不同抗氧劑體系對聚丙烯熱氧光老化的穩(wěn)定作用

熱依扎·別坎，馬俊紅，倪玲貴，阿山卡德爾·居馬卡德爾，買買提江·依米提

(新疆大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,石油天然氣精細(xì)化工教育部和自治區(qū)重點實驗室,新疆 烏魯木齊 830046)

助 劑

不同抗氧劑體系對聚丙烯熱氧光老化的穩(wěn)定作用

熱依扎·別坎，馬俊紅，倪玲貴，阿山卡德爾·居馬卡德爾，買買提江·依米提*

(新疆大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,石油天然氣精細(xì)化工教育部和自治區(qū)重點實驗室,新疆 烏魯木齊 830046)

以受阻酚類抗氧劑與受阻胺類光穩(wěn)定劑作為聚丙烯(PP)的防老化助劑，從而篩選出對PP具有長效抗氧化作用的助劑；利用混合流變儀和萬能試驗機進行了流變和力學(xué)性能測試，研究了抗氧劑與光穩(wěn)定劑單獨及復(fù)配使用對PP老化性能的影響。結(jié)果表明，單獨使用抗氧劑與PP共混，對PP成型加工時抗氧化能力的提升順序為受阻酚1076>受阻酚3114>受阻酚1330>受阻酚1010；受阻酚1076與受阻胺944復(fù)配使用時，PP的長效抗氧化性能最好，熱氧光老化72 h和144 h后斷裂伸長率保持率分別為75.9 %、52.8 %，螺桿轉(zhuǎn)速為1 r/min時的剪切黏度值保持率分別為89.9 %、74.1 %。

聚丙烯；抗氧劑；光穩(wěn)定劑；熱氧光老化

0 前言

1 實驗部分

1.1 主要原料

PP，T30S，均聚紡絲級，相對分子質(zhì)量為7000～240000，熔體流動速率為1.8～3.0 g/min，中國石油獨山子石化公司；

受阻酚類抗氧劑1，β - (3,5 - 二叔丁基 - 4 - 羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯，1076，相對分子質(zhì)量530.86，純度98 %，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；

受阻酚類抗氧劑2，1,3,5 - 三(3,5 - 二叔丁基 - 4 - 羥基芐基)異氰尿酸，3114，相對分子質(zhì)量784.08，純度98 %，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；

受阻酚類抗氧劑3，1,3,5 - 三甲基 - 2,4,6 - (3,5 - 二叔丁基 - 4 - 羥基苯甲基)苯，1330，相對分子質(zhì)量775.20，純度99 %，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；

受阻酚類抗氧劑4，四[β - (3,5 - 二叔丁基 - 4 - 羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯，1010，相對分子質(zhì)量1177.66，純度≥95 %，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；

受阻胺類光穩(wěn)定劑1，高相對分子質(zhì)量三嗪 - 哌啶縮合物，119，相對分子質(zhì)量2285.61，純度98 %，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；

受阻胺類光穩(wěn)定劑2，丁二酸與4 - 羥基 - 2,2,6,6 - 四甲基 - 1 - 哌啶醇聚合體，622，相對分子質(zhì)量3100～4000，純度98 %，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；

受阻胺類光穩(wěn)定劑3，雙(2,2,6,6 - 四甲基 - 4 - 哌啶基)癸二酸酯，770，相對分子質(zhì)量480.72，純度98 %，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；

受阻胺類光穩(wěn)定劑4，{6 - [(1,1,3,3 - 四甲基丁基)胺基] - 均三嗪 - 2,4 - [(2,2,6,6 - 四甲基哌啶基)亞胺基]己甲叉[(2,2,6,6 - 四甲基 - 4 - 哌啶基)亞胺基]}聚合體，944，相對分子質(zhì)量2100～3000，純度98 %，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

同向雙螺桿擠出機，TE-20，中國江蘇(南京)科亞公司；

注塑機，XL-400VI，寧波高新協(xié)力機申液有限公司；

電子萬能試驗機，CMT6104-10000N，深圳新三思計量公司；

電子簡支梁沖擊機，XJJD-50，承德金建公司；

紫外光老化實驗箱，XJU-HD1，自制；

微量混合流變儀，Minilab II，德國Haake公司。

1.3 樣品制備

將PP和抗氧劑以及光穩(wěn)定劑按表1～表3的配方準(zhǔn)確稱量，并在高速混合機中高速混合15 min，在擠出機進行熔融共混擠出、造粒，擠出工藝條件為機頭溫度為200 ℃，一區(qū)～四區(qū)的溫度分別為220、200、195、215 ℃，熔體溫度為180 ℃，主機頻率為14.0 Hz，喂料頻率為14.0 Hz；將所得粒料注塑成標(biāo)準(zhǔn)拉伸和沖擊樣條，注塑工藝條件為一段溫度為200 ℃，二段溫度為190 ℃，射膠壓力為8.5 MPa，熔膠壓力為8.0 MPa，保壓壓力為7.0 MPa，自然冷卻24 h后待用。

表1 PP與抗氧劑混合比例 份

表2 PP與光穩(wěn)定劑混合比例 份

表3 PP與抗氧劑及光穩(wěn)定劑復(fù)配比例 份

1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

熱氧光室內(nèi)老化試驗[12]，設(shè)備技術(shù)參數(shù)為熒光紫外燈，UVA-340紫外燈輻照度控制在0.68 W/m2；黑板溫度為30～80 ℃；冷凝溫度為40～60 ℃；輻照時間為72 h和144 h；

拉伸性能按GB/T 1040.3—2006測定，拉伸速率為100 mm/min，溫度為25 ℃；

沖擊強度按GB/T 1043—1993測定，沖擊能為7.5 J，樣條無缺口；

微量混合流變測試：靜態(tài)流變實驗，取粉狀老化前后PP試樣6 g，機筒溫度設(shè)為200 ℃，螺桿同向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速設(shè)定為30 r/min，運行時間為10 min；動態(tài)流變實驗，PP試樣質(zhì)量與機筒溫度不變，螺桿反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速設(shè)定為1、2、5、10、20、50 r/min，每隔10 s螺桿按設(shè)定轉(zhuǎn)速從低到高變化。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同抗氧劑對PP成型加工性能的影響

樣品：■—PP-K0 ?—PP-K1 ▼—PP-K2 ▲—PP-K3 ●—PP-K4圖1 抗氧劑對PP流變性能的影響Fig.1 Effect of antioxidant on rheological properties of PP samples

由圖1可知，試樣經(jīng)微量混合流變儀混合、測試和擠出后，未添加抗氧劑的PP-K0試樣隨時間延長扭矩逐漸降低，在7 min后趨于平緩，說明PP耐熱氧性能較差，在混合擠出過程中發(fā)生了熱氧老化降解，PP分子鏈間的作用力減小，使其流動阻力與黏度降低，從而提高了PP的流動性，扭矩降低。添加抗氧劑的PP試樣扭矩均高于PP-K0試樣，說明加入抗氧劑可有效改善PP的耐熱氧性能，這是因為受阻酚抗氧劑可與過氧基自由基(ROO·)生成芳氧自由基(Ar-O·)，Ar-O·穩(wěn)定并具有捕獲活性自由基的能力，它可進一步與ROO·反應(yīng)生成非自由基產(chǎn)物(ROO-O-Ar)[13]，從而破壞PP自由基氧化鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，實現(xiàn)受阻酚抗氧劑在PP中的抗氧化性能；數(shù)據(jù)表明，各類抗氧劑對PP成型加工時的抗氧化能力的提升順序為受阻酚1076>受阻酚3114>受阻酚1330>受阻酚1010，這與各抗氧劑相對分子質(zhì)量的大小順序一致，相對分子質(zhì)量小的抗氧劑具有較快的分子遷移速度，相對于相對分子質(zhì)量高的抗氧劑能更快捕獲自由基，從而在PP擠出造粒、成型加工階段能有效防止PP熱氧老化。

2.2 不同光穩(wěn)定劑對PP力學(xué)性能的影響

由表4可得，純PP試樣經(jīng)熱氧光老化72 h和144 h后斷裂伸長率保持率分別為45.7 %、35.6 %，沖擊強度保持率分別為95.8 %、78.9 %，加入受阻胺類光穩(wěn)定劑后改性PP的斷裂伸長率保持率有所提高。熱氧光老化72 h后，斷裂伸長率保持率由大到小依次為試樣PP-G4(70.1 %)>PP-G2(66.6 %)>PP-G1(63.4 %)>PP-G3(61.4 %)，沖擊強度保持率由大到小依次為試樣PP-G2(98.7 %)>PP-G4(97.9 %)>PP-G3(96.2 %)>PP-G1(95.6 %)。說明加入光穩(wěn)定劑后對PP起到了一定的抗老化作用。熱氧光老化144 h后改性PP均基本老化失效，斷裂伸長率保持率均小于50 %，而沖擊強度保持率由大到小依次為試樣PP-G4(92.3 %)>PP-G2(91.5 %)>PP-G3(90.3 %)>PP-G1(80.9 %)，均高于純PP試樣。相比較下受阻胺944和受阻胺622的抗熱氧光老化性能較好，這是因為高相對分子質(zhì)量光穩(wěn)定劑較低相對分子質(zhì)量光穩(wěn)定劑對PP能表現(xiàn)出更好的光穩(wěn)定性，隨著老化時間的延長，低相對分子質(zhì)量光穩(wěn)定劑易受各種環(huán)境因素作用而發(fā)生從內(nèi)而外的遷移，從而損失降低了其光穩(wěn)定效率[14]；相對分子質(zhì)量較大的光穩(wěn)定劑則具有較好的耐遷移性、耐抽提性及耐熱性，并與樹脂具有較好的相容性[15]。基于此，篩選受阻胺944和受阻胺622為主要光穩(wěn)定劑，將其與抗氧劑進行復(fù)配，研究復(fù)配體系對PP抗氧化性能的影響。

表4 光穩(wěn)定劑對PP試樣老化前后力學(xué)性能的影響Tab.4 Effect of light stabilizer on mechanical properties of PP samples before and after aging

2.3 抗氧劑與光穩(wěn)定劑復(fù)配使用對PP性能的影響

將篩選后的受阻酚類抗氧劑1076、1330、3114與受阻胺類光穩(wěn)定劑944、622分別進行復(fù)配，通過熱氧光老化試驗研究復(fù)配體系對PP熱氧光老化性能的影響。

2.3.1 復(fù)配體系對PP試樣力學(xué)性能的影響

由表5可知，PP-F0試樣經(jīng)熱氧光老化72 h和144 h后，斷裂伸長率保持率<50 %，已完全老化失效，但在PP原料中添加抗氧劑及光穩(wěn)定劑后，PP試樣斷裂伸長率保持率均增大。隨著老化時間的增加，試樣沖擊強度降低，改性PP試樣沖擊強度降低幅度均小于純PP試樣，沖擊強度保持率都在80 %以上。與單獨使用抗氧劑與光穩(wěn)定劑相比，復(fù)配體系對PP的力學(xué)性能有所提升。從對PP具有長效耐熱氧光老化性能來看，受阻酚1076與受阻胺944復(fù)配使用后協(xié)同效應(yīng)最好，受阻酚1076與受阻胺622復(fù)配效果次之，其他抗氧劑與光穩(wěn)定劑復(fù)配效果較小；這可能是由于在按不同配方對PP進行成型加工時，相對分子質(zhì)量較小的受阻酚1076因能較快擴散而起到延緩PP熱氧降解作用，同時，因受阻胺944與受阻胺622具有良好的熱穩(wěn)定性不僅能使自身被有效保持，還對PP起到了熱穩(wěn)定劑的作用[16]。抗氧劑與光穩(wěn)定劑的單獨使用與復(fù)配使用在PP中體現(xiàn)出性能差異的原因可能是在熱氧光老化階段，受阻胺中氮氫鍵被氧化為氮氧鍵后，與PP鏈增長產(chǎn)生的ROO·和氫過氧化物(ROOH)反應(yīng)生成受阻胺的過渡產(chǎn)物烷基羥胺，它可與酚氧自由基反應(yīng)后使受阻酚再生，從而產(chǎn)生正協(xié)同作用[17]。

表5 抗氧劑與光穩(wěn)定劑復(fù)配使用對PP老化前后試樣力學(xué)性能的影響Tab.5 Effect of antioxidant and light stabilizer on mechanical properties of PP samples before and after aging

2.3.2 復(fù)配體系對PP試樣流變性能的影響

由圖2可知，各個試樣的黏度值隨螺桿轉(zhuǎn)速的升高均降低，當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速為1 r/min時聚合物熔體的剪切速率較低，剪切力影響較小，PP-F1的剪切黏度值最接近未老化處理的PP試樣，PP-F4次之，而其他試樣剪切黏度值明顯低于未老化處理的PP試樣；PP-F1試樣在熱氧光老化72 h和144 h后的剪切黏度值保持率分別為89.9 %、74.1 %，PP-F4試樣在熱氧光老化72 h和144 h后的剪切黏度值保持率分別為87.0 %、66.5 %，說明在PP原料中添加受阻酚1076并分別與受阻胺944和受阻胺622復(fù)配使用時，二者間具有協(xié)同互補作用，可延緩熱氧光對PP的降解老化，其中受阻酚1076與受阻胺944復(fù)配效果最優(yōu)，對PP具有長效的抗氧化作用。

樣品：■—PP ●—PP-F1 ▲—PP-F2 ▼—PP-F3 ?—PP-F4 ?—PP-F5 ◆—PP-F6 —PP-F0熱老化時間/h：(a)72 (b)144圖2 不同老化時間下PP剪切黏度與螺桿轉(zhuǎn)速的關(guān)系Fig.2 Relationship between PP shear viscosity and screw speed at different aging time

3 結(jié)論

(1)受阻酚1076在PP成型加工時的抗氧化效果較優(yōu)于其他3種受阻酚抗氧劑，在螺桿轉(zhuǎn)速為30 r/min、機筒溫度為200 ℃時扭矩值保持得最高；

(2)受阻胺622與受阻胺944光穩(wěn)定劑改性的PP與純PP試樣相比，熱氧光老化72 h后斷裂伸長率保持率分別提高了24.4 %和20.9 %；

(3)受阻酚1076與受阻胺944之間具有協(xié)同互補作用，對PP具有長效抗氧化作用，熱氧光老化72 h和144 h后斷裂伸長率保持率分別為75.9 %和52.8 %，且螺桿轉(zhuǎn)速為1 r/min時，剪切黏度值保持率分別為89.9 %和74.1 %。

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Nordson將在2017年中國國際橡塑展上推出其源于歐洲技術(shù)的新型BKG NeoliTM系統(tǒng)

德國諾信公司(Nordson Corporation)將在2017年中國國際橡塑展上，推出源自歐洲成熟技術(shù)的拉條造粒設(shè)備，該設(shè)備屬于Nordson旗下以水下造粒生產(chǎn)線而聞名遐邇的BKG?品牌的新型系統(tǒng)(展位號：2.1F41)。

Nordson出品的拉條造粒系統(tǒng)在歐洲廣為人知，到目前為止，已在歐洲銷售超過1000套。在亞洲，Nordson將使用BKG NeoliTM作為商品名稱，為其拉條系統(tǒng)重點開發(fā)中國大陸和中國臺灣市場。在2套拉條造粒演示生產(chǎn)線中，第一套將安裝在Nordson位于上海的工廠中，另一套此類系統(tǒng)將在中國國際橡塑展上展出。

在推出BKG NeoliTM拉條造粒系統(tǒng)后，Nordson現(xiàn)在可以提供該行業(yè)范圍最廣泛的造粒設(shè)備，包括水下、水環(huán)和拉條系統(tǒng)，以及如工藝水系統(tǒng)和顆粒干燥機等相關(guān)設(shè)備。Nordson還可供應(yīng)領(lǐng)先市場的熔體輸送產(chǎn)品，如BKG換網(wǎng)器、熔體泵、閥門和Xaloy?擠出螺桿和料筒。Nordson將通過其位于上海的Nordson塑料工程系統(tǒng)(PPS)工廠，為客戶提供技術(shù)支持、現(xiàn)場服務(wù)和備件。

Nordson BKG總經(jīng)理Ralf Simon指出，雖然Nordson因水下造粒系統(tǒng)而聞名，但該公司的BKG品牌也具有與拉條系統(tǒng)相關(guān)的悠久歷史。Simon先生說：“德國和美國生產(chǎn)的拉條模頭長期以來一直是我們產(chǎn)品線的組成部分。”

除了工藝技術(shù)存在明顯差異以外，拉條造粒與水下造粒系統(tǒng)產(chǎn)生的切片形狀也不相同，拉條造粒系統(tǒng)產(chǎn)品為圓柱形顆粒，而水下系統(tǒng)則產(chǎn)生球形顆粒。這些形狀的相對優(yōu)勢取決于市場應(yīng)用。

Simon先生指出，與競爭對手的設(shè)備相比，Nordson的新型拉條造粒系統(tǒng)能夠為客戶提供很多優(yōu)勢。擁有充分線上使用經(jīng)驗的切割室，沒有多余的電氣組件結(jié)合，物料的喂入和切割均由雙軸承切粒轉(zhuǎn)子帶動，隔音罩已作為標(biāo)準(zhǔn)化配置在所有的系統(tǒng)上使用，粒子的輸送方式讓切割室的清理和維護變的更為便捷。與此同時，切粒系統(tǒng)的拉條速度已至120 m/min，開機過程中可以調(diào)節(jié)切割間隙的專利設(shè)計為客戶帶來更多收益，外部控制系統(tǒng)集成含專有接口鏈接，切割室內(nèi)有冷卻裝置作為備選方案以及從左右兩側(cè)都可以進行機器操作的人性化功能，這些優(yōu)勢讓新型拉條造粒系統(tǒng)與眾不同。

Stabilization of PP Against Thermal- and Photo-oxidation in Different Antioxidant Systems

Riza BEKEN, MA Junhong, NI Linggui, Asanhader JUMAHADER,Mamatjan YIMIT*

(Key Laboratory of Oil and Gas Fine Chemicals, Ministry of Education and Xinjiang Uyghur Autonomous Region,College of Chemistry and Chemical Engineering, Xinjiang University, Urumqi 830046, China)

To impart a long-term antioxidant capability to polypropylene (PP), the hindered phenol antioxidants and hindered amine light stabilizers were selected as anti-aging agents to prepared the aging-resistant PP. The rheological and mechanical properties of the aging-resistant PP were evaluated, and the effects of antioxidants and light stabilizers on their aging properties were investigated. The results indicated that the hindered phenol antioxidants led to an enhanced antioxidation capability for PP parts in an order of Irganox 1076>Irganox 3114>Irganox 1330>Irganox 1010. A combination of Irganox 1076 and Chimassorb 944 could generate a long-term antioxidant effect on PP,the retention rates for elongation at break of PP were 75.9 % and 52.8 % after thermal oxidative aging for 72 h and 144 h, respectively. The retention rates for shear viscosity were 89.9 % and 74.1 % at the screw rotation rate of 1 r/min.

polypropylene; antioxidant; light stabilizer; thermal- and photo-oxidation aging

2016-12-29

國家自然科學(xué)基金項目(21474082,21364014)

TQ314.24

B

1001-9278(2017)05-0078-06

10.19491./j.issn.1001-9278.2017.05.015

*聯(lián)系人，mmtj10@sina.com