乳制品檢驗中如何提高鈉元素加標回收率

寧崇烈

【摘要】實驗背景：經實驗數據調查顯示，使用火焰原子吸收分光光度法檢驗乳制品中的鈉含量時，乳制品中鈉元素的加標回收率檢測值較低。 方法：在偏轉燃燒頭的情況下檢測標準系列與樣品，調節加標樣品的稀釋倍數，使加標樣品檢測值與本底監測值落在標準系列的同一檢測區域內，從而得出較為滿意的回收率結果。 結果：檢測鈉回收率時采用偏轉燃燒頭的方法，加標回收樣品稀釋100倍，本底稀釋50倍、100倍都可得到較為滿意的結果；檢測加標樣品時使加標樣品與本底監測值落在標準系列的同一檢測區域內，最終得出的結果較為準確。

【關鍵詞】乳制品檢驗 鈉元素 加標回收率 燃燒頭

加標回收指的是在測定樣品的同時，于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質進行測定，將其測定結果扣除樣品的測定值，以計算回收率。加標回收率的測定可以如實地反映測試結果的準確度，是日常分析工作中必不可少的質控手段。

在采用火焰原子吸收分光光度法檢測乳制品中鈉含量時，其加標回收率檢測值總是處于較低的水平，縱使有時可以達到回收率要求的范圍之內，但也很難得到較為滿意的檢測結果。探究其原因，是因為鈉的檢測信號很強，它的吸光度值遠遠超出一般儀器所能檢測的信號值的上限，在檢測標準系列時曲線很容易發生彎曲。常見的解決辦法是通過偏轉燃燒頭來使鈉的信號強度降低，使得標準曲線達到要求的R值彎曲在此條件下檢測樣品，然后與標準系列比較定量后得出樣品中的鈉含量。但在選用偏轉燃燒頭檢測標準系列時，在高質量濃度的兩個點附近曲線依然會向下彎曲，其產生的質量濃度比實際濃度小。檢測加標回收率時，加標樣品所加質量濃度與本底樣品質量濃度相差不大，因此，加標樣品檢測值大約是本底樣品的二倍。在與本底相同稀釋倍數的情況下產生的吸光度靠近曲線高質量濃度區域，與標準系列比較定量之后，得出的質量濃度低于應有的質量濃度。本文在進行嚴格的調查實驗之后，就此問題提出一種提高乳制品中鈉元素加標回收率的方法，希望能夠為大家的工作提供一些參考。

一、實驗器材

儀器設備：火焰原子吸收分光光度計；馬弗爐；電熱板。

試劑：硝酸（優級純），鹽酸（優級純），鈉標準溶液 （質量濃度1 000 mg/L）。

二、樣品測定

（一）樣品前處理

首先需要稱取5克～15 克的樣品于坩堝中，直到炭化至無煙后放入馬弗爐，490°C下灰化5 個小時，待冷卻取出后，如果樣品中出現黑色碳粒，就加少量（1∶1）硝酸小火蒸干后，放入馬弗爐進行二次灰化。取出坩堝后加5 mL質量分數為20%的鹽酸溶解灰分，用超純水轉移定容至50 mL容量瓶中，搖晃混合均勻后備用。根據實際情況進行適當的稀釋后，上機檢測。

（二）檢驗步驟

實驗中的所有的對比數據，所有的結果都是檢測相對應的同一個樣品所得的，加標質量分數為50 mg/100 g，回收率范圍為95%～105%。

（1）實驗一：首先嘗試在不偏轉燃燒頭的情況下進行檢測，為了使曲線不彎曲，采取降低標準系列濃度的方法，曲線范圍在0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mg/L，由于標準系列濃度減低，則相應降低樣品的濃度，本底與加標濃度都稀釋100倍，最終檢測結果為：本底濃度為52.2和50.7，回收濃度為97.3和94.0，回收率為88.4%。

（2）實驗二：依舊在不偏轉燃燒頭的情況下，人為地降低靈敏度以后，檢測上述標準系列與樣品，曲線沒有發生彎曲，檢測結果是：本底濃度為50.7和48.3，回收濃度為97.4和94.0，回收率92.4%，由此可見，回收率仍然偏低。

（3）實驗三：在不偏轉燃燒頭的情況下檢測失敗后依舊采用日常檢測的檢測條件，曲線范圍在0.2，0.5，1.0，2.0，3.0mg/L，優化檢測條件，偏轉燃燒頭，檢測上述本底與加標均稀釋50倍的樣品，檢測結果是：本底濃度為53.0和52.3，回收濃度為102和99.6，回收率96.8%，由此可見，回收率雖然已經符合，但接近回收率要求范圍的下限。

（4）實驗四：在實驗三優化檢測條件完成的情況下，檢測本底與加標都已稀釋100倍的樣品，檢測結果是：本底濃度為54.2和51.9，回收濃度為104和102，回收率為100%。

（5）實驗五：在實驗三檢測條件優化完成的條件的基礎之上檢測本底稀釋50倍，加標樣品稀釋100倍，檢測結果是：本底濃度為53.0 和52.3，回收濃度為103和100，回收率為98.8%。

（三）數據對比圖

三、實驗結論

（1）通過對不同檢測方案所得地實驗數據進行對比分析，檢測鈉回收率時采取常用的偏轉燃燒頭的方式，加標回收樣品稀釋100倍，本底稀釋50倍、100倍，都可以得到較為滿意的結果。

（2）檢測加標樣品時，使本底檢測值與加標樣品檢測值落在標準曲線的同一檢測區域范圍內，最終得出的回收率結果較為準確與滿意。