直讀光譜儀在鋁型材中的應用

鄺朝羲

摘 要：在鋁型材的分析中使用直讀光譜儀已非常普遍。直讀光譜儀分析原理為試樣被激發發光，通過分光色散系統和轉換系統的多次轉換與測量，從而檢測出未知樣品的含量。應用直讀光譜分析法具有操作簡便、分析迅速、靈敏度與準確度高等特點。利用多年的鋁型材直讀光譜分析數據，而后在分析方法、誤差來源等方面總結經驗，并根據其問題制訂有針對性的措施和方法。

關鍵詞：直讀光譜儀；鋁型材；系統誤差；偶然誤差

中圖分類號：TH744；TG115 文獻標識碼：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2017.09.160

目前，大部分實驗室使用SPECTROMAX斯派克直讀光譜儀或島津PDA-8000直讀光譜儀，主要利用其對鋁型材的樣品進行分析。生產企業、檢驗機構每天都要對大批量的鋁型材進行分析，且分析批量、批次都比較大。結合最近幾年的數據分析，總結分析方法、誤差來源等方面的經驗，并依據應用中存在的問題制訂相應的解決措施。

1 直讀光譜儀及工作條件

1.1 直讀光譜儀

所用儀器為島津PDA-8000直讀光譜儀、CZA-4A型催化再生式氬氣凈化器。

1.2 使用環境條件

使用環境條件具體如下：

供電：供電220 VAC±10%，三相或單相，50 Hz；

接地：接地電阻不小于3 Ω；

氬氣：工作氣體為氬氣，純度為99.995%，鋼瓶氣；

操作環境：儀器應安放在含有少量粉塵的環境中；

相對濕度要求：相對濕度在20%～80%之間。

1.3 儀器分析參數

2 直讀光譜儀分析法

2.1 采用廠家配置的工作曲線分析樣品

大部分直讀光譜儀廠家都預先制作了通用的工作曲線，所以在分析試樣前，要提前找到廠家所配置的標準樣品，隨后選擇F7將相應的標準樣品放在激發臺上激發，依照標準化流程操作。操作完畢后就可以對樣品進行分析。但廠家預先制作的工作曲線的范圍比較大，有些元素在含量低于一定值時，其分析結果會產生很大的誤差。所以在對激發樣品進行分析之前，就要使用與待測試樣相接近的國標樣品來校準儀器，在確定準確的分析結果后，才能對樣品進行分析。

2.2 減少使用進口標準化樣品

由于進口的標準化樣品昂貴，使用完后很難再買到相同的標準化樣品，這樣會給儀器的正常運用帶來一定的影響，且使用進口標準化樣品分析后，仍然需要參照國標樣品手工調整校準，才可以分析出準確數據，因此，在特殊的情況下可以不用進口標準樣品來對儀器進行標準化，可以依據待測試樣中各元素的含量值，選擇幾個與待測樣品相同或者元素范圍相差不大的國產樣品在儀器上進行激發，獲取結果后，采用手工方式進行相應的調整，使國標樣品與被測標準值相符，隨后進行分析。實踐證明，采用上述方法分析結果可靠、準確。在一定情況下使用進口標準樣品校對，可在一定程度上減少進口標準樣品的消耗。

2.3 使用國標樣品替換進口標準樣品

在分析系統中，提前拷貝出分析方法，然后采用國標樣品設置，可以得到國標樣品標準化程序。具體操作如下：①選用與分析相符的標準化樣品，激發分析元素光強度值，記錄下光強期望值；②在分析時，首先選用標準化樣品來取代進口標準化樣品進行命名，隨后輸入對應的元素通道并保存；③對于激發分析標準樣品，調整光強期望值至標樣測得值即可，日后可以利用國產標準樣品進行標準化。

2.4 調整校準其他通道的曲線

激發校準樣品時，可以對其他通道的曲線進行調整校準，這樣可以減少校準標樣的消耗。具體方法如下：①使用同一個分析程序，隨后激發校準樣品，校準分析程序的工作曲線，打印出光強度值；②在其他需要校準的分析程序的菜單上調出對應的光強度值，修改保存；③激發控制標樣，依靠校準結果對相應的元素光強期望值進行適當的調整，達到標準值即可。

3 直讀光譜分析誤差及應對措施

直讀光譜分析法與其他類型的分析法一樣，在對樣品分析時有可能會產生誤差，所以應該分析誤差出現的原因，隨后使用降低誤差的辦法，進而提高分析結果的可靠性。直讀光譜分析誤差可以分為系統誤差和偶然誤差2種。

3.1 系統誤差原因及應對措施

系統誤差原因及應對措施如下：①光譜標準樣品的化學成分不準確或化學成分不均勻導致誤差。初次使用校準的標準樣品時必須通過光譜分析的檢測，在確保其化學成分均勻后才可以使用。②試樣中除基體元素和分析元素干擾外，還有其他元素干擾導致誤差。標準樣品與試樣中其他元素與化學成分不同，則導致分析元素譜線強度改變，因此，應選擇與標準樣品相似的樣品。③分析試樣和標準樣品的組織結構、狀態不同而導致誤差。因組織結構不同，使用直讀光譜分析中某些元素檢測的數據也不相同，所以應該保證分析試樣組織結構與標準樣品相同。④未知元素線譜帶來干擾所產生的誤差。利用選擇的分析元素的譜線作為分析線進行檢測，如果分析結果相差較大，則說明可能會出現某一位置元素的譜線。此時，可用化學方法進一步分析。⑤石英透鏡的影響。石英透鏡內面由于試樣所激發產生金屬蒸汽和灰塵污染而使透光率降低，進而導致誤差。所以，要定期清洗透光孔或更換石英透鏡。⑥分析電極和分析間隙的影響。電極頂尖是90°錐形角，其軸心要與光路保持一致，分析間隙保持不變，否則聚焦在分光儀上的譜線強度發生改變。所以，在標準試樣每次激發后都要使用電極刷清理電極。對于分析電極，則應該定期清理和更換。

3.2 偶然誤差原因及應對措施

偶然誤差原因及應對措施如下：①試樣化學成分不均勻。試樣在分析時激發的斑點大約只有13 mm，假如試樣中化學成分和結構分布不均勻，則會導致不同位置的分析結果不盡相同。②試樣的表面不平整等情況。當這種試樣放在激發臺上進行激發分析時，則會產生漏氣等現象，會導致激發光室氣壓不穩，激發聲音特別刺耳不正常，激發產生的斑點則變白，影響分析結果的可靠性。所以，在進行試件的加工時，需要保持光潔、平整。③所用的試樣厚度不夠。如果試樣厚度不夠，在磨樣時會產生過燒，且在激發試樣時很容易擊穿；試件太薄，導致試樣表面不平整，也會對結果產生影響。試樣的厚度達到一定標準，且能標準激發分析時不會產生過燒或擊穿。④分析所用的樣品與控制標準樣品的生產方法不一樣。磨樣、紋路、粗細要保持一樣，不能出現交叉紋，在磨樣時不要使用過太大的力，且用力一定要均勻，最好保證操作一致。⑤選取樣品不規范。比如，鑄棒的樣品則要減少一定距離后方可取樣；在冶煉取樣過程中，選取的樣品不規范很容易出現試樣偏析、氣孔等缺點，進而導致誤差出現。

4 結束語

為了保證鋁型材直讀光譜分析結果的可靠性和精密度，則應該注意以下2點：①當直讀光譜儀自身的電子元件、光源、分光程序與檢測環境因素發生變化時，則會引起工作曲線的錯位，因此在分析試樣前，則要做好標準化工作。②合理選擇標準化內控標樣。由于進口標準化樣品與公司樣品的結構及其他方面不同，導致出現多方面的差異，因此應選擇與準備測試的樣品的化學成分相近或者相同、組織結構相同的標準化標樣或內控標樣來校準。

參考文獻

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〔編輯：劉曉芳〕