原子熒光法測定3種牛奶中的砷、鉛、汞的含量

[摘 要]通過濕法消解法對樣品進(jìn)行處理，用氫化物發(fā)生-原子熒光光度法對3種不同牛奶中的砷（As）、鉛（Pb）、汞（Hg）含量進(jìn)行測定[1-2]。在選定條件下，砷、鉛、汞的檢出限（ug/l）分別為0.1291、0.1463、0.1470，精密度（%）分別為1.06、1.05、1.49，加標(biāo)回收率均在96.7%至104.9%之間。結(jié)果表明，該方法靈敏度、準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，簡單迅速，適用于牛奶中重金屬的檢測。

[關(guān)鍵詞]氫化物發(fā)生；原子熒光光譜法；重金屬；牛奶

原子熒光光譜法是檢測食品中重金屬含量的一種簡便的技術(shù)，結(jié)合了原子吸收和原子發(fā)射兩種技術(shù)的優(yōu)點，利用氬氣作為載氣，利用原子熒光譜線的強度進(jìn)行定量分析，利用波長進(jìn)行定性分析。

本實驗采用濕法消解法對牛奶樣品進(jìn)行處理，用原子熒光光度法測定3種牛奶中的砷、鉛、汞含量，實驗結(jié)果良好。

一、實驗部分

1.儀器、試劑

儀器：AFS-9130 雙道原子熒光光度計（北京吉天儀器有限公司）砷、鉛、汞空心陰極燈等。

試劑：濃硝酸（AR）、草酸（AR）、濃鹽酸（AR）、過氧化氫（AR）等，3種不同的當(dāng)?shù)嘏Ｄ蹋ㄔ希?/p>

2.儀器條件

3. 步驟

4. 樣品預(yù)處理

分別取3種不同牛奶樣品10.00ml至于3個圓底燒瓶中，并標(biāo)記1、2、3號，之后分別加入5.00ml濃硝酸與2.00ml過氧化氫，搖勻，加熱消解，趕盡硝酸。實驗過程中可以按比例適量加入濃硝酸和過氧化氫溶液，至樣品試液冒出淡黃色煙霧或白色煙霧。然后將樣品溶液分別轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用蒸餾水定容至25ml，搖勻后備用。

二、結(jié)果

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

一、砷：取10.00ml 40ug/l的砷標(biāo)液于試管中，并加入0.500g硫脲和0.500g抗壞血酸，充分溶解。且用2%的鹽酸（載流液）做空白實驗。設(shè)置測定濃度梯度（ug/l）為1.00、2.00、4.00、8.00、15.00、20.00、25.00、30.00、40.00，預(yù)熱儀器，測定。砷含量與熒光強度呈線性關(guān)系，線性方程為y=22.627x-34.635，相關(guān)系數(shù)為R2=0.9999，吸光度隨樣品濃度的增加而增大，表明可以用該方法測定牛奶樣品中砷的含量。

二、鉛：取10.00ml 40ug/l的鉛標(biāo)液于試管中，加入10.00ml 0.2g貼氰化鉀與0.04g草酸，充分溶解。且用2%的鹽酸（載流液）做空白實驗。設(shè)置測定濃度（ug/l）為0.5.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、15.00、20.00、30.00l、40.00，預(yù)熱儀器，測定。鉛含量與熒光強度呈很高的線性關(guān)系，線性方程為y=155.1x+235.1，相關(guān)系數(shù)為R2=0.9997，吸光度隨樣品濃度的增加而增大，表明該方法準(zhǔn)確，精密度高。

三、汞：取5.00ml 40ug/l的汞標(biāo)液于試管中，加入5.00ml載流液，搖勻后加入1.000g 1%硼氫化鈉和0.500g 氫氧化鈉，充分溶解，且用2%的鹽酸（載流液）做空白實驗。設(shè)置測定濃度（ug/l）為1.00、2.00、4.00、8.00、10.00、15.00、20.00，預(yù)熱儀器，測定。汞的含量與熒光強度呈良好的線性關(guān)系，線性方程為y=28.085x+0.7643，相關(guān)系數(shù)為R2=0.9994，吸光度隨樣品濃度的增加而增大，表明可以用該方法測定牛奶樣品中的汞含量。

2. 檢出限與精密度

各元素的檢出限在0.1291 ug/l至0.1463 ug/l之間，說明儀器比較穩(wěn)定；精密度在1.05%至1.49%之間，說明標(biāo)準(zhǔn)系列準(zhǔn)確。

3.加標(biāo)回收

（1）砷、鉛：取六支試管，分為兩組分別加入4.5ml 3種牛奶樣品溶液，第一組試管分別加入0.5ml 40ug/l的砷標(biāo)液，第二組試管分別加入0.5ml 40ug/l的鉛標(biāo)液，搖勻后測定熒光度。

（2）汞：取三支試管，分別加入10.00ml 3種牛奶樣品溶液與0.5ml 20ug/l的汞標(biāo)液，搖勻后測定熒光度。

計算公式：C理 =（4.5C0 + 0.5x40ug/L ）/ 5=0.9C0 +4；加標(biāo)回收率= C實/ C理

C0：樣品測定濃度 ，C理 ：加標(biāo)后理論濃度 ，C實 ：加標(biāo)后實際濃度

（3）通過計算加樣回收率均在96.7%至104.9%之間，表明此方法可靠。

三、結(jié)語

原子熒光技術(shù)主要用于測定金屬元素含量，在醫(yī)學(xué)分析、水質(zhì)監(jiān)控、冶金、環(huán)境材料、石油化工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。原子熒光光度計擁有自己的知識產(chǎn)權(quán)，它經(jīng)濟實用，操作方便。在實驗過程中，要調(diào)節(jié)合適的燈電流和負(fù)高壓，同時保障還原劑的流量，才能是實驗結(jié)果更為準(zhǔn)確。

參考文獻(xiàn)：

[1]蘭希平，姜國君.氫化物-原子熒光法測定水中的三價砷和五價砷[J].農(nóng)業(yè)環(huán)境與發(fā)展，2003，20（6）：36-38.

[2]高蘋，劉中笑.原子熒光法測定蔬菜中微量硒[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器，2000，（6）：38.

[3]李淑敏，李連元，應(yīng)波.氫化物發(fā)生原子熒光法測定飲用水中砷含量的不確定度分析[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器，2007（5）：122-124.

作者簡介：春花，女，內(nèi)蒙古通遼市人，研究生，研究方向：表面物理化學(xué)。