不同干燥方式對藍莓全粉香氣成分的影響研究

肖尚月,郜海燕,*,陳杭君,房祥軍,徐孝方,黎云龍

(1.南京農業大學食品科技學院,江蘇南京 210012;2.浙江省農業科學院食品科學研究所,農業部果品產后處理重點實驗室,浙江省果蔬保鮮與加工技術研究重點實驗室，浙江杭州 310021;3.浙江豐島食品有限公司,浙江新昌 312500)

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不同干燥方式對藍莓全粉香氣成分的影響研究

肖尚月1,2,郜海燕1,2,*,陳杭君2,房祥軍2,徐孝方3,黎云龍3

(1.南京農業大學食品科技學院,江蘇南京 210012;2.浙江省農業科學院食品科學研究所,農業部果品產后處理重點實驗室,浙江省果蔬保鮮與加工技術研究重點實驗室，浙江杭州 310021;3.浙江豐島食品有限公司,浙江新昌 312500)

以新鮮藍莓為原料,運用固相微萃取-氣相色譜-質譜聯用技術研究了熱風干燥、真空干燥、真空冷凍干燥和微波-熱風聯合干燥4種干燥方式對藍莓全粉香氣成分的影響。結果表明,藍莓鮮樣的香氣成分以醇類和醛類為主,分別占總香氣成分的 26.42%和 45.96%。與藍莓鮮樣相比,熱風干燥全粉香氣成分損失最多;真空冷凍干燥全粉醛類物質保留較少,其峰面積為2.22×107AU;微波-熱風聯合干燥全粉酮類物質損失較大,其峰面積為7.96×106AU;真空干燥全粉對醇類、醛類和酮類物質有更好的保留效果,其峰面積分別為7.83×107、7.24×107、4.83×107AU。綜合香氣成分和色澤考慮,真空干燥優于其它三種干燥方式,為藍莓全粉加工方法的優選提供理論參考。

干燥方式,藍莓全粉,香氣物質,固相微萃取,氣相色譜-質譜

藍莓,屬杜鵑花科(Ericaceae)越橘屬(Vaccinium)[1],其富含多種活性成分,具有多種生理活性功能,營養豐富,且具有獨特的香氣,備受消費者的青睞[2]。但鮮食藍莓具有易腐爛、易變質等缺點,保質期相對較短。干燥是一種常見延長果蔬保質期的有效方式,可降低物料水分活度并抑制微生物生長和酶的活性[3]。目前常見干燥方式[4]包括熱風干燥、真空冷凍干燥、中短波紅外干燥、真空干燥和變溫壓差膨化干燥等,現研究主要集中于干燥工藝對干制品品質的影響[5-6],而對于藍莓全粉香氣成分的影響研究鮮有報道。

香氣是評價果實品質的重要指標[7],對于具有獨特香氣的果蔬,揮發性風味物質是構成其干制品特征風味的要素,而在干制過程中易出現香氣成分的損失和變化[8]。因此對果蔬原料及其制品的香氣物質進行分析具有重要意義。基于固相微萃取的氣質聯用法(solid phase micro-extraction-gas chromatographic-mass spectrometric,SPME-GC-MS)對香氣物質的檢測具有較高的精度和良好的重現性[9]。已有報道,李煥榮等[10]發現干制方式對干棗香氣成分的種類和含量影響較大。陳瑞娟等[11]發現冷凍干燥能最大程度保留鮮胡蘿卜的香氣成分;而Feng和Tang[12]發現“Elliott”藍莓因長時間冷凍干燥致使一些香氣物質完全損失;吳瓊等人[13]發現真空干燥能較好保留和增加葛根的香氣。本研究在前期確定的工藝基礎上,采用SPME結合GC-MS的方法,對藍莓鮮樣和不同干燥方式藍莓全粉的香氣物質進行檢測與分析,比較熱風干燥、真空干燥、真空冷凍干燥、微波-熱風聯合干燥這4種干燥方法對藍莓香氣物質的影響,為藍莓全粉加工方法的優選和藍莓香氣物質的跟蹤檢測提供技術支持和理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

藍莓 品種為粉藍,果實為八九成熟度,可溶性固形物含量為11.5%,總酸含量為1.07%。采自浙江新昌藍莓種植基地,采摘當天用保鮮車運回實驗室,4 ℃貯藏備用。

DHG-9079A型電熱恒溫鼓風干燥箱 上海精宏實驗設備有限公司;DZF-6050型真空干燥箱 上海精宏實驗設備有限公司;Free Zone凍干機 美國Labconco公司;G70F20CN3L-C2(C0)型微波爐 廣東格蘭仕微波生活電器制造有限公司;HGB500組織搗碎機 美國Waring公司;德國IKAM20研磨機 艾卡(廣州)儀器設備有限公司;HB43-S鹵素水分測定儀 Mettlr Toledo公司;Finnigan Trace GC Ultra Trace DSQ氣相色譜-質譜聯用儀 美國Thermo公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 藍莓全粉的制備 分選出大小整齊相對一致的藍莓果實,清洗瀝干,均勻平鋪于培養皿(120 mm×120 mm)內。在不同干燥方式下進行干燥,各干燥方式的干燥條件參考許晴晴[5]和郭宏璇[14-16]等方法,并在預實驗基礎上確定。熱風干燥:溫度60 ℃,干燥時間約16 h;真空干燥:溫度60 ℃,真空度0.09 MPa,干燥時間約24 h。真空冷凍干燥:-40 ℃預凍3 h,冷阱溫度 -82 ℃,壓強0.01 kPa,auto模式自動解析和干燥約36 h。微波-熱風聯合干燥:第一階段60 ℃熱風干燥約13 h;第二階段微波干燥質量比功率2 W/g,間歇式干燥,微波5 min,間歇2 min,共計20 min;通過以上干燥方式干燥后物料的水分含量控制在安全水分含量內,均在8%以下。將干燥后的藍莓置于研磨機中打粉備用。

1.2.2 藍莓全粉理化特性測定 得率參照薛志成的方法[17],藍莓全粉得率以干燥前藍莓果實重量與干燥后全粉重量計算,公式如下:Y(%)=D/W×100,其中Y為得率,D為干粉質量,單位為g,W為藍莓果實質量,單位為g。水分含量測定運用HB43-S鹵素水分測定儀,選擇適宜carrot powder模式,按照要求加入適量藍莓全粉,運行方法直至終點后讀取數值。色澤參照國際照明委員會對物體顏色測定建立的可見光譜的顏色空間標準最常用的Lab色彩空間測定[18],采用CR-400手持色差儀測定L*、a*和b*值。

1.2.3 固相微萃取(solid phase microextraction,SPME)條件 參考張春雨[7]和陳燕[19]等方法,略有改動。采用頂空固相微萃取法(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)。將藍莓鮮果置于組織搗碎機中勻漿,稱取藍莓勻漿2.5 g和藍莓全粉3.5 g于20 mL萃取瓶中,插入經老化的萃取頭(DVB/CAR/PDMS,50/30 μm),50 ℃恒溫水浴條件下頂空萃取30 min后氣相色譜-質譜聯用儀(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)進樣,解析時間為5 min。1.2.4 氣質聯用(gas chromatographic-mass spectrometric,GC-MS)條件 GC-MS檢測條件參考程煥[20]與劉莎莎[21]的方法并略有改動。色譜條件:色譜柱DB-5(30 m×250 μm×0.25 μm)。柱箱采用升溫程序:40 ℃保持2 min,以5 ℃/min升至160 ℃,保持1 min,以10 ℃/min 升至250 ℃,保持4 min,進樣口溫度250 ℃;不分流方式進樣。質譜條件:采用全掃描模式(scan mode)采集信號,電子轟擊(EI)離子源;電子能量:70 eV;離子源溫度:230 ℃;接口溫度280 ℃,四級桿溫度150 ℃,質量掃描范圍45.0～350.0 amu;掃描頻率:4.58/s。

1.3 數據統計分析

采用SPSS 22.0對數據進行分析處理,用LSD多重比較進行差異顯著性分析(p<0.05)。

藍莓香氣成分的定性利用GC-MS工作站軟件Xcalibur自帶NIST標準庫自動檢索各組分質譜數據,結合質譜裂解規律確定其化學成分,僅對能予以定性的物質(SI和RSI值大于800)進行探討;定量以峰面積表示某對應化合物物質的量。通過 Excel 2003進行實驗數據的匯總處理,通過Unscrambler 9.7軟件對藍莓鮮樣和藍莓全粉的香氣組分含量進行主成分分析(PCA)。

2 結果與分析

2.1 4種干燥方式對藍莓全粉物理特性的影響

表1 4種干燥方式對藍莓全粉物理特性的影響Table 1 Effect of four drying methods on the physical properties of blueberry powder

注:同一行字母相同表示在LSD多重比較檢驗法檢驗α=0.05水平上差異不顯著,表2同。

表2 4種干燥方式對藍莓全粉色澤的影響Table 2 Effect of four dryng methods on the color of blueberry powder

由表1可知,藍莓果粉的得率和水分含量由大到小依次為:真空干燥>熱風干燥>微波-熱風聯合干燥>真空冷凍干燥,4種干燥方式所得藍莓全粉水分含量有顯著差別,真空干燥和熱風干燥的全粉得率分別為16.22%和15.83%,兩者差異不顯著。由于真空冷凍干燥脫水較完全,水分含量和得率均較低。

表3 不同干燥方式對藍莓全粉主要香氣成分的影響Table 3 Relative contents on the main aroma components of blueberry powder by different drying methods

續表

注:“ND”表示未檢出;“-”表示未查到。

表4 藍莓鮮樣和藍莓全粉中不同種類香氣成分含量及種類數量的比較Table 4 Comparison of relative contents of different types of aroma components in fresh blueberry and blueberry powders

2.2 4種干燥方式對藍莓全粉色澤的影響

由表2可知,干燥后的藍莓全粉的亮度(L*值)較新鮮藍莓亮度均有顯著提高(p<0.05),真空冷凍干燥的藍莓果粉L*值最高(即亮度最高),可能由于較低的干燥溫度對藍莓中的花色苷等呈色物質破壞較小,能夠較好地保持藍莓原有的色澤。真空干燥的藍莓果粉次之,微波-熱風聯合干燥后的藍莓果粉L*值最低,a*值、b*值最低,由于聯合干燥過程的微波處理時微波能分布不均勻,可能導致藍莓果粉發生局部邊緣焦化,色澤加深。熱風干燥和熱風-微波聯合干燥藍莓果粉的a*值均顯著小于(p<0.05)真空冷凍干燥,可能是在加熱過程中的酶褐變、氧化型褐變以及花色苷降解導致a*值下降。綜合考慮,真空冷凍干燥和真空干燥有利于藍莓全粉色澤的保持。

2.3 藍莓香氣物質分析

對鮮藍莓和不同干燥方式的藍莓全粉香氣成分進行分析,香氣物質的確定及對每種物質的香氣描述參考Russell等[9,20-28]進行確定,結果見表3。依據香氣物質的化學結構特點,將香氣物質進行分類:醇類、醛類、酮類、酯類、萜烯類及酸類,分別統計不同類別香氣物質含量,分類統計結果見表4。

2.3.1 藍莓鮮樣香氣物質分析 從表3和表4中可以看出,鮮藍莓的主要香氣成分是醛類和醇類,其峰面積分別為1.03×109和5.86×108AU,分別占總香氣物質的45.96%和26.42%。實驗結果與國內外學者在研究中檢測到藍莓香氣的主要成分為(E)-2-己烯醛,正己醛,芳樟醇和香葉醇等[23-24,27]的結果一致。其中醛類含量最多,藍莓鮮果中醛類香氣物質主要為(E)-2-己烯醛和正己醛,其峰面積分別為6.76×108、2.53×108AU,(E)-2-己烯醛具有濃郁刺鼻的青草香氣[24],正己醛呈現青鮮氣息和水果香[22-24];另外,(E,E)-2,4-己二烯醛,峰面積為8.82×107AU,具有葉香,油脂香和青鮮氣息[24]。醇類物質主要可以呈現清香,果香、花香、似藍莓香和柑橘類香[9,24],芳樟醇具有濃郁的草香和花香[24]是藍莓重要的呈味物質[21],其峰面積為3.42×108AU;其次,香葉醇、桉葉油醇、α-松油醇等物質的存在使藍莓還具有了果香和植物香等[22],極大地豐富了藍莓的香氣特點。此外,萜烯類物質主要為石竹烯,具有辛香、木香、柑橘香和丁香香氣[15],其總峰面積為9.23×107AU;酮類物質也提供了藍莓的草香、花香和果香,其峰面積為1.12×108AU,其中香葉基丙酮,具有青香、果香、清淡的花香[9],其峰面積為3.11×107AU;甲基庚烯酮具有濃郁的果香、草香和檸檬草的香氣[23],其峰面積為3.09×107AU。酯類物質具有特殊的甜香、醚香,對藍莓香氣成分的形成也起到關鍵作用[19]。上述成分呈現出似藍莓香、松油香、葉香、花香、木香、水果香、甜香等香氣,呈現青鮮氣息,混合構成藍莓特有的香味[24]。

2.3.2 熱風干燥藍莓 經熱風干燥后,香氣物質中醇類物質總峰面積為3.78×106AU,其中鮮樣特有的芳樟醇、香葉醇和桉葉油醇完全損失,α-松油醇有嚴重損失。由此可見,長時間的熱風干燥不利于鮮樣部分特征香氣的保持。較鮮樣和其他干燥方式,熱風干燥增加了2-十六烷醇,峰面積由 0.22×106AU增加至為1.65×106AU。醛類化合物(3種)總峰面積為1.25×107AU,其中具有甜香、柑橘香[9]的癸醛有一定損失,但增加了糠醛,其是抗壞血酸在熱、氧條件下降解生成的低分子醛類物質,具有清新或者花香味和杏仁氣味[9],對醛類物質的增加起主要作用[28]。在干燥過程中容易發生還原糖和氨基酸的美拉德反應,是糠醛及其衍生物產生的主要原因。除了具有果香、植物香[23]的β-紫羅蘭酮,酮類化合物完全損失,這可能是在降解反應過程中產生的揮發性物質以另一途徑與果品組分結合,但由于結合較強且沒有足夠的蒸汽壓使這類物質形成產品的特征風味[9]。酯類化合物中內酯類物質的產生可能是物料中脂類熱氧化的結果。此外,熱風干燥新生成了其他3種干燥方式沒有的正丁酸,具有刺激性氣味,峰面積為8.33×106AU,影響了藍莓果粉的風味。

2.3.3 真空干燥 藍莓經真空干燥后,醇類物質(5種)總峰面積為7.83×107AU,相比其他三種干燥方式,鮮樣中特有的芳樟醇、α-松油醇保持較高水平,且產生了一種芳香性物質糠醇,具有清新或者花香味[28],峰面積為9.44×106AU。醛類物質總峰面積為7.24×107AU,較其他三種干燥方式最多,可能是由于一定的真空度使物料中香氣前體物質發生轉化,促成了風味物質的生成[11]。但是,鮮樣中特有的(E)-2-己烯醛和(E,E)-2,4-己二烯醛完全損失,青草香氣較低,而癸醛增加,峰面積由2.46×106AU增加至為2.21×107AU,增加了濃郁的甜香、柑橘香[9];并生成各種特殊醛類,如新生成了4-十八碳烯醛和糠醛,其峰面積分別為1.01×107、3.39×107AU。相比其他三種干燥方式,萜烯類物質含量和種類明顯減少,可能是因為單萜或倍半萜化合物在干燥過程中受到溫度、真空度等因素的影響發生化學反應[15]。酮類化合物(3種)總峰面積為4.83×107AU,較其他干燥方式最高,主要新增了2,5-二甲基-4-羥基-3(2H)-呋喃酮(DMHF),俗名菠蘿酮,峰面積為4.61×107AU,具有濃郁焦糖香味,具有清香的菠蘿、草莓香味[9]。糠醛、2,5-二甲基-4-羥基-3(2H)-呋喃酮和糠醇是構成真空干燥藍莓全粉復雜風味的主要成分。

2.3.4 真空冷凍干燥 藍莓經真空冷凍干燥后,相比鮮樣,特有的正己醇、香葉醇、桉葉油醇完全損失,但醇類(4種)化合物中芳樟醇含量保持較高水平,總峰面積為7.45×107AU,新增加了3-呋喃甲醇,峰面積分別為8.06×106AU。醛類化合物(2種)總峰面積為2.22×107AU,鮮樣中特有的(E)-2-己烯醛和(E,E)-2,4-己二烯醛完全損失,其中正己醛含量在四種干燥方式中最高,相比鮮樣增加了癸醛,增加了濃郁的果香和甜香[9]。酮類化合物(2種)總峰面積為2.97×107AU,2,5-二甲基-4-羥基-3(2H)-呋喃酮的峰面積為2.89×107AU,僅次于真空干燥。酯類化合物中具有果香和花香的N-苯基香豆甲酯完全損失,生成了香葉基異戊酸酯,峰面積為7.91×106AU。萜烯類化合物(2種)總峰面積為4.63×107AU,較鮮樣相比,環氧石竹烯完全損失,石竹烯含量保持在較高水平,峰面積為4.03×107AU。較其他干燥方式,真空冷凍干燥溫度低,理論上應不易導致風味化合物發生變化,但是由于干燥時間較長導致物料在真空低溫狀態下放置較長時間,可能會引發部分化學反應,從而導致物料中原有的特征香氣物質的損失,并產生其他新的香氣組分[9]。

2.3.5 微波-熱風聯合干燥 藍莓經微波-熱風聯合干燥后,其香氣物質中醇類化合物總峰面積為3.43×107AU,藍莓鮮樣的特征香氣成分有一定損失,新增了糠醇,含量僅低于真空干燥。醛類化合物(4種)總峰面積為5.85×107AU,其中,生成的糠醛含量最多,其峰面積為3.69×107AU。酯類化合物總峰面積為8.69×106AU,高于其他 3 種干燥方式,這主要是由于微波及一定的溫度能夠促使物料中的香氣前體物質進一步轉化,有利于酯類化合物的生成[9]。相比鮮樣,萜烯化合物含量有一定損失,總峰面積為5.06×106AU,其中石竹烯完全損失,可能是由于微波作用,物料中一些烯類化合物遭到破壞,轉化為其他物質。因此,微波-熱風干燥能夠促進部分香氣組分物質的增多與轉化,同時也可能由于微波加熱條件下高溫化學反應不充分,會弱化香氣成分的形成。

圖1 藍莓鮮樣和藍莓全粉中香氣成分的PCA分析圖Fig.1 The principal components analysis(PCA)plot of aroma components in fresh blueberry and blueberry powders

2.4 對藍莓鮮樣和不同干燥方式藍莓全粉的PCA分析

對GC-MS采集到的數據進行PCA分析,主成分得分圖以散點圖為基礎,每個點代表一個樣品,點之間的距離代表樣品之間特征差異的大小。從圖1中可看出,主成分1(PC1)和主成分2(PC2)的累積方差貢獻率為80%,這說明PC1和PC2已經包含了絕大部分信息量,能夠反映樣品的整體信息,可將藍莓鮮樣和不同干燥方式藍莓全粉在PCA圖中區分開來。其中,鮮藍莓和藍莓全粉的區別比較大,干制方式對藍莓香氣成分的種類和含量影響較大;藍莓全粉的真空干燥和真空冷凍干燥方式區別度比較小,說明采用這兩種干燥方式的藍莓全粉香氣成分比較接近,都含有較高的醇類物質,其中芳樟醇是最主要的香氣成分。

3 結論

本研究運用SPME-GC-MS分析了不同干燥方式對藍莓全粉香氣成分的影響。采用GC-MS方法,結合PCA可以看出,鮮藍莓和4種藍莓全粉香氣物質存在較大的差異,鮮藍莓主體香氣成分為醇類和醛類,其中芳樟醇、香葉醇、α-松油醇、(E)-2-己烯醛、正己醛和(E,E)-2,4-己二烯醛是主要成分。與藍莓鮮樣相比,熱風干燥全粉特征香氣成分損失最多,微波-熱風聯合干燥全粉酮類物質損失較大。相比熱風干燥和熱風-微波聯合干燥,真空冷凍干燥和真空干燥對于藍莓中醇類化合物有更好的保留效果,并且有利于藍莓全粉色澤的保持。由于真空冷凍干燥對藍莓中醛類物質會造成嚴重損失,而真空干燥對藍莓全粉的醇類和醛類物質能最大程度的保存,且生成和轉化較多酮類物質促進全粉風味的形成,因此綜合香氣成分和色澤考慮,真空干燥優于其它三種干燥方式。特征香氣組分鑒定是一個非常復雜的過程,本實驗主要對藍莓全粉的香氣物質進行了初步分析鑒定,有關不同干燥方式制備的藍莓全粉特征香氣以及形成機理有待進一步深入研究,為藍莓全粉開辟更為合適的加工與干燥方式,為藍莓全粉加工方法的優選和藍莓香氣物質的跟蹤檢測提供技術支持和理論參考。

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Effect of different drying methods on aroma composition of blueberry powder

XIAO Shang-yue1,2,GAO Hai-yan1,2,*,CHEN Hang-jun2,FANG Xiang-jun2,XU Xiao-fang3,LI Yun-long3

(1.College of Food Science and Technology,Nanjing Agricultural University,Nanjing 210012,China;2.Key Laboratory of Fruits and Vegetables Postharvest and Processing Technology Research of Zhejiang Province,Food Science Institute,Key Laboratory of Post-Harvest Handling of fruits,Ministry of Agriculture,Zhejiang Academy of Agricultural Science,Hangzhou 310021,China;3. Zhejiang Fomdas Food Co.,Ltd.,Xinchang 312500,China)

Effects of drying methods(hot air drying,vacuum drying,vacuum freeze drying,and combined microwave-hot-air drying)on the aroma compositions of blueberry powder were studied by using solid-phase micro extraction(SPME)and gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS). Results showed that the main aroma components of fresh blueberry sample were alcohols and aldehydes,and the contents were 26.42% and 45.96%,respectively. Compared with fresh blueberry,the contents of some characteristic aroma compounds were significantly reduced by hot air drying. The reduction of aldehydes by vacuum freeze drying treatment was most significant,the content was only 2.22×107AU. Ketone was significantly reduced by combined microwave-hot-air drying,the content was 7.96×106AU. While vacuum drying retained the alcohol,aldehyde and ketone components in fresh blueberry much better,the contents were 7.83×107,7.24×107,4.83×107AU,respectively. Considering the retention effect on color and aroma compositions,vacuum drying method was selected as the relatively suitable method,which providing theoretical reference for the optimization of blueberry powder processing.

drying methods;blueberry;aroma compositions;solid phase micro-extraction;gas chromatography- mass spectrometry

2017-01-13

肖尚月(1992-)，女，研究生，研究方向：食品物流保鮮與質量控制，E-mail:charlenexiao0518@163.com。

*通訊作者:郜海燕(1958-)，女，博士，研究員，主要從事食品物流保鮮與質量控制方面的研究，E-mail:spsghy@163.com。

國家公益性行業(農業)科研專項(201303073)；浙江省重大科技專項重點農業項目(2014C02024)。

TS201.2

A

1002-0306(2017)11-0082-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.11.007