稀土摻雜磷酸釔熒光粉的控制合成和發(fā)光性能

劉旭焱， 丁 楠， 屈重年， 朱永勝， 盧志文， 葉 鐵

(南陽(yáng)師范學(xué)院 機(jī)電工程學(xué)院， 河南 南陽(yáng) 473061)

稀土摻雜磷酸釔熒光粉的控制合成和發(fā)光性能

劉旭焱， 丁 楠， 屈重年， 朱永勝， 盧志文， 葉 鐵*

(南陽(yáng)師范學(xué)院 機(jī)電工程學(xué)院， 河南 南陽(yáng) 473061)

利用水熱法分別合成了Ce3+、Tb3+共摻雜的YPO4下轉(zhuǎn)換熒光粉和Er3+、Yb3+、Tm3+共摻雜的YPO4上轉(zhuǎn)換熒光粉，經(jīng)過工藝優(yōu)化獲得了1 μm左右尺寸均勻的發(fā)光材料。通過系列實(shí)驗(yàn)研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、稀土離子摻雜比例和退火溫度對(duì)樣品發(fā)光性能的影響。YPO4∶Ce3+,Tb3+熒光粉在295 nm紫外光的激發(fā)下產(chǎn)生下轉(zhuǎn)換發(fā)光效應(yīng)，當(dāng)Tb3+摩爾分?jǐn)?shù)為1%時(shí)得到明亮的綠光；YPO4∶Er3+，Tm3+，Yb3+熒光粉在980 nm近紅外光激發(fā)下產(chǎn)生上轉(zhuǎn)換發(fā)光效應(yīng)，當(dāng)稀土離子中Er3+摩爾分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，所制備的樣品經(jīng)過1 000 ℃退火處理后發(fā)出很強(qiáng)的暖白光。

光致發(fā)光； 水熱合成； 熒光猝滅

1 引 言

當(dāng)今世界科技的發(fā)展日新月異，人類社會(huì)的發(fā)展一刻也離不開能源、信息和材料。新型材料學(xué)科是現(xiàn)在高新技術(shù)中極具生命力的學(xué)科之一，它的發(fā)展促進(jìn)了人類的文明和社會(huì)的進(jìn)步[1]。下轉(zhuǎn)換發(fā)光最早是由Dexter[2]在1957年提出的：一個(gè)高能的施主離子將能量同時(shí)傳遞給兩個(gè)受體，那么量子的利用效率就可以超過100%以上。1974年，研究人員發(fā)現(xiàn)將Pr3+離子摻雜在YF3熒光粉中實(shí)現(xiàn)了量子剪裁現(xiàn)象[3]。1999年，荷蘭大學(xué)研究所報(bào)道了LiGdF4∶Eu3+熒光粉的高效率量子剪裁[4]，可實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)換效率達(dá)到190%以上。2005年，Meijerink課題組報(bào)道了Tb3+-Yb3+合作的下轉(zhuǎn)換發(fā)光[5]。2011年，黃小勇課題組報(bào)道了單摻雜Dy3+、雙摻雜Tb3+-Yb3+和Ho3+-Yb3+離子的合作下轉(zhuǎn)換發(fā)光[6]。另一方面，上轉(zhuǎn)換發(fā)光具有窄發(fā)射頻帶、寬Stokes頻移、發(fā)光穩(wěn)定性高等特征，尤其是在近紅外光(980 nm)的激發(fā)下具有優(yōu)越的發(fā)光性能。20世紀(jì)60年代至70年代初，Auzel等[7]詳細(xì)研究了稀土離子摻雜材料由激發(fā)態(tài)吸收、能量傳遞、以及合作敏化引起的上轉(zhuǎn)換發(fā)光。1979年，Chivian等[8]又在基于Pr3+離子的紅外量子計(jì)數(shù)器中發(fā)現(xiàn)了雪崩上轉(zhuǎn)換現(xiàn)象。1986年，Johnson[9]將BaY2F8∶Yb/Ho和BaY2F8∶Yb/Er材料在77 K低溫下用閃光燈泵激發(fā)，首次實(shí)現(xiàn)了綠色的上轉(zhuǎn)換激光。2010年以來(lái)，在光纖上運(yùn)用上轉(zhuǎn)換激光的研究取得了巨大的進(jìn)展，在共摻雜中實(shí)現(xiàn)了室溫下上轉(zhuǎn)換連續(xù)激光輸出[10]。近些年來(lái)，人們合成了各類尺寸較小、形貌可控的納米材料[11]，但考慮到工業(yè)應(yīng)用(如高效的白光照明)，成本較低且形貌穩(wěn)定可控的熒光粉制備方法仍然值得探索；更重要的是，工藝參數(shù)對(duì)材料性能的影響以及材料的合成機(jī)理也需要進(jìn)一步研究。

本文借助相對(duì)廉價(jià)且易于大規(guī)模生產(chǎn)的水熱合成法，基于上轉(zhuǎn)換和下轉(zhuǎn)換發(fā)光的各自優(yōu)點(diǎn)，利用輕稀土磷酸鹽(YPO4)作為基質(zhì)材料，分別合成了Ce3+、Tb3+共摻雜的下轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，和Er3+、Yb3+、Tm3+共摻雜的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。使用X射線衍射儀和電子顯微鏡表征了材料結(jié)構(gòu)和形貌，并使用光譜儀測(cè)試了發(fā)光性能。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

稀土氯化物CeCl3·6H2O，TbCl3·6H2O，YCl3·6H2O，TmCl3·6H2O，ErCl3·6H2O，YbCl3·6H2O(純度均為99.99%，瑞科稀土冶金及功能材料國(guó)家工程研究中心有限公司)；鹽酸(HCl, AR)；氫氧化鈉(NaOH,AR)；檸檬酸鈉(Na3Cit·2H2O，AR)；磷酸鈉(Na3PO4·12H2O，AR)。

2.2 實(shí)驗(yàn)過程

首先，將15 mL去離子水加入燒杯中，再取一定量的Na3Cit、YCl3、RECl3(RE=Ce、Tb或者Yb、Er、Tm)加入燒杯，用磁力攪拌器恒溫?cái)嚢?5 min。之后，取一定量的Na3PO4加入兩個(gè)燒杯中，通過pH計(jì)監(jiān)控，用稀鹽酸溶液調(diào)整溶液的pH值，使其達(dá)到特定的值。最后，將得到的溶液轉(zhuǎn)入25 mL的反應(yīng)釜中，將反應(yīng)釜放入電熱恒溫鼓風(fēng)箱中，在不同溫度、不同時(shí)間下進(jìn)行合成反應(yīng)。將反應(yīng)所得溶液離心，再分別用無(wú)水乙醇和去離子水清洗，最后將所得沉淀物在一定的溫度下干燥即可得到所要的粉末樣品。

2.3 表征方法

采用德國(guó)布魯克D8 ADVANCE型X射線多晶衍射儀分析材料物相，從而確定樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)和晶相構(gòu)成，掃描范圍為2θ=10°～80°。使用FEI-Quanta 200環(huán)境掃描電子顯微鏡(SEM)觀察樣品的形貌。采用HORIBA JOBIN YVON corporation的Fluorlog-3 spectro fluorometer system測(cè)試樣品的激發(fā)與發(fā)射光譜。所有測(cè)試均在室溫下進(jìn)行。

3 結(jié)果與討論

3.1 表面形貌分析

3.1.1 pH值對(duì)基質(zhì)形貌的影響

為了得到優(yōu)質(zhì)的稀土摻雜上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料，首先它的基質(zhì)必須有較好的形貌特征，即得到形狀規(guī)則的YPO4微納米顆粒。選擇反應(yīng)物用量為：YCl3-0.3 mmol；Na3Cit-0.3 mmol；Na3PO4-0.6 mmol，反應(yīng)溫度180 ℃，反應(yīng)時(shí)間24 h。通過調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH值，觀察所得樣品形貌的變化。隨著反應(yīng)溶液的pH值的不斷增加，所得樣品形貌也持續(xù)發(fā)生變化。當(dāng)pH=1時(shí)，最終無(wú)沉淀生成；當(dāng)pH=2時(shí)，生成了排列比較密集的納米棒，如圖1(a)所示；當(dāng)pH=3時(shí)，有截面為正六邊形的納米棒出現(xiàn)，如圖1(b)所示；當(dāng)pH=4，5時(shí)，顆粒團(tuán)聚，沒有生成均勻規(guī)則的形貌，如圖1(c)和(d)所示。從發(fā)光特性來(lái)說(shuō)，均勻規(guī)則的形貌(如納米球、納米線、納米棒等)對(duì)發(fā)光的穩(wěn)定性和發(fā)光效率至關(guān)重要。從這一組實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，pH=3時(shí)生成的樣品形貌較為規(guī)則和均勻，因而后續(xù)實(shí)驗(yàn)選擇pH=3進(jìn)行系列稀土摻雜實(shí)驗(yàn)，并測(cè)試其發(fā)光性能。

圖1 不同pH值下合成的YPO4顆粒的SEM形貌。(a)pH=2；(b)pH=3；(c)pH=4；(d)pH=5。

Fig.1 SEM images of YPO4particles synthesized with different pH value. (a) pH=2. (b) pH=3. (c) pH=4. (d) pH=5.

3.1.2 反應(yīng)時(shí)間對(duì)基質(zhì)形貌的影響

調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH=3.0，反應(yīng)溫度180 ℃，Na3Cit、YCl3均使用0.3 mmol，通過改變反應(yīng)時(shí)間觀察YPO4的形貌變化。隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，得到的YPO4的形貌不斷地發(fā)生變化。圖2為不同反應(yīng)時(shí)間下的YPO4基質(zhì)形貌的掃描電鏡(SEM)照片。從圖2(a)可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為12 h時(shí)，得到的納米棒尺寸比較小且排列密集；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為24 h時(shí)，得到了尺寸合適、均勻的正六邊形的納米棒，如圖2(b)所示；隨著反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)到48 h，得到的是大塊的納米棒團(tuán)聚物。主要的反應(yīng)過程如下：首先，Y3+和Cit3-絡(luò)合；然后，Y3+從絡(luò)合物中逐步釋放出來(lái)，進(jìn)一步和PO43-進(jìn)行反應(yīng)生成YPO4沉淀。隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，反應(yīng)進(jìn)行得更加充分。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)時(shí)，顆粒持續(xù)增長(zhǎng)導(dǎo)致其糾結(jié)在一起形成團(tuán)聚。顆粒尺寸和均勻性對(duì)發(fā)光性能影響較大，反應(yīng)時(shí)間為24 h時(shí)得到的顆粒均勻度高、尺寸大小適中，故而我們選擇反應(yīng)時(shí)間為24 h進(jìn)行進(jìn)一步的摻雜實(shí)驗(yàn)。

圖2 反應(yīng)時(shí)間為12 h(a)、24 h(b)和48 h(c)時(shí)的YPO4顆粒微觀SEM形貌。

3.1.3 檸檬酸鈉與磷酸鈉的比例對(duì)樣品結(jié)構(gòu)的影響

固定反應(yīng)溶液pH值為3.0，反應(yīng)時(shí)間24 h，選擇YCl3用量為0.3 mmol，改變檸檬酸鈉與磷酸鈉的比例來(lái)反應(yīng)合成磷酸釔。采用XRD對(duì)得到的粉末樣品的物相結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征測(cè)試，結(jié)果如圖3所示。所得到的樣品譜圖與YPO4的標(biāo)準(zhǔn)卡片完全一致，衍射峰強(qiáng)度高且無(wú)雜質(zhì)峰出現(xiàn)，說(shuō)明結(jié)晶良好。當(dāng)Cit3-與PO43-的量比從1∶1到1∶3持續(xù)變化時(shí)，所得樣品的XRD圖譜中相應(yīng)峰位基本一致，說(shuō)明Cit3-與PO43-的比值變化并沒有影響最終生成物的晶格結(jié)構(gòu)；主峰的峰強(qiáng)略有變化，這是由于Cit3-與PO43-的比例影響了YPO4的合成速度，對(duì)最終生成物的顆粒尺寸產(chǎn)生了一定的影響, 這一點(diǎn)可以用無(wú)機(jī)鹽“形貌控制劑”影響無(wú)機(jī)化合物的水熱合成來(lái)解釋[12]。

圖3 不同Cit3-∶PO43-比例所得YPO4粉末的XRD圖譜

Fig.3 XRD patterns of YPO4fabricated with different Cit3-∶PO43-mole ratio

3.2 YPO4∶Ce,Tb的下轉(zhuǎn)換發(fā)光

3.2.1 激發(fā)與發(fā)射光譜

依據(jù)上述實(shí)驗(yàn)樣品的結(jié)構(gòu)和形貌測(cè)試結(jié)果，選擇反應(yīng)溫度為180 ℃，反應(yīng)時(shí)間為24 h，稱取0.3 mmol Na3Cit、0.6 mmol Na3PO4、0.3 mmol YCl3+ CeCl3+ TbCl3(稀土離子中，Ce3+占2%、Tb3+占0.5%，其他為Y3+)，調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH=3，進(jìn)行水熱合成，所得樣品在紫外光的激發(fā)下，發(fā)射很強(qiáng)的綠光。根據(jù)Tb3+發(fā)光的特點(diǎn)[13]，以546 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)測(cè)得不同Tb3+摻雜量下的激發(fā)光譜。激發(fā)光譜主要由295 nm附近的激發(fā)帶組成，該激發(fā)帶與Ce3+的基態(tài)躍遷有關(guān)。用295 nm(紫外光)為激發(fā)波長(zhǎng)，得到如圖4(b)所示的發(fā)射光譜。Ce3+向Tb3+傳遞能量，發(fā)射峰位于495，546，583，620 nm，均由Tb3+的5D4→7FJ(J=3，4，5，6)能級(jí)躍遷形成，其中歸屬于5D4→7F5的能級(jí)躍遷最強(qiáng)[14]，發(fā)出546 nm的綠光。

圖4 YPO4∶Ce,Tb的激發(fā)光譜(a)和發(fā)射光譜(b)

Fig.4 Excitation(a)and emission(b)spectra of YPO4∶Ce，Tb phosphors

3.2.2 不同Tb摻雜量對(duì)樣品發(fā)光性能的影響

保持其他條件不變，改變Tb3+的摩爾分?jǐn)?shù)從0.5%到2%，在295 nm的紫外光激發(fā)下，得到如圖5所示熒光光譜。從圖中可以得知，當(dāng)Tb3+含量發(fā)生變化時(shí)，光譜始終有495 nm的藍(lán)光、546 nm的綠光、583 nm的黃光和620 nm的紅光，說(shuō)明Tb3+含量發(fā)生改變時(shí)，對(duì)其發(fā)光的峰位沒有產(chǎn)生影響。當(dāng)Tb3+含量不斷增加時(shí)，樣品的發(fā)光強(qiáng)度先變大后變小。這是因?yàn)樵诹姿猁}結(jié)構(gòu)中，稀土離子間的能量傳遞具有獨(dú)特的長(zhǎng)程諧振現(xiàn)象[15]，隨著Tb3+含量的增大，磷酸鹽中缺陷態(tài)增多，導(dǎo)致發(fā)生熒光猝滅現(xiàn)象。Ce3+的能級(jí)壽命隨Tb3+濃度的增大而延長(zhǎng)，Ce3+和Tb3+間的能量傳遞具有臨界距離。理論和實(shí)驗(yàn)分析表明，Ce3+和Tb3+之間能量傳遞主要是以偶極-四極相互作用為主[13]。

在295 nm激光激發(fā)下，我們測(cè)量了Tb3+的5D4-7F5躍遷(546 nm)的發(fā)光壽命。如圖6所示，當(dāng) YPO4中Ce3+摩爾分?jǐn)?shù)(8%)一定時(shí),Tb3+摩爾分?jǐn)?shù)分別為 0.5%、1%、2%的樣品的5D4→7F5發(fā)光壽命分別為264.35，254.88，244.71 μs。隨著稀土摻雜離子含量增大，平均發(fā)光壽命逐漸變短的規(guī)律符合雙指數(shù)衰減方程[16]：

(1)

這種現(xiàn)象在稀土摻雜磷酸鹽中很常見，主要?dú)w因于同種稀土離子在能量遷移中發(fā)生的濃度猝滅現(xiàn)象[17]。

圖5 Tb3+的摩爾分?jǐn)?shù)依次為0.5%、1%、2%的YPO4∶Ce,Tb樣品的發(fā)射光譜,λex=295 nm。

Fig.5 Emission spectra of YPO4∶Ce,Tb fluorescent powder with Tb3+mole fraction of 0.5%, 1%, 2% under the excitation of 295 nm.

3.3 YPO4∶Yb3+，Er3+，Tm3+的上轉(zhuǎn)換發(fā)光

3.3.1 熒光光譜分析

依據(jù)上述實(shí)驗(yàn)條件，選擇反應(yīng)溫度為180 ℃，時(shí)間為24 h，0.3 mmol Na3Cit、0.6 mmol Na3PO4、0.3 mmol YCl3+RECl3(RE：Er3+-2%、Tm3+-0.5%、Yb3+-15%)，調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液pH=3進(jìn)行水熱合成，最終生成物為Yb3+、Er3+、Tm3+共摻雜的尺寸在1 μm左右的YPO4顆粒(見圖1，2)。用980 nm波長(zhǎng)的近紅外激光對(duì)樣品進(jìn)行激發(fā)，所得光譜如圖7所示。從稀土離子能級(jí)結(jié)構(gòu)可以推斷，650～700 nm有兩個(gè)紅光發(fā)射峰，其中一個(gè)來(lái)自Er3+的4F9/2→4I15/2能級(jí)躍遷，另一個(gè)來(lái)自于Tm3+

圖6 不同Tb3+摻雜量的YPO4∶Ce3+,Tb3+的546 nm發(fā)光衰減曲線(λex=295 nm)

Fig.6 Luminescence (546 nm) decay curves of YPO4∶Ce3+,Tb3+micro-materials with different Tb3+mole fraction (λex=295 nm)

的3F2→3H4能級(jí)躍遷。此外，發(fā)光峰在653 nm和692 nm處出現(xiàn)了劈裂現(xiàn)象，即有兩個(gè)4F9/2到4I15/2能級(jí)的躍遷(Er3+)和兩個(gè)3F2到3H4能級(jí)的躍遷(Tm3+)，這說(shuō)明Er3+離子和Tm3+離子分別至少處于兩種不同的晶格位置。521 nm和550 nm處的綠光發(fā)射峰分別來(lái)自Er3+離子的4S3/2→4I15/2能級(jí)躍遷和2H11/2→4I15/2能級(jí)躍遷。位于473 nm的藍(lán)光峰來(lái)自Tm3+的1D2→3F4能級(jí)躍遷。藍(lán)光的發(fā)光峰比較弱，主要是由于Er3+離子與Tm3+離子之間距離較遠(yuǎn)，影響了離子之間的能量傳遞。最后，799 nm處最強(qiáng)的近紅外光，來(lái)自于Tm3+的3F3→3H4能級(jí)躍遷。從光譜圖可以看出，紅光強(qiáng)度最大，因而紅綠藍(lán)組合所觀察到的光為暖白光。

圖7 YPO4∶Yb3+，Er3+，Tm3+在980 nm近紅外光激發(fā)下的上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜

Fig.7 Up-conversion spectra of YPO4∶Yb3+，Er3+，Tm3+under 980 nm excitation

3.3.2 Er3+含量對(duì)發(fā)光光譜的影響

保持上述反應(yīng)條件不變，稀土離子總量為0.3 mmol，改變Er3+的摻雜摩爾分?jǐn)?shù)(對(duì)等減少Y3+的含量)從2%到4%，得到圖8所示的上轉(zhuǎn)換發(fā)光光譜。由圖可知，當(dāng)Er3+含量發(fā)生變化時(shí)，光譜峰位沒有變化。當(dāng)Er3+含量不斷增加時(shí)，近紅外發(fā)光峰的峰值逐漸降低，而其他發(fā)光峰的強(qiáng)度則逐漸增加，說(shuō)明隨著Er3+含量的增加，Tm3+的3F3→3H4的能級(jí)躍遷減弱，其他幾個(gè)躍遷競(jìng)爭(zhēng)到了更多能量；當(dāng)Er3+摩爾分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，521 nm處的綠光達(dá)到最強(qiáng)，之后隨著Er3+含量的增加又逐漸減弱。這說(shuō)明Er3+含量過多時(shí)，離子間距變小，從而其相互作用增強(qiáng)，濃度猝滅幾率增大。圖9 退火溫度依次為800，900，1 000 ℃的樣品的上轉(zhuǎn)換光譜。

圖8 Er3+的摩爾分?jǐn)?shù)分別為2%(a)、3%(b)、4%(c)的YPO4∶Yb3+，Er3+，Tm3+熒光粉的發(fā)光光譜。

Fig.8 Photoluminescence spectra of YPO4∶Yb3+，Er3+，Tm3+with Er3+mole ratio of 2%, 3%, 4%, respectively.

Fig.9 Up-conversion spectra of the samples annealed at 800, 900, 1 000 ℃, respectively.

3.3.3 退火溫度對(duì)發(fā)光的影響

選擇同樣的樣品在不同溫度下退火3 h，所得樣品的上轉(zhuǎn)換光譜如圖9所示。隨著退火溫度從800 ℃增大到1 000 ℃，在相同的功率激發(fā)下，光譜峰位不變，峰強(qiáng)都明顯增大。由此可以推斷，隨著退火溫度的上升，樣品的結(jié)晶度變好，缺陷密度降低，從而降低了熒光猝滅效應(yīng)。

4 結(jié) 論

借助水熱合成法，制備了Ce3+、Tb3+共摻雜的YPO4下轉(zhuǎn)換熒光粉和Er3+、Tm3+、Yb3+共摻雜的YPO4上轉(zhuǎn)換熒光粉。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，反應(yīng)溶液的pH值、反應(yīng)時(shí)間、表面活性劑和磷酸鹽的用量對(duì)所制備樣品的形貌和尺寸影響較大，優(yōu)化參數(shù)之后得到熒光粉為尺寸在1 μm左右的均勻顆粒。所得YPO4∶Ce3+,Tb3+熒光粉在295 nm紫外光的激發(fā)下產(chǎn)生下轉(zhuǎn)換發(fā)光效應(yīng)，當(dāng)Tb3+摩爾分?jǐn)?shù)為1%時(shí)得到明亮的綠光；YPO4∶Er3+，Tm3+，Yb3+熒光粉在980 nm近紅外光激發(fā)下產(chǎn)生上轉(zhuǎn)換發(fā)光效應(yīng)，當(dāng)稀土離子中Er3+摩爾分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，所制備的樣品經(jīng)過1 000 ℃退火處理后，發(fā)出很強(qiáng)的暖白光。

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劉旭焱(1983-)，男，河南南陽(yáng)人，博士，講師，2011年于中國(guó)科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所獲得博士學(xué)位，主要從事納米發(fā)光材料和電子器件的研究。

E-mail: nyliuxuyan@126.com葉鐵(1974-)，男，遼寧遼陽(yáng)人，博士，副教授，2014于北京科技大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事材料科學(xué)方面的研究。

E-mail: flameice@foxmail.com

Controlled Synthesis and Luminescence Properties of Rare-earth Doped YPO4Phosphor

LIU Xu-yan, DING Nan, QU Chong-nian, ZHU Yong-sheng, LU Zhi-wen, YE Tie*

(CollegeofMechanicandElectronicEngineering,NanyangNormalUniversity,Nanyang473061,China)

Ce3+, Tb3+co-doped YPO4down-conversion phosphors and Er3+, Tm3+, Yb3+co-doped YPO4up-conversion phosphors were synthesized by using hydrothermal method. Uniform-sized (～1 μm) luminescence materials were gained through process optimization. A series of experiments were carried to study the effect of reaction temperature, time, annealing temperature and doping ratio of rare-earth ions on luminescence properties. The down-conversion luminescence nano-material YPO4∶Ce3+,1%Tb3+emits strong green light excited by 295 nm ultraviolet light，and the up-conversion nano-material YPO4∶3%Er3+，Tm3+，Yb3+emits warm white light excited by 980 nm infrared light, respectively.

photoluminescence; hydrothermal； fluorescence quenching

1000-7032(2017)05-0587-07

2016-11-05；

2016-12-13

O482.31

A

10.3788/fgxb20173805.0587

*CorrespondingAuthor,E-mail:flameice@foxmail.com