220×10⁴t/a蠟油加氫裝置開工總結

宋舉業　張悅　呂海寧

摘要：中國石化洛陽分公司220×104ffa蠟油加氫處理裝置于2015年9月28日停工，進行四年一次的裝置大檢修工作。2015年11月28日，裝置生產出合格的蠟油，開工成功。對氮氣/氫氣氣密，催化劑裝填、干燥以及預硫化，分餾系統冷熱油運，切換原料油等開工主要步驟進行詳細的闡述，并將主要步驟與開工統籌相對照，分析完成情況及原因，同時對開工過程中出現的問題提出了解決建議，為后續蠟油加氫裝置開工提供了借鑒。

關鍵詞：蠟油加氫；開工；總結

中圖分類號：TE 624 文獻標識碼：A 文章編號：1671-0460（2017）01-0123-04

洛陽石化220×104婦蠟油加氫裝置是中國石化洛陽分公司油品質量升級改造第一階段實施工程之一。裝置以減壓蠟油、焦化蠟油、脫瀝青油的混合油為原料采用中石化撫順石油化工研究院開發的FFHT蠟油加氫處理工藝技術，為下游催化裂化裝置提供硫含量較低的精制蠟油。裝置主要由反應部分，分餾部分，富氫氣體脫硫部分，公用工程等部分組成，所需新氫由配套制氫裝置供應。

裝置于2009年5月20日開車成功，2011年進行第一次停工大檢修，此次大檢修于2015年11月21日檢修完畢進入開工階段，2015年11月28日生產精制蠟油供催化裂化，裝置開工成功。

1 開工步驟

1.1 催化劑裝填

在催化劑裝填之前，需完成現場及反應器內部的清理工作，對催化劑進行檢查，準備好所需工具設備，向反應器通風保持其內部微正壓，當氧含量分析結果大于20%，有毒有害氣體濃度小于1%時，方可進行催化劑裝填，同時需注意做好防雨工作。催化劑采用普通裝填的方法，底部裝填中13鳥巢型支撐瓷球，從第三層往上按照表1的裝填量和裝填高度進行裝填。

裝填過程中需確保催化劑裝填均勻并及時將分配盤、急冷箱及其它反應器內構件復位，裝填完畢待技術人員確認后復位頂部頭蓋。

1.2 氮氣置換、氣密

為確保開工安全，需進行氮氣置換，為檢驗管線、設備及法蘭口耐壓、密封性能是否符合工藝生產要求，為檢查檢修工程施工質量，及早發現安全隱患，需進行氮氣氣密。氮氣氣密分1.0、2.5、3.5MPa三個等級進行，氮氣氣密階段和標準如表2所示。

11月21日8：00，系統氮氣置換，氣密；從新氫壓縮機C5101入口給0.7MPa氮氣，至高壓瓦斯罐，對5個常壓罐做氣密，高壓瓦斯總管氣密，分別給脫硫化氫汽提塔T5101、產品分餾塔T5102充壓，對分餾系統氣密。從新氫壓縮機入口緩慢引入4.0MPa氮氣，以0.3～0.5MPa/h的速度升壓，對反應系統進行1.0和2.5MPa的氣密。關閉C5101A/B出口4.0MPa氮氣，從C5101A/B入口引4.0MPa氮氣，啟動新氫機，用新氫機向臨氫系統沖壓，進行3.5MPa氣密試驗。

1.3 催化劑裝填

加氫催化劑在貯運和裝填過程中會吸附1～5%的水分，未經干燥處理的催化劑易破碎，活性和強度會受到影響，所以對催化劑干燥可以確保催化劑在使用過程中具有良好的活性和機械強度。干燥程序如表3所示。

11月22日10：00，引3.5MPa蒸汽進裝置，19：00引高壓瓦斯進裝置，點反應器進料加熱爐F5101，開循環氫壓縮機C5102，以氮氣為干燥介質，對催化劑進行干燥。干燥過程中可適當提高氣劑比以加快催化劑上水分的脫除，升溫速度不宜過快，并保證250℃恒溫時間不少于8h。干燥期間通知保運人員對反應器、換熱器和熱高溫管線法蘭進行熱緊。當熱高分放不出水，循環氮氣中水含量不變時，催化劑干燥結束。

1.4 分餾系統開工

分餾部分開工主要分為墊油，冷油循環，熱油循環三個步驟。

11月23日10：20，氮氣置換、氣密結束后，引開工柴油，開始墊油。引燃料氣將分餾部分各塔、罐控至所需壓力，開工柴油自冷蠟調節閥至原料油緩沖罐，液位達到80%靜置脫水后，通過原料油泵墊油線向脫硫化氫汽提塔墊油至80%液位，開蠟油產品進料泵經分餾塔進料加熱爐F5102至產品分餾塔，建立80%液位，分別引石腦油至TS101頂分液罐V5109，T5102頂分液罐V5110，引柴油至柴油分餾塔T5103，均建立80%液位，停止引油，靜置2h后在分餾系統各罐、塔底部脫水。

啟動蠟油產品進料泵P5105，通過調節FV3401/A～D控制油進入T5102流量，維持T5101液位60%。啟動蠟油泵P5106A/B，通過調節FV3421控制返回T5101循環油量，維持T5101、T5102液位60%。啟動石腦油泵P5103A/B，P5104A/B，柴油泵P5107A/B，建立V5109，V5110，T5103自循環。

汽包進除氧水，控制液位在60%，投用T5101頂部換熱器E5107、T5102頂部換熱器E5108循環水，啟動空冷A5102、A5103。點F5102，控制升溫速度在15～20%/h，出口溫度達到250℃后恒溫熱緊，T5101入口溫度、T5102底溫達到200℃時開始向塔底引入汽提蒸汽并適當調整。保持塔頂全回流，建立三塔循環，并控制T5101進料溫度在200℃左右，T5102底溫在250℃左右，各塔液位控制在60%，各罐液位控制在50%。

1.5 臨氫系統氫氣氣密

由于氮氣氣密的壓力等級沒有達到實際操作的工況，且氮氣和氫氣分子大小不同，為了確保操作工況下裝置順利投產及長周期運轉，需根據表4所示氣密階段對臨氫系統進行2.5、3.5、5.0、8.0、11.0MPa五個等級的氫氣氣密。

11月24日6：00，干燥結束，降溫至150℃，8：00，停C5102，導通氫氣進裝置，逐漸加大引氣量，以0.3～0.5MPa/h的速度升壓，進行2.5MPa氫氣氣密，在系統壓力達到2.5MPa之前，系統向冷、熱低分引氫氣同步進行氣密，合格后與高壓系統做好隔離。11月24日20：00，循環氫壓縮機C5102再次啟動，依次進行3.5，5.0，8.0，11.0MPa氣密，每到一個壓力等級后，恒壓2h，升壓過程中，控制升溫速度≯25℃/h，升壓速度<1.5MPa/h。11月25日22：00時，11.0MPa氣密時，出現了熱高分頭蓋和空冷出口管線漏點，系統泄壓后對漏點進行緊固處理。11.0MPa氫氣氣密結束后，逐漸以≯1.5MPa/h的速度降壓至8.0MPa，準備進行催化劑預硫化。23：00，引0.5MPa蒸汽進裝置。

1.6 脫硫系統開工

25日15：00至28日20：00，進行了脫硫系統氮氣置換、氣密工作，之后引貧溶劑進貧溶劑罐V5123，控制液位50%，開貧胺液泵P5117、P5108，打通富氫氣體脫硫塔流程，向循環氫脫硫塔T5104、富氫氣體脫硫塔T5105進溶劑至60%液位。將富氨液罐V5125流程改通，等待脫硫系統投用。

1.7 催化劑預硫化

新鮮保護劑和再生催化劑的活性金屬組分為氧化態的MoO3、NiO、CoO，氧化態金屬組分在加氫反應過程中活性較低，所以采用二甲基二硫化物DMDS作為硫化劑，對催化劑進行硫化，使其活性組分轉化為具有較高活性的硫化態。硫化各階段的技術指標如表5所示。

11月26日8：00，由冷蠟進裝置線引柴油，起始進油量為設計負荷的30%，待溫波通過催化劑床層后，提至設計負荷的80%，建立硫化油反應小循環。從硫化劑罐V5121頂部用氮氣充壓，將硫化劑壓至原料油緩沖罐V5101，控制硫化劑注入速度為20cm/h，開始預硫化。期間定期檢測循環氫中硫化氫濃度，根據循環氫中硫化氫濃度要求，調整注硫量。當滿足以下三個條件：硫化劑使用量達到催化劑預硫化理論需硫量的100%～130%，催化劑床層基本無溫升，熱高分生成水量無明顯增加。此時即可停止注硫，將反應器入口溫度降至280℃，準備切進原料油。

1.8 切換原料油，裝置恢復正常流程

11月27日14：00，預硫化結束，反應壓力維持在10.0MPa，裝置改循環，保持裝置循環量170t/h，進入初活穩定狀態；11月28日1h00，反應溫度維持330℃，切換原料油，使用冷氫調節催化劑各床層的溫升，引減壓蠟油約50t/h進裝置，20：00，引焦化蠟油15t/h進裝置，在現有負荷下操作平穩后，再將進料量提高，保持裝置循環量180t/h，置換油適量外甩至罐區。11月28日20：00，出裝置采樣為全部蠟油組份，將減壓蠟油量提高至150t/h，精制蠟油改正常出裝置供催化流程，裝置開工成功。

2 開工統籌與實際情況對照

對照開工統籌，主要步驟的完成情況及原因分析見表6。

3 開工過程中出現的問題及解決建議

這次大檢修裝置的開工時間為11月下旬，面臨著冬季氣溫較低的考驗，裝置使用的伴熱大部分為0.5MPa蒸汽，由于本裝置處于蒸汽管網末端，蒸汽壓力不夠導致一部分伴熱不熱，所以在11月24日氣溫突然大幅下降時，出現了部分管線上凍的情況，現場積雪也使得現場除凍作業受到了一定的限制，給裝置開工帶來了一定的困難。在以后的開工工作中，需考慮天氣突然變化對開工的影響，建議開工之前，需要對重油進行伴熱的，可提前將伴熱蒸汽引入裝置，或者使用自產蒸汽進行伴熱，同時對各伴熱點進行仔細檢查，確保達到伴熱所需溫度。

開工期間，由于天氣寒冷，含硫污水至四聯合管線出現上凍現象，由于管線較長，蒸汽吹掃難度很大，給開工帶來了一定不利影響。建議在后期增上管線伴熱，或者對這段管線增加氮氣線，在停工時進行氮氣吹掃，確保里面沒有積水。

在氫氣11MPa氣密時，發現了空冷出口管線上的壓力表膜盒泄漏，由于此時壓力過高，無法進行更換處理，需要對系統進行降壓，延誤了開工進度。造成泄漏可能是壓力表只有達到一定壓力等級情況下才會泄露，這種情況建議在壓力表安裝之前進行仔細檢查。也可能是氣密工作中存在疏漏，建議在以后氣密工作中，不同壓力等級，尤其是較高壓力等級時，每一個氣密點需有兩組人員分別氣密，并將結果匯總對照，這樣雖然加大了工作量，但可以一定程度上降低出現漏點的可能性。

在裝置開工過程中，出現了大型設備如C5101A，C5102，P5101等故障，導致開工進度出現了一定延后，可以加強保運力量，確保設備正常投用。

4 結束語

中國石化洛陽分公司220×10⁴t/a蠟油加氫處理裝置經歷了四年一次的大檢修之后順利開工，并未出現大的問題，未發生安全事故，為下一周期的平穩運行打下基礎。開工過程中也存在著一些不足，如冬季開工，伴熱失效，管線上凍，氣密等級較高時出現漏點等。裝置開工初期，參數波動較大，裝置不穩定。本文對開工流程進行了描述，對上述問題提出了解決建議，總結了經驗，為后期開工檢修工作提供了參考。