壓電波形對(duì)噴墨打印電極的調(diào)控規(guī)律

寧洪龍， 朱鎮(zhèn)南， 陶瑞強(qiáng)， 陳建秋， 周藝聰， 蔡 煒，胡詩犇， 姚日暉， 徐 苗， 王 磊， 蘭林鋒， 彭俊彪

(高分子光電材料與器件研究所， 發(fā)光材料與器件國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 華南理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 廣東 廣州 510640)

壓電波形對(duì)噴墨打印電極的調(diào)控規(guī)律

寧洪龍， 朱鎮(zhèn)南， 陶瑞強(qiáng)， 陳建秋， 周藝聰， 蔡 煒，胡詩犇， 姚日暉*， 徐 苗， 王 磊， 蘭林鋒， 彭俊彪

(高分子光電材料與器件研究所， 發(fā)光材料與器件國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 華南理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 廣東 廣州 510640)

壓電噴墨打印是制備印刷電子器件的主要手段之一，其墨滴噴射狀態(tài)直接受壓電波形的影響，因而壓電波形對(duì)于器件打印具有重要意義。本文主要研究了壓電波形對(duì)薄膜晶體管(TFT)電極打印效果的影響，實(shí)驗(yàn)通過改變壓電波形的加壓速率和脈沖持續(xù)時(shí)間，打印得到了一系列的電極樣品，并對(duì)其圖形效果及表面粗糙度進(jìn)行了測(cè)量。實(shí)驗(yàn)表明，隨著加壓速率和脈沖持續(xù)時(shí)間的增大，墨滴噴出動(dòng)能增大，最終打印的圖形效果先改善后惡化，表面粗糙度則隨之增大。在加壓速率取值為0.08～1.65 V/μs、脈沖持續(xù)時(shí)間取值為1.216～2.688 μs的區(qū)間內(nèi)得到了失真程度較小的電極圖形，在加壓速率及脈沖持續(xù)時(shí)間分別為0.25 V/μs、2.688 μs及0.65 V/μs、1.600 μs時(shí)，電極圖形化效果較好，表面粗糙度分別為59.04 nm和59.27 nm。通過對(duì)壓電波形參數(shù)的合理設(shè)置，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)打印圖形效果的優(yōu)化。

噴墨打印； 加壓速率； 脈沖持續(xù)時(shí)間； TFT電極； 表面粗糙度

1 引 言

近年來，印刷電子因其低成本、綠色環(huán)保、柔性化可大面積生產(chǎn)等特點(diǎn)而體現(xiàn)出廣闊的發(fā)展前景[1]。其中噴墨打印技術(shù)因其非接觸、直接寫等優(yōu)點(diǎn)在電子制造領(lǐng)域受到了廣泛的關(guān)注[2-4]。薄膜晶體管(TFT)作為有源矩陣顯示技術(shù)的核心器件，由于其傳統(tǒng)制備工藝均采用真空法，成本較高，工序復(fù)雜，且近年來顯示行業(yè)在柔性、可穿戴等方面表現(xiàn)出了巨大的發(fā)展?jié)摿Γ什捎玫统杀?、少工序、襯底兼容性高的噴墨打印技術(shù)制備TFT器件對(duì)于平板顯示產(chǎn)業(yè)具有重要意義。TFT電極對(duì)其器件性能有著重要影響[5]，因此研究如何提升電極的打印質(zhì)量對(duì)打印制備TFT器件具有重要意義。

許多不同領(lǐng)域的研究人員針對(duì)打印電極進(jìn)行了相關(guān)研究。Whittow等利用界面層修飾的方法來降低襯底的表面粗糙度，從而改善了器件導(dǎo)電層的打印效果[6]。Shukla等通過噴墨打印制備了不同鉑擔(dān)量的聚合物電解質(zhì)燃料電池電極，并研究了鉑擔(dān)量對(duì)電池性能的影響規(guī)律[7]。Rho等利用噴墨打印及激光退火等工藝制備了NiO/Ni電極[8]。 Ma等利用噴墨打印在光面紙上制備了銀電極并測(cè)試了其阻抗[9]。Khan等在塑料襯底上打印制備了金電極及陣列，并研究其在生物電子領(lǐng)域的應(yīng)用[10]。Qin等在玻璃襯底上打印制備了pH傳感器的電極并測(cè)試了其靈敏度等性能參數(shù)[11]。

上述研究從不同材料、不同工藝以及不同領(lǐng)域的應(yīng)用等方面對(duì)打印電極進(jìn)行了研討，并對(duì)電極打印效果或器件性能進(jìn)行了表征與討論。在壓電噴墨打印中，墨滴噴射直接受壓電波形的控制，因而壓電波形必然會(huì)對(duì)最終打印結(jié)果產(chǎn)生很大影響?，F(xiàn)階段針對(duì)壓電波形的研究大多集中在壓電波形對(duì)墨滴噴射及飛行過程的影響，而關(guān)于壓電波形對(duì)最終圖形化效果的影響的研究相對(duì)較少。本研究通過調(diào)整打印機(jī)的壓電波形，觀察其對(duì)電極打印的影響，并優(yōu)化得到了良好的電極形狀。在此基礎(chǔ)之上，研究了加壓速率和脈沖持續(xù)時(shí)間對(duì)打印TFT電極表面粗糙度的影響。實(shí)驗(yàn)中，打印材料及打印襯底未進(jìn)行任何額外處理，僅對(duì)打印機(jī)壓電波形參數(shù)進(jìn)行了適當(dāng)調(diào)節(jié)，利用其對(duì)電極打印效果的作用規(guī)律，在一定范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)了對(duì)打印電極圖形及其表面粗糙度的優(yōu)化。

2 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用打印機(jī)為DMP-2800，是Dimatix公司的一款技術(shù)成熟，性能穩(wěn)定的產(chǎn)品，被許多企業(yè)及科研機(jī)構(gòu)用來進(jìn)行噴墨打印相關(guān)研究[12-15]。其基本結(jié)構(gòu)如圖1(a)所示，噴頭結(jié)構(gòu)如圖1(b)所示。

圖1 DMP-2800示意圖。(a)DMP-2800打印機(jī)圖例；(b)噴頭結(jié)構(gòu)示意圖

Fig.1 Schematic of DMP-2800 printer. (a)Legend of DMP-2800 printer. (b)Structure of nozzle

打印機(jī)噴頭是利用壓電陶瓷的壓電效應(yīng)，通過在壓電陶瓷元件上施加電壓信號(hào)，使其按一定規(guī)律發(fā)生形變，引起墨水腔室中的壓力變化從而實(shí)現(xiàn)噴墨。

本次實(shí)驗(yàn)所采用的壓電波形如圖2所示。打印機(jī)完成一次噴墨需要經(jīng)歷4個(gè)波段的電壓變化。每個(gè)波段包含兩個(gè)主要參數(shù)，即加壓速率(Slew rate,Rslew)和脈沖持續(xù)時(shí)間T。每個(gè)波段的加壓速率為其斜線部分的斜率，其單位為V/μs；T為每個(gè)波段的時(shí)間長(zhǎng)短，單位為μs，T1、T2、T3、T4分別為各個(gè)波段的脈沖持續(xù)時(shí)間。第一波段，壓電陶瓷因起始電壓V0而具有初始形變，隨著電壓減小，壓電陶瓷形變減小，墨水被吸入噴墨腔室；第二波段，電壓上升至V1，壓電陶瓷產(chǎn)生形變，墨水被擠出噴口；第三波段，電壓下降，壓電陶瓷形變減小，腔室壓力減小，墨水尾部斷裂，完成噴墨；第四階段，回復(fù)初始電壓，準(zhǔn)備下次噴墨。可見墨水的噴出狀態(tài)主要受1、2波段的影響，故本次實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)研究1、2波段的加壓速率和脈沖持續(xù)時(shí)間對(duì)于電極打印的影響。

圖2 壓電驅(qū)動(dòng)波形分段示意圖

TFT是由多層納米級(jí)薄膜組成的，包括電極、有源層、絕緣層等結(jié)構(gòu)，其器件結(jié)構(gòu)剖視圖如圖3所示。

圖3 TFT器件結(jié)構(gòu)示意圖

TFT電極包括源、漏、柵極。本實(shí)驗(yàn)打印電極為源漏電極，其平面圖形設(shè)計(jì)如圖4所示。其中，L為器件溝道長(zhǎng)度，A部分為電極，B部分為引線，C部分為引腳，D、S分別為漏、源極。

圖4 打印電極圖形設(shè)計(jì)示意圖

實(shí)驗(yàn)樣品采用ANP公司的納米銀墨水打印制備，產(chǎn)品型號(hào)為DGP 40LT-15C，打印基底為玻璃。打印機(jī)噴頭溫度為60 ℃，基板溫度為60 ℃，墨滴間距為35 μm。

實(shí)驗(yàn)中第一、二波段的加壓速率和T取值分別保持一致，即兩波段的斜線斜率保持一致，且T1=T2始終成立。

實(shí)驗(yàn)參數(shù)取值采用單變量方法，即固定加壓速率或脈沖持續(xù)時(shí)間值，改變另一參數(shù)從而得到兩組打印結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)樣品二維圖像測(cè)試所用儀器型號(hào)為NikonEclipseE600POL，裝載DXM1200F數(shù)碼相機(jī)，表面形貌測(cè)試所用儀器為白光干涉測(cè)試儀，型號(hào)Vecco NT9300，測(cè)量模式為PSI，放大倍數(shù)為2.5倍及10倍。

3 結(jié)果與討論

3.1 壓電波形參數(shù)對(duì)電極圖形的影響

打印電極圖形結(jié)果如圖5所示。圖5(a)為不同加壓速率的電極打印效果，T=2.688 μs，Rslew=0.08，0.10，0.18，0.25，0.35，0.45，0.65，0.95，1.65，2.00 V/μs。由圖可見，當(dāng)加壓速率過小時(shí)，圖形發(fā)生橫向偏移；當(dāng)加壓速率過大時(shí)，出現(xiàn)衛(wèi)星墨滴，圖形失真嚴(yán)重，電極溝道發(fā)生粘連。當(dāng)加壓速率取值為0.08～1.65 V/μs時(shí)，電極圖形失真程度較小。圖5(b)為不同脈沖持續(xù)時(shí)間的電極打印效果，Rslew=0.65 V/μs，T=1.216，1.280，1.472，1.600，1.920，2.112，2.368，2.560，2.688，2.880 μs。由圖可見，當(dāng)脈沖持續(xù)時(shí)間減小時(shí)，圖形發(fā)生橫向偏移；當(dāng)脈沖持續(xù)時(shí)間增大，同樣產(chǎn)生較多衛(wèi)星墨滴，圖形失真嚴(yán)重。當(dāng)脈沖持續(xù)時(shí)間取值在1.216～2.688 μs區(qū)間時(shí)，電極圖形失真程度較小，打印效果較好。

當(dāng)外電場(chǎng)較小時(shí)，壓電陶瓷元件的形變量與所加電場(chǎng)強(qiáng)度成正比，其關(guān)系遵循公式：

(1)

其中x為形變量，E為外加電場(chǎng)，dt為逆壓電應(yīng)變常數(shù)。

將公式兩端同乘以壓電陶瓷的電極間距d0，并將兩邊同時(shí)對(duì)時(shí)間求偏導(dǎo)，得到：

(2)

圖5 調(diào)整壓電參數(shù)得到的打印效果。(a)不同加壓速率的電極打印效果；(b)不同脈沖持續(xù)時(shí)間的電極打印效果。

Fig.5Printingresultsofdifferentdrivingwaveformparameters. (a)Printingresultsofdifferentslewrate. (b)Printingresultsofdifferentduration(T).

打印機(jī)工作時(shí)的運(yùn)動(dòng)會(huì)使噴出的墨水具有水平方向的速度分量，當(dāng)加壓速率減小時(shí)，墨滴噴出速度減小，其飛行軌跡受橫向速度分量的影響更為明顯，圖形會(huì)向打印機(jī)工作時(shí)的運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生偏移；反之，當(dāng)加壓速率增大時(shí)，墨滴出射速度增大，首尾速度差增大，導(dǎo)致液柱易發(fā)生斷裂[16]，產(chǎn)生大量衛(wèi)星墨滴。

在一定范圍內(nèi)，當(dāng)脈沖持續(xù)時(shí)間減小時(shí)，各波段在腔室中產(chǎn)生的壓力波發(fā)生抵消，墨滴速度及大小均減小[17-18]，墨滴出射動(dòng)能減小，圖形同樣易發(fā)生橫向偏移；反之，墨水腔室中的壓力波未完全疊加，使得墨滴不同部分所受壓力波強(qiáng)度不同，因而產(chǎn)生較大速度差導(dǎo)致墨滴分裂，衛(wèi)星墨滴增多[19-20]。

3.2 壓電波形參數(shù)對(duì)電極表面粗糙度的影響

對(duì)上述失真程度較小的電極樣品進(jìn)行表面粗糙度的測(cè)量分析。利用白光干涉儀對(duì)這些樣品的表面形貌進(jìn)行測(cè)量。

圖6中，不同顏色代表樣品表面高度。在上述區(qū)域中，選取源、漏電極部分，得到其輪廓算術(shù)平均偏差Ra測(cè)量值，以此來表征樣品的表面粗糙度。

圖6 打印電極白光干涉測(cè)試結(jié)果示例

Fig.6Testresultofprintingelectrodebywhitelightinterferometer

由測(cè)試結(jié)果作出Ra隨加壓速率和脈沖持續(xù)時(shí)間的變化曲線，如圖7所示。由圖7(a)可知，在打印電極圖形不失真的范圍內(nèi)，Ra與加壓速率呈正相關(guān)；但在加壓速率增加到一定數(shù)值后，Ra的增長(zhǎng)趨勢(shì)明顯放緩。由圖7(b)可知，在打印電極圖形不失真的范圍內(nèi)，Ra與脈沖持續(xù)時(shí)間呈正相關(guān)。

圖7 Ra隨不同壓電波形參數(shù)變化曲線。(a) Ra隨加壓速率的變化曲線；(b) Ra隨脈沖持續(xù)時(shí)間的變化曲線。

Fig.7CurvesofthechangeofRawithdifferentdrivingwaveformparameters. (a) Ravs. Rslew. (b) Ravs. T.

墨滴的慣性力與表面張力的效應(yīng)之比用韋伯?dāng)?shù)We表示，其定義如下：

(3)

其中ρ為墨滴密度，V0為撞擊速度，σ為墨滴表面張力，D0為撞擊前墨滴初始直徑。墨滴撞擊前的動(dòng)能Ek、表面能Es分別如下所示[21]：

(4)

(5)

當(dāng)We>30時(shí)，液滴在基板鋪展接近薄盤狀。本實(shí)驗(yàn)所用墨水在該打印條件下的We數(shù)經(jīng)計(jì)算約為37～65，其在鋪展過程中達(dá)到最大直徑時(shí)的表面能Em可表示為：

(6)

Dm為墨滴鋪展達(dá)到的最大直徑，θ為接觸角。由于墨滴在撞擊過程中動(dòng)能只有約1/2轉(zhuǎn)化為了表面能[22]，因此有：

(7)

將Ek、Es、Em代入，可得：

(8)

即當(dāng)We數(shù)較大時(shí)，最大鋪展直徑與We呈正相關(guān)。墨滴在接觸基底直至其鋪展達(dá)到平衡態(tài)的過程中，其動(dòng)能轉(zhuǎn)化為表面能并被粘性力所耗散[23]。隨著加壓速率和脈沖持續(xù)時(shí)間的增大，墨滴出射速度和出射墨滴體積都會(huì)相應(yīng)增大，進(jìn)而使得墨滴出射動(dòng)能增大。在這個(gè)過程中，動(dòng)能較大的墨滴具有較大的We數(shù)，故其達(dá)到的最大鋪展面積越大，轉(zhuǎn)化得到的表面能也越大，同時(shí)，鋪展-回縮過程中固-液接觸界面因剪切應(yīng)力產(chǎn)生的粘性耗散也增加[24]。

可以推測(cè)：雖然動(dòng)能較大的墨滴在鋪展-回縮過程中粘性耗散較大，但其作用效果還是無法抵消動(dòng)能差異而導(dǎo)致的墨滴的表面能差異。在一定動(dòng)能范圍內(nèi)，墨滴的最終平衡狀態(tài)主要與溶液以及基底性質(zhì)相關(guān)[23]，因此不同條件下墨滴經(jīng)鋪展-收縮和融合后最終形狀相近，故表面能的差異只能反映在膜層的微觀起伏上，即具有較大動(dòng)能的墨滴組成的圖形最終具有較大的表面粗糙度。

相比脈沖持續(xù)時(shí)間而言，加壓速率對(duì)出射墨滴的大小沒有明顯的影響。隨著加壓速率的增大，壓電陶瓷的形變速率可能會(huì)達(dá)到極限。因此，墨滴的出射動(dòng)能的增加受限，并最終反映為電極表面粗糙度的增加趨勢(shì)放緩。

4 結(jié) 論

當(dāng)加壓速率和脈沖持續(xù)時(shí)間分別在0.08～1.65V/μs和1.216～2.688μs區(qū)間時(shí)，墨滴具有合適的出射動(dòng)能，電極圖形無衛(wèi)星墨滴且溝道清晰，失真程度較小。在此范圍內(nèi)，電極表面粗糙度與加壓速率及脈沖持續(xù)時(shí)間呈正相關(guān)。隨著墨滴出射動(dòng)能的增大，其鋪展過程中轉(zhuǎn)化得到表面能增大，最終使得表面粗糙度增大。在加壓速率及脈沖持續(xù)時(shí)間分別為0.25V/μs、2.688μs及0.65V/μs、1.600μs時(shí)，電極圖形化效果較好，表面粗糙度分別為59.04nm和59.27nm。

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寧洪龍(1971-)男，湖南株洲人，博士，教授，博士生導(dǎo)師，2004年于清華大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事新型信息顯示材料與器件系統(tǒng)集成的研究。

E-mail: ninghl@scut.edu.cn姚日暉(1981-)，男，湖南漣源人，博士，副教授，2008年于中山大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事光電材料與器件領(lǐng)域的研究。

E-mail: yaorihui@scut.edu.cn

Regulation Rules of Piezoelectric Waveform on Ink-jet Printing Electrode

NING Hong-long, ZHU Zhen-nan, TAO Rui-qiang, CHEN Jian-qiu, ZHOU Yi-cong, CAI Wei, HU Shi-ben, YAO Ri-hui*, XU Miao, WANG Lei, LAN Lin-feng, PENG Jun-biao

(InstituteofPolymerOptoelectronicMaterialsandDevices,StateKeyLaboratoryofLuminescentMaterialsandDevices,MaterialCollege,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou510640,China)

Piezoelectric printing is one of the main processes of printed electronics. In this process, piezoelectric waveform has a direct impact on the spray regime of ink droplets, which will play an important role in the devices printing. In this text, effect of piezoelectric waveform on printing thin film transistor(TFT) electrode was studied. By changing slew rate and duration, the piezoelectric waveform parameters, a series of printing samples were obtained, and their patterning quality and surface roughness were measured. With the increasing of the slew rate and duration, the kinetic energy of the ink droplet increases, the patterning quality improves first and then deteriorates, and the surface roughness of final printing pattern gets higher. TFT electrodes with fine pattern are fabricated when the slew rate is from 0.08 V/μs to 1.65 V/μs, and the duration is from 1.216 μs to 2.688 μs. Fine-patterned TFT electrodes with surface roughness of 59.04 nm and 59.27 nm are fabricated when the slew rate and duration are 0.25 V/μs，2.688 μs and 0.65 V/μs， 1.600 μs, respectively. By adjusting the parameters of piezoelectric waveform, the optimization of printing quality can be achieved.

ink-jet printing; slew rate; duration; electrode of thin film transistor; surface roughness

2016-11-21；

2017-02-12

國(guó)家自然科學(xué)基金重大集成項(xiàng)目(U1601651)； 973國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃(2015CB655004)； 國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃專項(xiàng)(2016YFB0401504，2016YFF0203603)； 廣東省自然科學(xué)基金(2016A030313459)； 廣東省科技計(jì)劃(2014B090915004, 2015B090914003,2016A040403037,2016B090907001，2016B090906002)； 中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金(2015ZP024， 2015ZZ063)； 廣東省高校珠江學(xué)者資助計(jì)劃(2016)資助項(xiàng)目 Supported by National Natural Science Foundation of China(U1601651); 973 National Key Basic Research and Development Program of China(2015CB655004); National Key R&D Program of China(2016YFB0401504,2016YFF0203603), Guangdong Natural Science Foundation(2016A030313459); Science and Technology Project of Guangdong Province (2014B090915004,2015B090914003,2016A040403037,2016B090907001,2016B090906002); Fundamental Research Funds for The Central Universities (2015ZP024,2015ZZ063); Project for Guangdong Province Universities and Colleges Pearl River Scholar Funded Scheme (2016)

1000-7032(2017)05-0617-06

TN41

A

10.3788/fgxb20173805.0617

*CorrespondingAuthor,E-mail:yaorihui@scut.edu.cn