是檢定儀器在檢定過程中,由于電源變化或者溫度變化等,對檢定儀器的準確度造成影響。對于紫外可見分光光度計的檢定儀器,需要保證其漂移和吸光度符合要求,并且兩個因素都不可或缺,共同決定了檢定結果的準確性。基線平直度能反映不同波長的光度噪聲,這也是在紫外可見分光光度計檢定過程中不可或缺的技術指標,也是影響檢定準確性的因素,因此需要特別注意,這也決定了紫外可見分光光度計在不同波長范圍內的檢測標準和范圍。影響基線平直度的原因很多,包括濾光片安裝問題、濾光片清潔性、濾色片的切換、檢定設備光源切換、掃描速度等,都會造成基線平直度的損壞。

4 關于雜散光的問題

紫外可見分光光度計的雜散光直接決定了其可靠性和工作可靠性,如果雜散光過多啊,那么就會影響到光譜圖線條的連續性,嚴重影響到紫外可見分光光度計計量的準確性。雜散光可以認為是接收器除了規定波長范圍內的其他波長的光,如果雜散光的波長和測量的波長相同,那么由于檢測樣品本身的反射,雜散光就會射到檢測器上,而如果雜散光在波長范圍之外,會受到灰塵、劃痕等方面的影響,不能達到指定的檢測器光線。

表1 靈敏度檔和雜散光誤差之間的關系表

從上表可以看出,如果檢定過程中,對于分光光度計的靈敏度檔過高,那么相應的雜散光誤差也會增加,很容易由于電流的增大導致零位漂移,這樣會造成嚴重的檢定誤差。因此在紫外可見分光光度計檢定的過程中,都不應該使用較大檔位的靈敏度檔,保證檢定結果的準確。

5 結語

綜上所述,紫外可見分光光度計在檢定的時候要遵循相關工作規范,避免由于檢定誤差而影響到分光光度計使用過程中的準確性。在分光光度計日常使用的過程中,需要加強對其的日常維護,保證工作環境溫度恒定,定期做好清潔防塵工作,保證分光光度計的最佳工作狀態。

[1]許美云.分光光度計使用中需注意的問題[J].煙草科技, 1995,03:27-28.

[2]王平宜.分光光度計檢定和使用中應注意的問題[J].大眾標準化,2011,S2:42-44.

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