不同年份、不同葡萄品種葡萄酒品質特征分析研究

齊曉茹,侯麗娟,師 旭,馬艷莉,趙 翡,王 頡

(河北農業大學食品科技學院,河北保定 071001)

不同年份、不同葡萄品種葡萄酒品質特征分析研究

齊曉茹,侯麗娟,師 旭,馬艷莉,趙 翡,王 頡*

(河北農業大學食品科技學院,河北保定 071001)

為比較不同年份、不同葡萄品種葡萄酒間理化性質及香氣成分的差異,對葡萄酒的理化指標及香氣物質進行分析測定。結果表明:干白葡萄酒的pH,干浸出物含量、色度、總酚含量顯著低于干紅葡萄酒,色調顯著高于干紅葡萄酒(p<0.05);從兩種葡萄酒中共鑒定出54種香氣成分,鑒定出兩種葡萄酒共有香氣成分14種,其中酯類物質種類最多,且相對含量最高,為主要呈香物質。不同年份、不同葡萄品種葡萄酒間理化指標、香氣種類、主要香氣成分及相對含量均有差異。

葡萄酒,理化指標,香氣成分,頂空固相微萃取-氣質聯用,主成分分析

隨著特色葡萄酒產業的不斷發展壯大,人們對于葡萄酒品質的要求也在不斷提高。2015年中國的葡萄酒消費量大概為16億L。葡萄酒是一種極具風格和個性化的酒精飲料,不同品種、不同地域、不同年份葡萄和不同工藝釀造的葡萄酒均有其顯著特征[1]。色度、色調及總酸等作為葡萄酒酚類物質、顏色和風味的重要指標,是科研人員的研究熱點。顏色是葡萄酒外觀品質最為重要的屬性之一[2],色度反映葡萄酒的深淺程度;色調與酒齡密切相關;適當的總酸含量有助于葡萄酒的長期貯存[3]。葡萄酒的香氣也是評價葡萄酒質量的重要指標,由于生態條件,品種,葡萄園管理等的不同,使不同的葡萄酒具有不同的風格和味道[4],復雜的香氣成分在不同葡萄酒中的存在與否、含量、比例以及平衡關系等差異構成了不同特色和風格的葡萄酒[5]。

目前國內外對于葡萄酒品質特征的研究已經取得了一定的成果,但是對于干紅葡萄酒和干白葡萄酒之間品質特征的研究報道較少。本文分析檢測了赤霞珠干紅葡萄酒和龍眼干白葡萄酒的理化指標,并采用頂空固相微萃取和氣相色譜-質譜聯用技術對葡萄酒的香氣成分進行了提取分析,為消費者深入了解干紅葡萄酒和干白葡萄酒的質量提供了科學依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

赤霞珠干紅葡萄酒 2011～2014年份,葡萄產地及釀造條件均相同,沙城產區懷來龍騰葡萄酒有限公司;龍眼干白葡萄酒 2012～2013年份,葡萄產地及釀造條件均相同,沙城產區懷來龍騰葡萄酒有限公司;實驗所用試劑 分析純,保定萬科試劑公司。

STARTER2100型pH計、CP214型分析天平 奧豪斯儀器(上海)有限公司;752型紫外可見分光光度計 上海菁華科技儀器有限公司;7890A-5975C型氣相色譜-質譜聯用儀 美國安捷倫公司;頂空固相微萃取纖維頭 規格50/30 μm DVB/CAR/PDMS,美國Supelco公司;DZKW-C型電子恒溫水浴鍋 北京光明醫療儀器廠。

表2 葡萄酒其它理化指標

1.2 實驗方法

1.2.2 香氣成分的測定 固相微萃取條件:取樣液7.5 mL于20 mL的鉗口瓶中,加入0.5 g NaCl,在40 ℃水浴條件下平衡15 min后,插入已活化好的萃取纖維頭,40 ℃水浴條件下頂空吸附40 min,插入GC-MS進樣口進行香氣成分的分離鑒定[9]。

GC-MS分析條件:使用HP-Innowax(30 m×0.25 mm×0.25 μm)色譜柱,不分流進樣,溶劑延遲3 min,解析時間為6 min;柱溫:50 ℃保持2 min,以3 ℃/min的升溫速度升至80 ℃,保持5 min,再以5 ℃/min的升溫速度升至230 ℃,保持6 min。載氣為He,流量為1 mL/min,進樣口溫度為250 ℃,檢測器溫度為230 ℃。離子源溫度為230 ℃,電子能量為70 eV,燈絲流量為0.20 mA。檢測器電壓為350 V[9]。

定性與定量分析:測定結果用氣相色譜-質譜聯用儀進行分析鑒定。質譜結果經計算機檢索譜庫NIST2005進行定性分析(取匹配度70%以上),并參照已發表的質譜資料,確定大部分揮發性化學成分。根據面積歸一法計算已定性出的香氣物質的相對含量。

1.3 數據統計分析

使用SPSS 17.0軟件進行方差分析(ANOVA),選用Duncan多重比較確定數據間的差異,顯著水平為p<0.05,每個樣品重復測定3次,取其平均值。

2 結果與分析

2.1 葡萄酒理化指標測定

各葡萄酒總酸、總糖、干浸出物的測定結果見表1。由表1可知,2013年干白葡萄酒總酸含量最高,達到9.60 g/L,其他年份的總酸含量無顯著差異(p>0.05),總酸含量與葡萄酒的風味有很大關系,總酸含量過高,影響酒的口感,使人感到刺口、酸澀等[10]。2012年干紅葡萄酒總糖含量最高,為4.14 g/L。干紅葡萄酒中干浸出物含量顯著高于干白葡萄酒中干浸出物含量。不同年份的同種葡萄酒中總酸、總糖、干浸出物等含量的差異可能和葡萄產地的氣候變化緊密相關。

表1 葡萄酒理化指標

注：同一列中不同字母表示數值差異顯著(p<0.05)，表2同。

各葡萄酒pH、色度、色調、總酚的測定結果見表2。由表2可以看出,干白葡萄酒的pH略低于干紅葡萄酒,干白葡萄酒的色度顯著低于干紅葡萄酒(p<0.05),干白葡萄酒的色調顯著高于干紅葡萄酒的色調(p<0.05),色調數值越低表示葡萄酒越紅,越高越呈橙色[8]。不同年份干紅葡萄酒之間,總酚含量差異顯著(p<0.05)。干紅葡萄酒的總酚含量顯著高于干白葡萄酒中總酚的含量(p<0.05)。

2.2 葡萄酒中香氣物質的測定

2.2.1 干紅葡萄酒香氣種類及相對含量比較分析 干紅葡萄酒香氣種類及相對含量分析比較結果見表3。采用HS-SPME-GC-MS對2011～2014年份的赤霞珠干紅葡萄酒中的香氣成分進行提取分析,共鑒定出45種香氣成分,包括酯類23種,醇類8種,酸類4種,酚類2種,醛類2種和烴類4種其他種類化合物2種;酯類和醇類香氣化合物的相對含量較高,種類較多,構成干紅葡萄酒的主體香氣成分。從4個酒齡的干紅葡萄酒中鑒定出共有香氣成分16種,包括酯類9種,醇類3種,酸類3種,酚類1種;酯類物質中辛酸乙酯，琥珀酸二乙酯的相對含量較高；乙酸，己酸，辛酸在4個年份干紅葡萄酒中均被檢出，且在酸類物質中相對含量較高，為干紅葡萄酒的主要酸類物質;2011～2014年干紅葡萄酒中異戊醇的相對含量分別為37.15%、25.86%、53.48%、28.27%,在所有的香氣物質中含量最高。

表3 GC-MS分析葡萄酒中的香氣成分的相對含量(%)

續表

注：低含量香氣組分和非呈香成分均未列出。

2.2.2 干白葡萄酒香氣種類及相對含量比較分析 干白葡萄酒香氣種類及相對含量分析比較結果見表3。采用HS-SPME-GC-MS對2012、2013年份的龍眼干白葡萄酒中的香氣成分進行提取分析,共鑒定出37種香氣成分,其中酯類18種,醇類3種,酸類5種,醛類1種,酚類1種,烴類4種，其他化合物5種;2個酒齡的干白葡萄酒共有香氣成分23種,包括酯類13種,醇類1種,酸類4種,醛類1種,酚類1種,烴類3種;2012～2013年酯類物質的相對含量分別為67.09%、66.17%,醇類物質的相對含量分別為24.36%、2.88%,酸類物質的相對含量分別為6.11%、7.98%,烴類物質的相對含量分別為1.51%、21.65%,醛類物質只鑒別出糠醛,酚類物質只鑒別出2,4-二叔丁基苯酚,醇類物質和烴類物質的相對含量差別較大,由于氣候等環境因素,不同年份的葡萄酒香氣物質種類及含量會出現差別,酯類香氣化合物的相對含量較高,種類較多,構成干白葡萄酒的主體香氣成分。

2.2.3 兩種葡萄酒香氣種類及相對含量比較分析 由表3可知,從兩種葡萄酒中檢出14種共有香氣成分,其中酯類9種,醇類1種,酸類3種,酚類1種,分別為正己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸甲酯、癸酸乙酯、琥珀酸二乙酯、月桂酸甲酯、月桂酸乙酯、十四酸乙酯、棕櫚酸乙酯、苯乙醇、乙酸、己酸、辛酸、2,4-二叔丁基苯酚;苯甲醇只在干紅葡萄酒中檢出。酯類物質種類最多,且相對含量最高。酯類是具有芳香性氣味的揮發性化合物,是構成酒香的主要物質,在各種類型的酒中起重要作用,是使酒體香氣濃郁的主要因素[11]。

圖1 兩種葡萄酒香氣成分數量的比較Fig.1 Comparison of volatiles numbers in two different grape wines

兩種葡萄酒的香氣物質種類比較結果見圖1。從干紅葡萄酒中檢測出45種香氣成分，從干白葡萄酒中檢測出37種香氣成分；干紅葡萄酒中酯類和醇類物質的香氣數量明顯高于干白葡萄酒。干白葡萄酒中酸類和其他香氣化合物種類高于干紅葡萄酒。

2.2.4 兩種葡萄酒香氣成分的主成分分析 主成分分析是用少數的線性組合來解釋整體數據變化,使數據之間的差異更加形象的展現出來[12]。對兩種葡萄品種葡萄酒中54種香氣成分的特征香氣成分進行主成分分析,舍去對葡萄酒特征香氣貢獻不大的香氣因子,最后剩余14種香氣成分構成整個原始數據的主成分。由SPSS 17.0進行統計分析,其結果見表4及表5。

表4 兩種葡萄酒香氣成分主成分分析結果

由表4、表5分析結果可以看出,共確定了三個主成分,累計貢獻率達92.17%,兩種葡萄酒香氣物質主成分分析的特征向量得出三個主成分的具體表達形式:

F1=0.315X1+0.266X2+0.214X3-0.232X4+0.379X5+0.057X6+0.136X7+0.209X8-0.163X7-0.376X10-0.238X11+0.292X12+0.355X13-0.290X14;

F2=-0.232X1+0.328X2+0.377X3-0.007X4+0.022X5+0.414X6-0.384X7+0.375X8+0.388X9+0.126X10+0.079X11+0.184X12-0.146X13-0.095X14;

F3=0.199X1+0.024X2+0.111X3+0.512X4+0.172X5+0.143X6+0.151X7+0.122X8+0.022X9-0.052X10-0.571X11-0.321X12-0.104X13+0.393X14。

表5 兩種葡萄酒香氣物質主成分分析的特征向量

第一主成分中起代表作用的是己酸乙酯,琥珀酸二乙酯,苯乙醇,辛酸;第二主成分中起代表作用的是辛酸乙酯,癸酸甲酯,月桂酸甲酯,月桂酸乙酯,十四酸乙酯,棕櫚酸乙酯;第三主成分中起代表作用的是癸酸乙酯,乙酸,己酸,2,4-二叔丁基苯酚。

3 結論

對不同年份、不同葡萄品種葡萄酒的品質特征進行了分析研究。從分析結果來看,干白葡萄酒的pH、干浸出物、總酚含量顯著低于干紅葡萄酒,色調顯著高于干紅葡萄酒。兩種葡萄酒共鑒定出54種香氣成分;分別從不同酒齡的干紅葡萄酒中共檢出45種香氣成分,從不同酒齡的干白葡萄酒中共檢出37種香氣成分;鑒定出兩種葡萄酒共有香氣成分14種,分別為正己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸甲酯、癸酸乙酯、琥珀酸二乙酯、月桂酸甲酯、月桂酸乙酯、十四酸乙酯、棕櫚酸乙酯、苯乙醇、乙酸、己酸、辛酸、2,4-二叔丁基苯酚,酯類物質種類最多,且相對含量最高,為主要呈香物質。實驗為深入研究貯藏時間對葡萄酒品質的影響奠定基礎,為我國葡萄酒的貯藏及其生產實踐提供了科學依據。

[1]韓業慧,唐柯,席艷茹,等. 不同產區貴人香葡萄的品質分析[J]. 中國釀造,2015,34(12):10-13.

[2]張會寧,祁新春. 鮮葡萄酒與傳統陳釀葡萄酒品質比較[J]. 中國釀造,2015,34(11):140-144.

[3]李卉,王頡,呂燁,等. 超聲波催陳對干紅葡萄酒感官指標、花色素、色度、色調和總酸濃度變化的影響[J]. 河北農業大學學報,2007,30(4):114-120.

[4]Englezos V,Torchio F,Cravero F,et al. Aroma profile and composition of Barbera wines obtained by mixed fermentations of Starmerella bacillaris(synonym Candida zemplinina)andSaccharomycescerevisiae[J]. Lebensmittel-Wissenschaft und-Technologie,2016,73:567-575.

[5]劉麗媛,劉延琳,李華. 葡萄酒香氣化學研究進展[J]. 食品科學,2011,32(5):310-316.

[6]鄭青.不同陳釀年份、葡萄品種及葡萄產地葡萄酒香氣成分的研究[D]. 南昌:南昌大學,2015.

[7]張將,趙新節,李蕊蕊,等. 低溫浸漬時間對赤霞珠干紅葡萄酒品質的影響[J]. 釀酒科技,2015(7):34-37.

[8]楊雪蓮. 不同糖度對簡易釀造紅葡萄酒品質的影響[J]. 食品研究與開發,2016,37(8):62-67.

[9]夏亞男,王頡. 紅棗白蘭地陳釀期間香氣成分的變化規律研究[J]. 食品工業,2014(10):243-247.

[10]李影,韓立杰,劉子菱,等. 不同種類酵母對藍莓果酒品質的影響[J]. 食品科技,2014(4):73-77.

[11]宋麗麗,劉鳳珠,董振棟,等. 超聲波處理對宋河酒的風味影響[J]. 食品科技,2016(7):55-58.

[12]Moreno J,Morenogarcía J,Lópezmuoz B,et al. Use of a flor velum yeast for modulating colour,ethanol and major aroma compound contents in red wine.[J]. Food Chemistry,2016,213:90-97.

Research of quality characteristics in grape wines from different aging vintages,grape varieties

QI Xiao-ru,HOU Li-juan,SHI Xu,MA Yan-li,ZHAO Fei,WANG Jie*

(College of Food Science and Technology,Agricultural University of Hebei,Baoding 071001,China)

In order to compare wines from different years,different grape varieties between physicochemical properties and aroma components,the physicochemical index and aroma substances were determined. The results showed that the dry wine pH,dry extract,chromaticity values,total phenolic content was significantly lower than that of dry red wine,dry red hue was significantly higher than that of wine(p<0.05). 54 kinds of aroma components were identified from two wines and 14 kinds of them were both detected in two samples,esters had most species,and the highest relative content,and was the main aroma. In different years,varieties of grape wine aroma types,main aroma components and relative content were different.

wine;physicochemical index;aroma components;HS-SPME-GC-MS;PCA

2016-10-08

齊曉茹(1992-),女,碩士研究生,研究方向:酒類香氣成分分析,E-mail:1091491757@qq.com。

*通訊作者:王頡(1959-),男,博士，教授,研究方向:農產品加工及貯藏,E-mail:wj591010@163.com。

河北省科技計劃項目(16236802D-2)。

TS207.3

A

1002-0306(2017)09-0285-05

10.13386/j.issn1002-0306.2017.09.046