解郁安神膠囊中柴胡的薄層色譜鑒別

摘 要：本文旨在排除解郁安神膠囊制劑中擬選柴胡的薄層鑒別時(shí)存在干擾因素，優(yōu)化測定方法，提高分析效果。結(jié)果表明：乙酸乙酯：乙醇：水的比例為（9：2：1）為展開劑展開效果好，所得斑點(diǎn)多、清晰、圓整、分離度好。以3μL點(diǎn)樣量的斑點(diǎn)最清晰、圓整，重復(fù)性好，可用于解郁安神膠囊中柴胡的定性鑒定。

關(guān)鍵詞：解郁安神膠囊；薄層色譜分離；柴胡；定性檢測

中圖分類號：S-3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170631004

解郁安神膠囊主要是依據(jù)《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》（中藥成方制劑）第4冊所載“解郁安神沖劑”改變劑型種類而得來的產(chǎn)品。從解郁安神沖劑處方的組成，各味藥材的藥理研究文獻(xiàn)，及多年來的臨床患者服用結(jié)果來看，可以認(rèn)為本品的療效是好的，其安全性是有保證的。根據(jù)廣大患者建議，鑒于膠囊劑型有攜帶、服用方便級作用迅速等特點(diǎn)，故將該藥改劑型制成膠囊劑，并同時(shí)提高了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。其中制遠(yuǎn)志為常用中藥，其化學(xué)成分主要有三萜皂甙類，氧雜蒽酮類，糖類等。有祛痰、鎮(zhèn)靜、抗驚厥、降壓、溶血、抗突變抗癌、抗菌等藥理作用。炒梔子為經(jīng)常使用的中藥，其主要的成分有環(huán)烯醚萜甙類、如有機(jī)酸類，梔子甙，色素等。藥理作用有利膽，促進(jìn)胰腺分泌作用，鎮(zhèn)靜鎮(zhèn)痛抗驚，抗菌抗炎作用。當(dāng)歸為經(jīng)常使用的中藥，主要的成分有揮發(fā)性油脂，有機(jī)酸類，糖，氨基酸，維生素，無機(jī)微量元素，堿性成分等。其藥理主要作用為擴(kuò)張動(dòng)脈作用，降低心肌氧耗量，清除人體自由基作用，抵抗心律不齊，降低血小板凝集作用，抵抗輻射，抗腫瘤，抗菌等作用。

其中柴胡的鑒別曾參照2015年版（一部）《中國藥典》中的柴胡藥材項(xiàng)下薄層鑒別方法進(jìn)行，但斑點(diǎn)不清晰，干擾大。本文旨在排除制劑中擬選柴胡的薄層鑒別時(shí)存在干擾因素，優(yōu)化測定方法，提高分析效果。

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 材料

解郁安神膠囊由吉林百姓堂藥業(yè)有限公司提供，其中所使用的柴胡產(chǎn)地：河北。

1.2 主要試劑

薄層層析硅膠G，甲醇，二氯甲烷，乙酸乙酯，氨水，乙醇，硫酸，石油醚。

1.3 主要儀器

硅膠G薄層板，層析缸。

2 方法及結(jié)果

2.1 溶液的制備

2.1.1 樣品溶液的制備

稱取樣品5g左右，研磨粉碎，加入甲醇溶液30mL，加熱處理半個(gè)小時(shí)，進(jìn)行過濾，之后進(jìn)行蒸發(fā)濾液，并同時(shí)加入20mL的純凈水使其完全溶解，并且用正丁醇溶液經(jīng)行搖勻，提取2 次，每次20mL，并同時(shí)用20mL氨水洗滌2 次，用正丁醇溶液蒸發(fā)濾液，殘?jiān)尤?mL甲醇溶液使其完全溶解，此溶液作為供試品。

2.1.2 對照藥材溶液的制備

稱取柴胡對照的藥材0.5g左右，加入20mL的水，加熱處理30min左右，進(jìn)行過濾，并且用正丁醇溶液經(jīng)行搖勻，提取2 次，每次20mL，并同時(shí)用20mL氨水洗滌2 次，用正丁醇溶液蒸發(fā)濾液，殘?jiān)尤?mL甲醇溶液使其完全溶解，此溶液作為對照的藥材。

2.1.3 陰性対照液的制備

按處方的藥材的比例，去柴胡，按照生產(chǎn)的工藝生成干浸膏，再按照生產(chǎn)供試品的制備方法生成陰性的對照液。

2.2 薄層色譜條件的考察

采用單因素試驗(yàn)確定最佳點(diǎn)樣量、展開劑配比，以獲得較理想的薄層鑒別條件。

2.2.1 展開劑的考察

本文選擇乙酸乙酯、乙醇、水進(jìn)行展開劑考察，考察展開劑配比。

乙酸乙酯： 乙醇：水的比例分別為（8：2：1）、（9：2：1）、（10： 2：1）、（11：2：1）進(jìn)行展開，將按照所得的斑點(diǎn)較多、清晰可見、圓整、并且分離度較好的進(jìn)行選擇。

根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，乙酸乙酯： 乙醇：水的比例為（9：2：1）為展開劑展開效果好，所得的斑點(diǎn)較多、清晰可見、圓整、并且分離度較好（見圖1）。

2.2.2 點(diǎn)樣量的考察

稱取柴胡對照的藥材0.5g左右，加入20mL的水，加熱處理30min左右，進(jìn)行過濾，并且用正丁醇溶液經(jīng)行搖勻，提取2 次，每次20mL，并同時(shí)用20mL氨水洗滌2 次，用正丁醇溶液蒸發(fā)濾液，殘?jiān)尤?mL甲醇溶液使其完全溶解，此溶液作為對照的藥材。分次吸取1μL、3μL、5μL的溶液置于同一塊的層析板上，乙酸乙酯： 乙醇：水的比例為（9：2：1）為展開劑。進(jìn)行顯色后，放在紫外燈條件下進(jìn)行檢測，可以看出3μL點(diǎn)樣量的斑點(diǎn)最為清晰、圓整，所以確定最適合的點(diǎn)樣量為3 μL（見圖2）。

按照薄層層析色譜法進(jìn)行的考察，對上述的2種溶液各吸取3μL，依次置于同一塊薄層層析板中，乙酸乙酯：乙醇：水的比例為（9：2：1） 為展開劑，拿出，放置干燥，并且噴灑上2%的 對二甲氨基苯甲醛的40% 硫酸溶液，放置在60℃左右的烘箱中加熱3 min 后，放于紫外光燈（365nm） 下進(jìn)行檢測，可見斑點(diǎn)顯色的比較清晰可見。同時(shí)供試品的薄層層析色譜中，在與對照的藥材薄層層析色譜同樣的地上，也可見相同顏色的熒光的斑點(diǎn)。由此可以確定，該試驗(yàn)方法簡便，并且可行，所得的斑點(diǎn)較為清晰可見，且分離的效果較好，重復(fù)效果好，可用于解郁安神膠囊中柴胡的定性鑒定。

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作者簡介：李云靜（1979-），女，吉林工程職業(yè)學(xué)院教師，副教授，醫(yī)學(xué)碩士，主要從事藥學(xué)的教學(xué)和研究工作。