總磷測定中標準曲線與工作曲線的對比分析

金 樂 吳俊辰（建德市環(huán)境監(jiān)測站浙江杭州310000）

總磷測定中標準曲線與工作曲線的對比分析

金 樂 吳俊辰
（建德市環(huán)境監(jiān)測站浙江杭州310000）

根據(jù)實驗對比分析鉬酸銨分光光度法的標準曲線與工作曲線的線性關系，得知兩者沒有明顯差異可以用標準曲線代替工作曲線。

總磷測定；標準曲線；工作曲線

總磷含量是水質測定最常見指標測定之一，在環(huán)保意識增強的今天，水質檢測工作量較大，提高水質檢測工作效率對于減少工作量，提高水質污染預防有重要意義。然而，提高工作效率的前提是檢驗結果的準確性和可利用性。

1 概念的介紹

描述待測物質濃度或量與相應測量儀器響應值或其他指示量之間的定量關系曲線是校準曲線，校準曲線包括標準曲線和工作曲線。工作曲線反映的數(shù)據(jù)較為真實，只是試驗步驟繁瑣，不利于提高工作效率，如果，試驗處理步驟取消不影響試驗結果，即標準曲線與工作曲線經數(shù)理統(tǒng)計檢驗無顯著性差異，可以在試驗過程中使用標準曲線。

2 實驗部分

2.1 試劑及儀器

2.1.1 試劑

過硫酸鉀溶液（5%，m/v，默克股份）；硫酸（上海三鷹化學試劑有限公司）；抗壞血酸試劑（分析級）；天然水樣（取具有代表性的水樣,放置一定時間,使組成趨向穩(wěn)定,并且水樣中總磷濃度不能為未檢出）；根據(jù)GB 11893—89相關規(guī)定配置鉬酸鹽溶液、磷酸鹽儲備溶液和磷酸鹽標準液等溶液。

2.1.2 儀器

722分光光度計(上海欣茂儀器有限公司)；蒸汽滅菌鍋（醫(yī)藥級，日本三洋）；玻璃器皿（所用的玻璃器皿用（1+5）鹽酸浸泡2h，用水沖洗數(shù)3次）

2.2 測定工作曲線及標準曲線

取7支具塞刻度管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標準溶液。加水至25mL。向試樣中加4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱，待壓力達1.1kg／cm2，相應溫度為120℃時、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷，然后用水稀釋至標線。分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。

室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，和對應的磷的含量繪制工作曲線。標準曲線的繪制省略消解步驟，其他步驟同工作曲線一致。

3 結果和討論

3.1 標準曲線和工作曲線測定的線性關系

經過三次重復比對試驗，繪制標準曲線和工作曲線，匯總線性數(shù)據(jù)可以得表1：

表1

根據(jù)表1內容可能看出標準曲線與工作曲線之間的空白吸光度及線性關系數(shù)據(jù)非常接近，兩種曲線無明顯差異，且r都保持在0.9990以上.

3.2 標準曲線和工作曲線測定質控樣品的比較見表2

表2

從表2看出標準曲線測定三支不同濃度的質控樣測定結果均在標準范圍內，相對誤差均符合要求。

3.3 標準曲線和工作曲線測定代表性水樣的濃度比較

用標準曲線和工作曲線測定同一代表性水樣的比對測試結果見表3

表3

通過標準曲線1與工作曲線1、標準曲線2與工作曲線2、標準曲線3與工作曲線3三組曲線對應三組不同濃度的代表性水樣的比對分析，可以從表3看出兩種曲線測定相應同一代表性水樣的濃度基本一致，符合相對標準偏差要求，符合精密度要求。

4 結語

根據(jù)總磷測定方法的要求，繪制總磷標液經消解和不消解繪曲線，即工作曲線與標準曲線相比，根據(jù)分析其線性關系、準確度及精密度范圍，表明兩種曲線無顯著性差異，應用兩條曲線測定各自相對應同一代表性水樣的結果也無顯著性差異，且精密度和準確度都相差不大，因此，為了提高工作效率，可以省去總磷標液系列的高溫高壓過硫酸鉀消解操作步驟，用標準曲線代替工作曲線使用。

[1]國家環(huán)境保護總局.水和廢水監(jiān)測分析方法編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[M].4版.北京:中國環(huán)境科學出版社,2002:244-249.

[2]中國環(huán)境監(jiān)測總站.環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊編寫組.環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊[M].2版.北京:化學工業(yè)出版社,1994:262-266.

[3]史妍芬.水中總磷測定校準曲線的研究[J].科技創(chuàng)新與應用，2012（06）