X射線粉末衍射的發(fā)展與應(yīng)用
——紀念X射線粉末衍射發(fā)現(xiàn)一百年(續(xù)前)

馬禮敦

(復(fù)旦大學(xué), 上海 200433)

專題講座

X射線粉末衍射的發(fā)展與應(yīng)用
——紀念X射線粉末衍射發(fā)現(xiàn)一百年(續(xù)前)

馬禮敦

(復(fù)旦大學(xué), 上海 200433)

4.3 微區(qū)衍射技術(shù)

微區(qū)衍射，就是對一塊比較大的不均勻試樣上的一個微小區(qū)域進行衍射分析，另一個含義是可以對極微量的試樣進行衍射分析。為此，微區(qū)衍射必須有強而細的X射線束。而使用傳統(tǒng)的X射線衍射儀，用光闌限束獲得的微束X射線不可能太細，強度也很弱，因此微區(qū)衍射的實際應(yīng)用并不多。近年來，隨著X射線光學(xué)元件的發(fā)展，獲得了幾種使X射線聚焦的技術(shù)和設(shè)備，比如橢面鏡、波帶片和毛細管，還有由兩塊曲面反射鏡前后正交放置構(gòu)成的Kirkpatrick-Baez(K-B)系統(tǒng)等，X射線束斑直徑可被聚焦到微米尺度，甚至更小。同時，X射線的強度也因聚焦而提高，因此微區(qū)衍射的應(yīng)用有所發(fā)展。除了在常規(guī)X射線衍射儀上配置微區(qū)衍射裝置外，在高強度的同步輻射裝置上一般都配備了可以進行微區(qū)衍射的X射線顯微實驗站。

圖61為一種常規(guī)衍射儀上的微區(qū)衍射裝置示意圖。毛細管使入射線束聚焦，焦斑直徑可在10 μm～2 mm調(diào)整。使用上述裝置對一塊生物醫(yī)療用鈦板進行微區(qū)衍射，先在鈦板表面生長一薄的氧化層，然后在氧化層上摩擦得到寬約200 μm的摩擦環(huán)，需判斷摩擦是否會引起物相變化。由于摩擦環(huán)寬僅約200 μm，因此需用微束X射線進行衍射。

圖61 X’pert Pro MPD型實驗室微區(qū)衍射裝置示意圖Fig.61 Schematic diagram of the in-lab micro-area diffraction unit of X’pert Pro MPD type

試驗用入射線經(jīng)單毛細管聚焦，焦斑直徑為100 μm，樣品臺為微區(qū)衍射樣品臺，探測器為線型探測器。……