固相萃取—?dú)庀嗌V/質(zhì)譜法測(cè)定水中半揮發(fā)性有機(jī)物的研究

李林

摘 要：在人類生存環(huán)境惡化的背景下，進(jìn)行水資源的合理化利用是一個(gè)重要的研究課題。其中，在水環(huán)境眾多污染物中，半揮發(fā)性有機(jī)物所占的比例較大，對(duì)于人類飲水安全造成了嚴(yán)重威脅。因此，本文主要就固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定融合方法進(jìn)行半揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：固相萃取；氣相色譜；質(zhì)譜法；半揮發(fā)性有機(jī)物；測(cè)定

引言：水中半揮發(fā)性有機(jī)物對(duì)人類有非常大的危害。在我們的生活中半揮發(fā)性的有機(jī)物眾多。比如：氯苯類的有機(jī)物、有機(jī)氯農(nóng)藥、苯胺類和苯酚類的化合物等等。這些物質(zhì)大多具有致毒的作用，它們的存在對(duì)于人類的飲水安全造成嚴(yán)重威脅。如：人類在長(zhǎng)期飲用具有這些物質(zhì)的水資源會(huì)導(dǎo)致癌癥等病變的發(fā)生，嚴(yán)重降低人類的身體素質(zhì)。因此，我們針對(duì)固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法測(cè)定融合方法對(duì)于水中半揮發(fā)性的有機(jī)物測(cè)定問(wèn)題進(jìn)行有效性研究和分析。

一、固相萃取技術(shù)

固相萃取是一種在樣品前進(jìn)行處理的技術(shù)。這種技術(shù)具有靈活、高效、便捷的特點(diǎn)，需要應(yīng)用簡(jiǎn)單化的設(shè)備就可以完成。隨著科學(xué)技術(shù)的技術(shù)，眾多新型的技術(shù)方式已經(jīng)在固相萃取中進(jìn)行應(yīng)用，提高了應(yīng)用的能力。這種技術(shù)應(yīng)用的基本原理是對(duì)于固相萃取柱進(jìn)行應(yīng)用，使得部分的分析物和雜質(zhì)在固體填料的表面吸附，其它的分析物和萃取物通過(guò)對(duì)萃取柱的應(yīng)用在選擇性的溶液中進(jìn)行洗脫。其基本應(yīng)用的步驟為：原始--活化--上樣--過(guò)柱--吸附--清洗--洗脫。而這一有效性的過(guò)程，有關(guān)方面的研究人員主要是應(yīng)用正相吸附柱、反向吸附柱、離子交換柱、SPE方法的有效性應(yīng)用、有關(guān)流程的優(yōu)化來(lái)完成的。比如：需要優(yōu)化選擇洗脫溶劑。需要保障SPE柱應(yīng)用中標(biāo)準(zhǔn)溶液選擇的分析物具有最佳的吸附條件。需要開(kāi)展合理化的回收率實(shí)驗(yàn)[1]。

二、固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法融合對(duì)于水中半揮發(fā)性的有機(jī)物測(cè)定

（一）進(jìn)行測(cè)定儀器和試劑的選擇

固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法融合測(cè)定試驗(yàn)主要應(yīng)用的儀器有：氣質(zhì)聯(lián)用儀、毛細(xì)管柱、固相萃取裝置、無(wú)油泵、移液器、固相萃取小柱。應(yīng)用的試劑主要有：超純水、分析純、無(wú)水亞硫酸鈉、硫酸、甲醇、環(huán)己醇、丙酮、二氯甲烷等等。應(yīng)用的主要樣品有：丙酮介質(zhì)、正乙烷介質(zhì)、甲醇介質(zhì)等等。

（二）對(duì)于條件進(jìn)行分析

固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法融合在應(yīng)用中需要對(duì)其條件來(lái)進(jìn)行分析，保障其具有良好的應(yīng)用質(zhì)量和水平。比如：氣相色譜條件。需要對(duì)于色譜柱進(jìn)行合理化應(yīng)用，進(jìn)行有效性的程序升溫、將進(jìn)樣口溫度設(shè)定為280攝氏度，保持柱初始溫度在70攝氏度左右。質(zhì)譜條件：需要對(duì)于電子轟擊源EI、發(fā)射電子能量等進(jìn)行應(yīng)用、采用SIM掃描的模式，離子源溫度保持在230攝氏度左右、接口的溫度在280攝氏度、四級(jí)桿的溫度在150攝氏度[2]。

（三）標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置

我們需要依據(jù)不同的水中半揮發(fā)性的有機(jī)物進(jìn)行不同標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置。具體來(lái)講，第一，對(duì)于有機(jī)氯等農(nóng)藥物質(zhì)需要應(yīng)用專業(yè)化的物質(zhì)容量器具提取0.1ML溶液放置在10ML的容量瓶中，應(yīng)用環(huán)己烷進(jìn)行定容，最終使得有機(jī)氯等農(nóng)藥物質(zhì)混合的溶液。第二，需要在10ML的容量瓶中分別取二氯苯、三氯苯、四氯苯的六個(gè)不同溶液1.00ML，得到氯苯類的混合溶液。第三，分別取樂(lè)果、內(nèi)附磷、對(duì)硫磷、馬拉硫磷、敵敵畏、毒死蜱、甲胺磷等等1.00ML的不同溶液，然后在10ML容量瓶中集中，最終得到有機(jī)磷的混合溶液。第四，依據(jù)相同的方式分別獲得硝基苯類的混合溶液標(biāo)準(zhǔn)、鈦酸酯類的混合溶液標(biāo)準(zhǔn)、酚類的混合溶液標(biāo)準(zhǔn)的混合溶液等等，保障溶液具有良好的應(yīng)用質(zhì)量和水平[3]。

（四）試驗(yàn)方法的應(yīng)用

應(yīng)用固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法融合方法對(duì)于水中半揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行鑒定需要運(yùn)用良好性方法。具體來(lái)講，第一，對(duì)于定性分析方法的有效性應(yīng)用。應(yīng)用分類定性的方法可以提高測(cè)定化合物的質(zhì)量和水平，使得最終的鑒定結(jié)果具有非常高的精度。在全掃描模式的應(yīng)用下，通過(guò)對(duì)于有機(jī)磷混合溶液、有機(jī)氯等農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)、氯苯類混合標(biāo)準(zhǔn)、酚類混合標(biāo)準(zhǔn)等在氣質(zhì)聯(lián)用譜儀中進(jìn)行有效性應(yīng)用，可以最終獲得標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)和總離子流圖的對(duì)照?qǐng)D，對(duì)于相似度可以達(dá)到80%以上的，則完全可以認(rèn)定為是目標(biāo)的混合物。而對(duì)于幾個(gè)異體相似度同時(shí)達(dá)到80%以上的，則需要應(yīng)用專業(yè)化方式在氣質(zhì)聯(lián)用譜儀中重新進(jìn)行各個(gè)半揮發(fā)性有機(jī)物的分析鑒定工作。第二，定量分析法的應(yīng)用。這種方式主要是對(duì)于離子掃描模式進(jìn)行有效性應(yīng)用，對(duì)于每一個(gè)半揮發(fā)性有機(jī)物的離子特征進(jìn)行有效性確定，將具有豐厚最高特征的離子作為定量離子進(jìn)行分析，然后需要應(yīng)用全掃描模式對(duì)于每一組掃描窗口保留的時(shí)間進(jìn)行確定，依據(jù)時(shí)間的窗口來(lái)確定定量離子的峰面積定量，對(duì)于幾個(gè)不同特征的離子來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。這種類型的檢測(cè)模式具有良好的檢測(cè)靈敏模式，提高了全掃描模式應(yīng)用的精確性。第三，對(duì)于良好的樣品采集和保存。具體方式為：需要應(yīng)用專業(yè)化的采集器來(lái)進(jìn)行地表水樣品的采集工作，然后需要將40mg的亞硫酸鈉除氯加入其中，應(yīng)用玻璃瓶對(duì)于有機(jī)物的樣品進(jìn)行采集，然后在冰箱中進(jìn)行一段時(shí)間的冷藏，有利于今后的分析和研究工作。第四，需要對(duì)于樣品進(jìn)行預(yù)處理。需要在每一個(gè)SPE柱中應(yīng)用不同的計(jì)量為5ml的二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、純水活化，需要保障它們的液面不低于吸附劑的頂部，開(kāi)展良好的吸附工作。比如：需要在500ml水樣中加入50%濃度的硫酸，對(duì)于其PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，保持PH值在1.5到2.0之間，然后通過(guò)對(duì)于SPE柱等等進(jìn)行有效性應(yīng)用。開(kāi)展良好的洗脫工作。通過(guò)5毫升的乙酸乙酯在SPE柱中浸泡2分鐘，然后將裝有無(wú)水亞硫酸鈉的干燥劑在濃縮管中進(jìn)行有效性收集，應(yīng)用45攝氏度的洗脫劑進(jìn)行試驗(yàn)樣品洗脫工作[4]。第五，進(jìn)行工作曲線的有效性繪制工作。通過(guò)對(duì)于以上不同方法的應(yīng)用，我們可以得到五個(gè)不同的總離子流圖，我們將它們?cè)谔囟ǖ碾x子峰面積為A的縱向坐標(biāo)、以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為C的橫向坐標(biāo)中進(jìn)行專業(yè)化的繪制，最終使得科學(xué)化的工作曲線。第六，進(jìn)行樣品的測(cè)定。通過(guò)對(duì)于眾多有效性方法的應(yīng)用，在良好條件下對(duì)于樣品進(jìn)行科學(xué)化的測(cè)定。第七，需要對(duì)于加樣回收率進(jìn)行高質(zhì)量的測(cè)定工作。比如：分別取出6種空白的水樣，然后將SVOCs標(biāo)準(zhǔn)溶液加入其中，配置成新型的水樣溶液，進(jìn)行樣品的有效性預(yù)處理，進(jìn)行科學(xué)化分析工作，對(duì)于六種水樣中的加樣回收率進(jìn)行高質(zhì)量的測(cè)定計(jì)算工作，提高應(yīng)用固相萃取—?dú)庀嗌V/質(zhì)譜法測(cè)定水中半揮發(fā)性有機(jī)物的準(zhǔn)確性[5]。

結(jié)論：對(duì)于固相萃取—?dú)庀嗌V/質(zhì)譜法測(cè)定水中半揮發(fā)性有機(jī)物問(wèn)題進(jìn)行研究，有利于我們通過(guò)對(duì)于固相萃取—?dú)庀嗌V/質(zhì)譜法測(cè)定試驗(yàn)流程和方法的準(zhǔn)確把握，對(duì)于水中的半揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行科學(xué)鑒定，有利于今后采取有針對(duì)性的方式來(lái)解決，提高水資源的質(zhì)量和安全性，保障今后人類飲水的安全。

參考文獻(xiàn)：

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