分光光度法檢測復混肥料中縮二脲含量的探究

張小娟（昌吉州產品質量檢驗所,新疆 昌吉 831100）

分光光度法檢測復混肥料中縮二脲含量的探究

張小娟（昌吉州產品質量檢驗所,新疆 昌吉 831100）

本文主要用無水乙醇作為溶劑,通過超聲波超取出復混肥料里含有的縮二脲,采用分光光度方法，檢測復混肥料里縮二脲的含量。

復混肥料；縮二脲；無水乙醇；超聲；

縮二脲是一種對農作物有毒害性的物質，肥料中縮二脲含量超標，會影響農作物生長，甚至發生燒苗，導致農作物死亡。復混肥料里的縮二脲主要是尿素帶來的，在生產過程中如果對溫度控制不當，則會增加縮二脲生成的機率。我國現行復混肥料標準GB15063-2009中對縮二脲含量要求：符合供需雙方約定要求。但是由于縮二脲對農作物的危害性，研究復混肥中縮二脲含量的測定，對指導企業生產，農作物施肥都非常必要。

1 實驗

1.1 實驗原理

用無水乙醇做溶劑，利用超聲波提取試樣中的縮二脲，在硫酸銅和酒石酸鉀鈉堿性溶液中生成紫紅色配合物，在波長550nm處測定吸光度，得試樣中縮二脲的含量。

1.2 試劑和溶液

(1)無水乙醇(分析純)；

(2)過氧化氫(分析純)；

(3)酒石酸鉀鈉堿性溶液(100g/L)。

(4)硫酸銅溶液（30g/L）

(5)縮二脲標準溶液（2mg/mL）

1.3 實驗儀器設備

(1)超聲波清洗器;

(2)恒溫的水浴鍋：溫度可控，（30℃±5℃）;

(3)分光光度計,帶3厘米吸收池,能夠在550nm處檢測。

1.4 分析步驟

1.4.1 制作標準曲線

(1)配制標準比色溶液

分 別 移 取 2.50mL,5.00mL,10.00mL,15.00mL,20.00mL, 25.00mL,30.00mL的縮二脲標準溶液（1.2.5），相當于縮二脲含量（mg）0.0，5.00，10.00，20.00，30.00，40.00，50.00，60.00，置于八個100mL容量瓶，用水稀釋至約70mL，依次加酒石酸鉀鈉堿性溶液10.0mL，硫酸銅溶液10.0mL，稀釋至刻度搖勻，置于溫度30℃±5℃水浴中，保持20分鐘，不時搖動。

(2)吸光度的測定

30分鐘內，用水作參比，用3厘米吸收池在波長550nm位置，測定上述溶液吸光度。

(3)繪制標準曲線

用標準比色溶液的吸光度減去試劑空白溶液的吸光度，對照標準比色溶液中含有的縮二脲質量，求出線性回歸方程。

1.4.2 試樣的檢測

(1)試樣溶液的制備

稱取試樣2-6g(精確到0.001g，縮二脲含量10mg～60mg），置于錐形瓶，加30mL無水乙醇，放入超聲波清洗器，超聲10min，用快速定性濾紙過濾，并用無水乙醇洗滌(洗滌5～8次，每次約2～3mL)。合并濾液與洗液(如溶液有色，可加過氧化氫1～2mL左右)，最后置于沸水浴蒸干。加水溶解殘渣，用慢速定性濾紙過濾，用水洗滌濾紙(5～8次，,每次3～5mL水)，將濾液與洗液合并于100mL容量瓶中，總體積控制在70mL，依次加入酒石酸鉀鈉堿性溶液10.0mL，硫酸銅溶液10.0mL，用水稀釋至刻度搖勻，置于溫度30℃±5℃水浴中，保持20分鐘，不時搖動。同時進行空白試驗。

(2)試樣吸光度的測定

與1.4.1.2標準曲線測定相同。

(3)分析結果的表述及運算

m1：與試樣吸光度相對應的由標準曲線上查出或回歸方程計算出的縮二脲質量（mg）；

m0：與空白試驗吸光度相對應的由標準曲線上查出或回歸方程計算出的縮二脲質量（mg）；

m：試樣的質量數（g）；

2 結果和討論

2.1 無水乙醇體積的選擇

選取1組復混肥料（26-20-4）樣品進行試驗，稱樣量分別為標準要求的最小稱樣量和最大稱樣量，分別加入10，20，30，40，50mL無水乙醇，對試驗結果進行比較。

表一 加入不同體積無水乙醇測得的縮二脲含量

表一實驗數值說明，按GB/T22924-2008標準要求的稱樣量，加入無水乙醇的體積小于20mL時，檢測結果略低，大于30mL時，測定結果穩定，因此說明30mL無水乙醇已能完全提取試樣中的縮二脲。

2.2 超聲時間的選擇

選取1組復混肥料（26-20-4）樣品進行試驗，稱樣量分別為標準要求的最小稱樣量和最大稱樣量，分別加入30毫升無水乙醇，分別選擇5min，10min，15min，20min對樣品進行超聲提取，對實驗結果進行比較。

表二 不同超聲提取時間測得的縮二脲含量

表二實驗數值說明，超聲波5min，檢測結果略低，≥10min時，結果穩定，所以超聲提取10分鐘，已能完全提取試樣中的縮二脲。

2.3 標準曲線的驗證

本次試驗測得縮二脲標準溶液對應的吸光度見表三

表三 550nm下測得的縮二脲含量的吸光度數據

本次試驗回歸方程Y=0.0051+0.0051X，線性系數r=0.9996，線性關系良好。

3 結語

本文通過實驗，驗證了在用分光光度法進行復混肥料中縮二脲含量的檢測中，提取溶劑無水乙醇的體積30mL，超聲波提取縮二脲時間10min，且標準曲線線性關系良好的情況下，才能保證檢測結果的準確性。

降低超聲波抽提時間，必須完全按照GB/T22924-2008標準規定的要求進行。

[1]GB/T 22924-2008，《復混肥料（復合肥料）中縮二脲含量的測定》.

[2]韓書霞等，分光光度法測定復混肥料中縮二脲含量的研究，分析與測試，2009（2）38.