土壤化學分析的質量控制研究

蘇子奇

摘 要：通過對普洱市內土壤樣品10個項目的化學分析實踐的總結，找出一些檢測活動中需要把握的質量控制點，經過分析原因，指導操作人員優化檢測過程，有效地提高檢測結果的準確度與精密度，降低了復檢率，提高了效率。

關鍵詞：土壤化學分析；質量控制；優化操作

中圖分類號：S153 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170632041

在土壤樣品分析檢測中，經常檢測量大人手少，又要在客戶要求的時限內按質按量的完成檢測任務，這就對過程管理和檢測人員水平提出較高要求。除了按照標準操作外，還要求實驗室必須總結一套細化的操作程序，優化操作步驟，提高效率。檢測依據為林業標準的森林土壤分析系列。所有項目均取雙平行樣本。

1 pH值、有機質和水解氮

水用新制蒸餾水，塞緊瓶塞冷卻備用。每一批控制在30個內，以保證末尾樣品平衡時間為30min。實驗中發現當pH計讀數超過5.8時候會出現明顯的記憶效應，使得后面pH值較低的樣品讀數偏高，可以用0.1mol/L的鹽酸浸泡玻璃電極幾秒，清洗便可恢復。

有機質的檢測，移取重鉻酸鉀溶液不必使用校準的大肚吸管，可固定使用1支5mL刻度吸管，保持液體流完后停靠3s。試管25mm×200mm，用間距較大的試管架，可避免加硫酸時加熱附近的試管，導致后面加硫酸時候激烈沸騰而降低添加速度。油的液面高過管內液面2cm即可，經常提動試管架可使溫度均勻。徐虎等[1]研究可使用消解儀，則操作控溫更加方便準確。

水解氮主要注意的是檢查吸收皿無缺口；吸收皿洗滌不干凈，使用堿性甘油則易洗凈。先沖掉殘留物后浸泡在測有機質的廢液中，再用自來水沖洗，則更容易洗凈；滴定時玻璃棒勿隨意擺放。

2 有效磷、有效鋅和有效硼

有效磷的檢測，雙酸提取鉬銻抗比色法，結果穩定，過濾時盡量倒上層清液。統一移取2.00mL試液較方便，濃度過高時適當稀釋即可；標準曲線最高點濃度cP=1μg/mL，要注意實驗室內磷酸廢液可能帶來的污染。

有效鋅的檢測，0.1mol/L鹽酸提取—原子吸收測定，結果穩定。使用100mL的PET瓶，無空白，擰蓋沖洗都很方便。

有效硼的檢測，用甲亞胺-H比色法容易誤差過大。應注意：各種器皿的清洗要認真到位，玻璃量器、器皿用洗滌劑清洗后再用4mol/L的硝酸浸泡再清洗；溶液的配制在石英燒杯內進行，冷卻備用；1種液體固定僅使用1支刻度吸管；對于有機質含量高提取液黃色深的樣品，使用高錳酸鉀氧化時，會出現白色混濁嚴重干擾測定，王冶榮研究使用提取液和緩沖液比色扣除本底法。樣品多時可根據顏色分批測定，無色的使用pH=6.7的緩沖液配制顯色液直接顯色，有色的使用氧化劑，用pH=5.7的緩沖液；每次測定數量控制40支內，靠后的樣品會因為時間過長而吸光度下降；應使用紫外區性能較好的儀器，否則會出現讀數緩慢不準的情況。

3 陽離子交換量（CEC）

用EDTA-乙酸銨交換1次，影響CEC、交換性鉀、鈣、鎂的測定，注意：乙酸銨通常含有雜質顆粒，溶液配制量一般數10L，先配成1L的濃溶液過濾后再稀釋。調節pH值時可使用6.4～8的試紙，實驗發現用pH計會帶入鉀污染；攪拌時間嚴格控制2min，先加1mL攪開樣品，在加75mL攪拌，可同時握2只離心管一起攪拌提高效率；乙醇洗滌時注意粘土的打散，可使用超聲波清洗機輔助。每次乙醇用量不少于60mL，則洗滌3次后都能洗凈，可用甲基紅-溴甲酚綠指示劑檢驗，在離心后的乙醇上滴入1滴指示劑，指示劑形成1個圈，乙酸銨沒洗凈圈呈綠色，洗凈則呈紅色；有條件最好配2臺離心機，1臺水平轉子，轉速4000r/min；另1臺轉速10000r/min，在第3次乙醇洗滌離心時，若用低速離心機有的樣品30min都不一定能分離徹底，高速離心機則5min完成。使用角轉子高速離心機時液體不能超過容積2/3；使用凱氏瓶蒸餾時，可根據電爐功率擴展凱氏瓶數量，2000w的電爐至少可擴展至8組。每只凱氏瓶再配置150w的保溫電爐是必要的。每只瓶的蒸汽管路長度要一樣，方便控制蒸汽量分配均勻，使用4個球的冷凝管效果最好。

4 換性鉀、鈣、鎂

使用原子吸收測定換性鉀、鈣、鎂時應注意：稀釋倍數為5倍，不易堵塞燃燒器頭；氯化鍶應使用優級純，即使優級純其鈣含量仍然在0.015%左右，移液必須使用校準的吸管，使空白準確扣除；用最高濃度的標準液調整燃燒器頭的角度，使吸光度為0.4～0.5A。

5 結論

檢測質量的控制要落實到具體的操作、管理上，使之量化、規范化、標準化，能讓檢測更加順利，降低復檢率。還應注意：土壤分析大多屬于微量檢測，部分試劑、量器和器皿要與礦石、肥料等檢測分開。把好洗滌關，注意其他檢測廢液帶來的污染，使用有腳的瀝水籃盛放洗好的器皿可避免洗滌臺面的污染，避免如方盤內積水的現象；每批次檢測帶上標準樣一同分析，空白操作保持一致；使用Excel制作各項的計算表格，按標準換算為相對誤差，則需要復檢的項目便一目了然。

參考文獻

[1]徐虎，申華平.鋁模塊消解儀加熱法測定土壤中有機質含量[J].中國土壤與肥料，2016（3）：140-144.