氣相色譜法分析20%噁霉·稻瘟靈微乳劑

李改云

（山西省應用化學研究所，太原 030027）

◆農藥分析◆

氣相色譜法分析20%噁霉·稻瘟靈微乳劑

李改云

（山西省應用化學研究所，太原 030027）

介紹了以OV-101毛細管色譜柱為分析柱，鄰苯二甲酸二乙酯為內標物，采用FID檢測器對20%霉·稻瘟靈微乳劑中霉靈與稻瘟靈兩組分同時進行氣相色譜分離測定的方法。結果表明：霉靈與稻瘟靈的線性相關系數分別為0.999 6、0.999 7，標準偏差分別為0.151、0.125，變異系數分別為1.46%、1.22%，回收率分別為98.55%～101.74%、98.50%～100.67%。

霉靈；稻瘟靈；氣相色譜；分析

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

SP-3420型氣相色譜儀（帶FID檢測器及氣相色譜數據處理工作站），北京北分瑞利分析儀器有限責任公司；OV-101色譜柱（30m×0.25mm，石英毛細管柱）；微量進樣器：10μL。

1.2 色譜操作條件

柱溫：初溫150℃，保持3m in，以30℃/min升溫速率升至終溫240℃，保持4m in。進樣口溫度：260℃；檢測器溫度：260℃；氣體流速（m L/m in）：載氣（N2）30、氫氣30、尾吹氣（N2）30、空氣300；分流比：20∶1；進樣量：1.0μL。保留時間：霉靈約1.4m in，稻瘟靈約7.3min，鄰苯二甲酸二乙酯約4.1m in。

1.3 操作步驟

1.3.1 內標溶液的配制

稱取鄰苯二甲酸二乙酯約1.0 g（精確至0.000 2 g），置于50m L容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，搖勻備用。

1.3.2 標樣溶液的配制

1.3.3 試樣溶液的配制

1.3.4 測定

在上述操作條件下，待儀器基線平穩后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰2針霉靈（或稻瘟靈）與內標物峰面積比的相對變化值＜1.5%時，即可對樣品進行分析測定。按標樣、試樣、試樣、標樣溶液的順序進樣測定。標樣溶液及試樣溶液色譜圖見圖1、圖2。

圖1 標樣溶液色譜圖

圖2 試樣溶液色譜圖

1.3.5 計算

式中：A1—標樣溶液中霉靈（或稻瘟靈）峰面積與內標物峰面積比的平均值；A2—試樣溶液中霉靈（或稻瘟靈）峰面積與內標物峰面積比的平均值；m1—霉靈（或稻瘟靈）標準品的質量，g；m2—試樣的質量，g；P—霉靈（或稻瘟靈）標準品的質量分數，%。

本文選取了OV-101、SE-30、AT鍵合PEG-20M等非極性毛細管柱與極性毛細管柱進行實驗。實驗結果表明，在OV-101毛細管柱上進行分析測定時，霉靈、稻瘟靈、內標物及雜質均能有效分離，且分析速度快，峰型尖銳。因此，選用OV-101毛細管柱作為分析色譜柱。

2.2 內標物的選擇

2 結果與討論

2.1 色譜柱的選擇

2.3 方法線性相關性測定

2.4 方法精密度測定

準確稱取一定含量的試樣5份，在上述色譜條件下，對試樣進行平行測定，測定結果見表1。霉靈、稻瘟靈的標準偏差分別為0.151、0.125，變異系數分別為1.46%、1.22%；

表1 方法精密度測定結果

2.5 方法準確度測定

表2 方法準確度測定結果

3 結論

[2]程運斌,劉育清.40%異稻·稻瘟靈乳油的氣相色譜分析[J].農藥, 2010,49(8):578-580.

[4]蔡柳燕,梁春實,魏樹龍,等.固相萃取-氣相色譜-質譜聯用法測定蔬菜和小麥粉的霉靈 [J].中國食品衛生雜志,2015,27(6): 643-645.

[5]尤青山.氣相色譜法測定大米中稻瘟靈殘留量[J].黑龍江農業科學,2009(5):105-107.

[6]潘靜,馬超,徐妍,等.42%己唑·稻瘟靈懸浮劑的氣相色譜分析[J].現代農藥,2016,15(1):25-27.

（責任編輯：顧林玲）

Analysis of Hymexazol＋Isoprothiolane 20%ME by GC

LIGai-yun
(ShanxiResearch Instituteof Applied Chemistry,Taiyuan 030027,China)

A quantitative analysismethod was established for determ ination of hymexazol+isoprothiolane 20%ME by GC in this paper．The samplewas separated on OV-101 capillary column using diethyl phthalate as internal standard and detected by flame ionization detector．The results showed that the linear correlation coefficients of hymexazol and isoprothiolanewere 0.999 6 and 0.999 7,the standard deviationswere 0.151 and 0.125,the coefficients of variation were 1.46%and 1.22%,the recoverieswere 98.55%-101.74%and 98.50%-100.67%,respectively.

hymexazol;isoprothiolane;GC;analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.03.010

2016-10-19

李改云（1984—），女，山西省呂梁市人，碩士，工程師，主要從事農藥化肥產品的分析檢測工作。E-mail：sxlgy0711@sina.com