80%烯啶·吡蚜酮水分散粒劑高效液相色譜分析

李玉霞

（山西省應用化學研究所，山西省化肥農藥產品質量監督檢驗站，太原 030027）

◆農藥分析◆

80%烯啶·吡蚜酮水分散粒劑高效液相色譜分析

李玉霞

（山西省應用化學研究所，山西省化肥農藥產品質量監督檢驗站，太原 030027）

采用高效液相色譜法，以甲醇＋水為流動相，使用HyPersilGOLD C18色譜柱和紫外檢測器，在檢測波長270 nm下，對80%烯啶·吡蚜酮水分散粒劑有效成分進行定量分析。結果表明：烯啶蟲胺和吡蚜酮的線性相關系數分別為0.999 3和0.999 5，標準偏差分別為0.08和0.11，變異系數分別為0.40%和0.18%，平均回收率分別為99.81%和100.02%。

烯啶蟲胺；吡蚜酮；水分散粒劑；高效液相色譜；分析

烯啶蟲胺（nitenpyram）為新煙堿類殺蟲劑，對害蟲的突觸受體具有神經阻斷作用。其高效、低毒，具有良好的內吸活性，與其他藥劑無交互抗性，且對作物安全。烯啶蟲胺通常用于水稻、果樹、蔬菜等防治刺吸式口器害蟲，對稻飛虱、白粉虱、薊馬等，及對傳統殺蟲劑已發生抗性的害蟲均具有良好的防治效果[1]。吡蚜酮（pymetrozine）具有吡啶雜環結構，對害蟲具有觸殺作用，同時具有強烈的內吸活性和傳導性，對白粉虱、蚜蟲、煙粉虱、褐飛虱、灰飛虱等具有優異的防治效果，且持效期長。吡蚜酮適用于蔬菜、小麥、水稻、棉花、果樹等[2]。兩者復配使用，持效性長，速效性也好，藥效顯著。田間試驗顯示，80%烯啶·吡蚜酮水分散粒劑對稻飛虱、小麥蚜蟲等具有卓越的防效[3-4]。本文采用高效液相色譜法，在同一色譜條件下對80%烯啶·吡蚜酮水分散粒劑中有效成分進行定量分析。方法操作簡便，分離效果好，精密度、準確度較高。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

UltiMate3000高效液相色譜儀，具紫外可變波長檢測器；超聲波清洗器；過濾器：濾膜孔徑0.22μm。吡蚜酮標樣（≥99.2%）、烯啶蟲胺標樣（≥98.8%），上海市農藥研究所；80%烯啶·吡蚜酮水分散粒劑（20%烯啶蟲胺＋60%吡蚜酮），山西奇星農藥有限公司提供。

1.2 色譜操作條件

色譜柱：HyPersilGOLDC18不銹鋼柱（250mm× 4.6mm）；柱溫：20℃；流動相：甲醇＋水（體積比25∶75）；流速：1.0m L/m in；檢測波長：270 nm；進樣體積：5μL。在上述色譜條件下，烯啶蟲胺保留時間約為6.5m in，吡蚜酮保留時間約為8.4m in。典型液相色譜圖分別見圖1、圖2。

圖1 吡蚜酮和烯啶蟲胺標樣液相色譜圖

圖2 80%烯啶·吡蚜酮水分散粒劑液相色譜圖

1.3 測定步驟

1.3.1 溶液的配制

稱取烯啶蟲胺標樣0.05 g、吡蚜酮標樣0.15 g（精確至0.000 2 g），置于同一50m L容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲5m in使標樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。移取上述標樣母液5m L于25m L容量瓶中，甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.22μm濾膜過濾后備用。

稱取試樣0.3 g（精確至0.000 2 g），置于50m L容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲波振蕩5m in使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。移取上述母液5m L于25 m L容量瓶中，甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.22μm濾膜過濾后備用。

1.3.2 測定及計算

在1.2色譜操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰2針中烯啶蟲胺（吡蚜酮）峰面積相對變化小于1.5%后，按照一定順序進行測定。

將測得的試樣溶液以及標樣溶液中烯啶蟲胺和吡蚜酮峰面積分別進行平均，然后按下式計算。

式中：A1、A2分別為標樣溶液和試樣溶液中烯啶蟲胺（吡蚜酮）峰面積的平均值；m1為烯啶蟲胺（吡蚜酮）標樣質量，g；m2為試樣質量，g；P為標樣中烯啶蟲胺（吡蚜酮）的質量分數，%。

2 結果與討論

2.1 試驗條件的選擇

利用紫外可變波長分光光度計對烯啶蟲胺和吡蚜酮進行吸光度測定后，分別在250 nm、260 nm、270 nm、280 nm、290 nm及300 nm波長下進行液相色譜進樣檢測。綜合考慮組分的響應值及其比例，最終選擇270 nm做為檢測波長。使用HyPersilGOLD C18不銹鋼柱（250mm×4.6mm），以甲醇和水作為流動相，進行了不同比例的試驗。結果發現，以甲醇＋水（體積比25∶75）為流動相時，分離效果較好，峰形尖銳、對稱，試驗時間短。

2.2 方法的線性關系

配制一系列不同質量濃度的標樣溶液進行測定。以烯啶蟲胺（吡蚜酮）的質量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線（圖3、圖4），得烯啶蟲胺（吡蚜酮）線性回歸方程和相關系數。烯啶蟲胺y=0.187 8 x-0.502 9，R2=0.999 3；吡蚜酮y=0.193 9 x＋0.032 2，R2=0.999 5。

圖3 烯啶蟲胺線性關系圖

圖4 吡蚜酮線性關系圖

2.3 方法的精密度

稱取同一烯啶蟲胺和吡蚜酮復配水分散粒劑試樣，準確至0.000 2 g，進行5次重復試驗。烯啶蟲胺和吡蚜酮的標準偏差分別為0.08和0.11，變異系數分別為0.40%和0.18%（表1）。

表1 方法精密度測定結果

2.4 方法的準確度

在已知含量的試樣中，分別加入一定量的烯啶蟲胺和吡蚜酮標樣進行回收率測定。結果表明：烯啶蟲胺回收率在99.48%～100.16%之間，平均回收率為99.81%。吡蚜酮回收率在99.76%～100.40%之間，平均回收率為100.02%（表2）。該方法準確度較高，完全滿足定量分析要求。

3 結論

該方法操作簡便，可同時測定烯啶蟲胺和吡蚜酮含量，較高的準確度和精密度滿足定量分析的檢驗要求。該方法可廣泛用于烯啶蟲胺和吡蚜酮復配制劑的質量控制。

表2 回收率測定結果

[1]顧林玲.5種防治稻飛虱藥劑的發展研究 [J].現代農藥,2014,13 (3):5-10.

[2]邢君,馬亞光,王海霞.吡蚜酮原藥的反相高效液相色譜分析[J].農藥,2016,55(6):344-354.

[3]劉華玉,文世風,楊萍,等.80%吡蚜酮·烯啶蟲胺水分散粒劑防治水稻稻飛虱藥效研究[J].現代農藥科技,2012(12):117.

[4]劉慶友,姚駿,李金葉,等.60%吡蚜酮·20%烯啶蟲胺WG防治小麥蚜蟲的效果[J].農機服務,2011,28(8):1165;1173.

（責任編輯：柏亞羅）

Determ ination of Nitenpyram＋Pymetrozine 80%WG by HPLC

LIYu-xia
(Shanxi Quality Supervision and Inspection Station of Fertilizer and Pesticide Products,Shanxi Institute of Applied Chemistry,Taiyuan 030027,China)

The quantitative analysismethod of nitenpyram+pymetrozine 80%WG by HPLC was established,using methanoland water asmobile phase,on HyPersilGOLD C18chromatographic column,at270 nm wavelength.The results showed that the linear correlation coefficients of nitenpyram and pymetrozine were 0.999 3 and 0.999 5,the standard deviationswere 0.08 and 0.11,the variation coefficientswere 0.40%and 0.18%,and the average recoverieswere 99.81% and 100.02%,respectively.

nitenpyram;pymetrozine;WG;HPLC;analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.03.008

2016-12-26

李玉霞（1964—），女，高級工程師，主要從事農藥分析研究。E-mail：sxlyx606@163.com