載氟氧化鋁中氟含量的測定

張寧 劉建英 李文超（南山鋁業(yè)股份有限公司，山東 龍口 265713）

載氟氧化鋁中氟含量的測定

張寧 劉建英 李文超（南山鋁業(yè)股份有限公司，山東 龍口 265713）

本文研究了載氟氧化鋁中氟含量的測定。采用氟離子選擇電極標準加入法測定載氟氧化鋁中的氟含量。方法簡單快速、精密度高，回收率在95.6～102.6%之間，能夠很好地用于載氟氧化鋁中氟含量的測定。

載氟氧化鋁；氟離子選擇電極；標準加入法；氟

鋁電解行業(yè)中電解鋁的過程中會生成含氟煙氣，凈化車間利用氧化鋁的吸附能力，吸收煙氣中的氟化物，以達到凈化煙氣的目的。通過載氟氧化鋁中氟含量的測定數(shù)據(jù)，凈化車間來判斷氧化鋁吸附氟化物的能力，以及對煙氣凈化的程度。經(jīng)查閱文獻，之前有報道[1-2]利用氟離子選擇電極標準曲線法測定載氟氧化鋁中的氟含量，方法較為復雜。本文中研究了氟離子選擇電極標準加入法[3]測定載氟氧化鋁中的氟含量，通過大量實驗，確定了測定的最佳條件。測定過程中通過堿熔融對試樣進行處理，利用沉淀分離和緩沖溶液減少了其他離子的干擾，同時標準加入法可除去配制基體溶液的繁瑣過程以及減少基體對測定過程的干擾。該方法簡單，精密度高，準確性好，能夠用于載氟氧化鋁中氟含量的測定。

1 實驗部分

1.1 方法原理

試樣用氫氧化鉀、氫氧化鈉熔融分解，用水浸取。在堿性介質(zhì)中利用硅酸鈉絡合其中的鋁，將試液轉(zhuǎn)移到容量瓶中。根據(jù)元素含量選擇吸取溶液的體積進行稀釋，分別測定加入氟離子標準溶液前后的電勢值，根據(jù)能斯特方程[4]計算氟元素的含量。

1.2 主要儀器與試劑

PXS-270離子計；氟離子選擇電極；

緩沖液1：將59g檸檬酸鈉、20g硝酸鉀溶于水中，加1mL0.1%的溴甲酚綠指示劑，用濃鹽酸調(diào)至剛轉(zhuǎn)變?yōu)樗{綠色，用水稀釋至1000mL。

緩沖液2：將58gNaCl、10g檸檬酸鈉和57mL冰醋酸溶于水中，用20%NaOH溶液將pH調(diào)至5.0-5.5，用水稀釋至1000mL。

其他試劑為優(yōu)級純；實驗室用水為一級水。

1.3 測定

準確稱取0.5000g試樣于鎳坩堝中，均勻覆蓋1.5gNaOH、KOH，加熱使溶劑熔化后，將坩堝移至500℃高溫爐中直至熔融成紅棕液狀。坩堝冷卻后，將熔體轉(zhuǎn)移到500mL燒杯中，加水至150mL，加熱煮沸，加20mL25%的硅酸鈉溶液，攪拌2min后，加入30mL10%的碳酸銨溶液，加熱至沸，稍冷后，將溶液及沉淀物一起洗入500mL容量瓶中，定容，混合均勻。干過濾于100mL聚四氟乙烯燒杯中。準確吸取1.00mL濾液于50mL容量瓶中，加1～2滴0.1%的溴甲酚綠指示劑，用（1+1）HCl和10%的NaOH溶液將溶液調(diào)節(jié)至藍綠色，加入10mL TISAB1溶液，定容。清洗氟離子選擇電極后，將溶液倒入聚四氟乙烯燒杯中，讀數(shù)穩(wěn)定后記錄電勢值E1。向溶液中加入2.00mL0.02mg/mL氟離子標準溶液，讀數(shù)穩(wěn)定后記錄電勢值E2。

2 結(jié)果分析

2.1 溫度對測定的影響

在其他條件不變的情況下，試驗了溫度分別16℃、20℃、22℃、25℃、30℃時對測定結(jié)果的影響。結(jié)果顯示，測定溫度不同時，測得未知溶液中的氟含量不同，故測定過程中應在恒溫下進行。

2.2 TISAB種類對測定的影響

在其他條件不變的情況下選取TISAB1和TISAB2兩種緩沖液進行實驗，結(jié)果顯示：加入TISAB1后，測定時溶液的電勢值響應時間短，結(jié)果更穩(wěn)定，能更好地掩蔽干擾離子，實驗中選取TISAB1為緩沖液。

2.3 載氟氧化鋁中氟含量及精密度測定結(jié)果

按上述實驗方法對同一試樣進行3次平行測定，其中氟含量由式（1）計算得出。所測試樣中氟含量平均值為1.317%，相對標準偏差為0.0289%。

w(x)——待測元素的質(zhì)量分數(shù)，單位為百分比；Cs——氟離子標準溶液的質(zhì)量濃度，單位為毫克每毫升；Vs——測定時加入氟離子標準溶液的體積，單位為毫升；V1——測定分析試液體積，單位為毫升；E1——加氟離子標準溶液前測定的電勢值，單位為毫伏；E2——加氟離子標準溶液后測定的電勢值，單位為毫伏；R——測定稀釋系數(shù)；V——母液的體積，單位為毫升；m0——試樣的質(zhì)量，單位為克；

2.4 回收率實驗

從其中一個待測樣品的濾液中移取1.00mL于50mL容量瓶中，向其中分別加入1.00mL、5.00mL、10.00mL氟離子標準溶液，在最佳條件下測定其電勢值，測得的回收率為95.6～102.6%。

3 結(jié)語

本文研究了氟離子選擇電極標準加入法測定載氟氧化鋁中的氟含量。條件實驗顯示，測定時溫度恒定，緩沖液選用TIS?AB1，且載氟氧化鋁中氟含量越高，測定時間越短。測定結(jié)果精密度高，回收率范圍為95.6～102.6%，可用于載氟氧化鋁中氟含量的測定。

[1]慈革紅.氟離子選擇性電極測定載氟氧化鋁中氟的含量[J].有色冶金節(jié)能,2003,20(6):39-40.

[2]胡錦霞，王林，溫俊華.載氟氧化鋁中氟含量的測定[J].鄖陽師范高等專科學校學報,2010,30(3):28-29.

[3]郭建,左雷,景麗潔.氟離子選擇電極—標準加入法測定豆腐中的氟[J].河南化工,2007,24:45-46.

[4]朱明華.儀器分析[M].高等教育出版社.