稻谷低溫低濕干燥特性與水分遷移分析

汪 楠,邵小龍,時小轉,沈 飛,宋 偉

(南京財經大學食品科學與工程學院/江蘇省現代糧食流通與安全協同創新中心/江蘇高校糧油質量安全控制及深加工重點實驗室,江蘇南京 210023)

稻谷低溫低濕干燥特性與水分遷移分析

汪 楠,邵小龍*,時小轉,沈 飛,宋 偉

(南京財經大學食品科學與工程學院/江蘇省現代糧食流通與安全協同創新中心/江蘇高校糧油質量安全控制及深加工重點實驗室,江蘇南京 210023)

對初始含水率18.9%～29.6%的稻谷進行低溫低濕薄層干燥,基于模型擬合、干燥時間和有效水分擴散系數的計算,研究稻谷初始含水率和溫濕度因素對其表觀水分擴散特性的影響,通過核磁共振技術探究前者內在水分動態。結果表明:在低溫低濕條件下干燥溫度越低,除濕對縮短稻谷干燥時間的效果越顯著。Page模型擬合效果理想,參數k和n能較好地用實驗變量所建立的回歸方程描述。稻谷的有效水分擴散系數Deff在3.0697×10-10m2/s到5.0369×10-10m2/s范圍內,MC0、T和RH對其有極顯著的影響(p<0.01)。同時,核磁數據反映出干燥過程中,稻谷內表征“結合水”的A21峰面積和束縛水的A22峰面積降低顯著,自由水的A23峰面積變化較小，含水率降至14.5%～16.5%范圍時束縛水的信號峰消失。連續稱重法結合LF-NMR技術能夠有效分析稻谷低溫低濕干燥過程中水分擴散和狀態轉化的規律。

稻谷,低溫低濕,干燥特性,有效水分擴散系數,核磁共振

稻谷是最重要的糧食作物之一,它為超過半數的亞洲人口提供穩定的食物需求[1]。新鮮收獲的稻谷含水率通常在14%～26%(濕基,本文所有水分數據均以濕基計)范圍內,特殊氣候條件下更高。因此稻谷收割后需要及時干燥,否則容易產生出芽、霉菌感染、微生物繁殖等現象,造成經濟損失[2]。然而,稻谷作為一種熱敏性的谷物,干燥溫度過高或降水速度過快,容易造成米粒內部裂隙和應力集中現象,降低后期的整精米率和食味品質[3]。Wongpornchai等[4]研究證明短期儲藏結合低溫干燥(30～40 ℃)能夠較好保證香稻品質。Ondier等[5]研究低溫(26～34 ℃)和低濕(19%～68%)條件下的稻谷干燥品質,發現整精米率和色澤保持良好,糊化特性變化差異不顯著。因此,低溫干燥是一種滿足消費者對高品質稻米需求的可行干燥方法。

前人主要集中探討糧食溫度、風速、空氣濕度和干燥層厚度等因素對稻谷干燥特性的影響[6-7]。事實上,谷物的理化性質包括表面積、空隙率、體積密度等會隨著含水率而變化[8],這些因素會間接影響到谷物的水分擴散特性。Gely和Santalla[9]證實環境溫度和初始含水率對藜麥種子的水分擴散系數影響顯著。然而,目前關于稻谷薄層干燥過程中籽粒內部水分狀態和分布差異的研究報道較少。低場核磁共振技術(LF-NMR)是一種操作方便、快速無損的檢測方法,根據氫質子在磁場中的自旋-弛豫特性能微觀地分析物料中的水分狀態[10],已經在分析小麥器官水分動態[11]、種子浸泡吸水[12]、玉米漂燙處理[13]等方面得到廣泛應用。

本文通過對初始含水率不同梯度(18.9%～29.6%)的稻谷在低溫(25～35 ℃)和低濕(35%～50% RH)條件下進行薄層干燥,比較三種數學模型擬合干燥曲線的適用性,分析初始含水率、干燥溫度和空氣相對濕度對模型參數、所需干燥時間、有效水分擴散系數和活化能值的影響,探討稻谷在低溫低濕條件下表觀水分擴散特征;基于核磁共振技術跟蹤稻谷在干燥過程中稻粒內部水分形態和遷移變化,以期對稻谷低溫低濕干燥特性和理論研究提供數據參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 實驗材料 2014年10月新鮮收割的稻谷(品種:淮稻5號,產地:江蘇泗洪),平均含水率22.7%,經過篩處理,挑選飽滿完整的顆粒,置于干凈的廣口瓶中。通過分段加濕和自然通風干燥的方式[9],將稻谷調成5種不同目標水分(18.9%、21.6%、23.9%、26.7%和29.6%),期間將樣品翻動多次,搖晃均勻,然后密封混合均勻置于4 ℃冰箱中平衡一周。

1.1.2 儀器設備 連續化測定天平裝置 自行改裝設計(通過對上海浦春計量儀器有限公司的JE602型電子天平(±0.01 g)改裝,內部組裝Texas Instruments公司的ATmega328P型單片機、LAK-E-B型稱重模塊、DHT22型溫濕度傳感器、ADS1230型A/D轉換模塊、DS3231型指示燈和SD卡存儲單元,實現連續測定和存儲功能,天平校準精度±0.01 g);PQX-1000A型分段可編程人工氣候箱 寧波東南儀器有限公司;TP-214分析天平 北京丹佛儀器有限公司(±0.0001 g);101-電熱恒溫鼓風干燥箱 上海精宏實驗設備有限公司;NMI-20 Analyst型核磁共振分析儀 上海紐邁電子科技有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 低溫低濕干燥實驗設計 實驗前,將樣品從冰箱中取出置于自然環境中平衡至室溫,防止凝結現象和其他不利因素[5]。然后準確稱取(100.00±0.01) g稻谷置于直徑15.0 cm的玻璃培養皿中,試樣厚度7.5 mm,置于連續化測定天平裝置上干燥6 d左右,直到平衡狀態。干燥過程中,樣品質量會被裝置每間隔5 s紀錄一次,存入SD卡中。樣品初始含水率(initial moisture content,MC0)和平衡含水率(equilibrium moisture content,EMC)根據國標GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的測定常規法》測定。人工氣候箱溫濕濕度參數需要提前設置達到實驗條件(溫度25、30、35 ℃,誤差±1 ℃;濕度35% RH和50% RH,誤差±5%)。

1.2.2 核磁共振實驗設計 初始含水率29.6%的稻谷按上述操作在30 ℃和50%RH的條件下分別干燥至不同含水率梯度(26.5%、23.5%、20.5%、18.5%、16.5%、14.5%和12.5%),然后將樣品密封袋包裝在室溫條件下平衡2 h,進行核磁共振實驗。實驗前,通過核磁共振波譜分析軟件中的FID(free induction decay)脈沖序列校準中心頻率。然后稱取(1.00±0.01) g稻谷置于直徑15 mm的核磁管中,采用CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)脈沖序列測定樣品的橫向弛豫參數,每組樣品5個平行,重復3次,取平均值。CPMG脈沖序列的參數設置為:主頻SF1=19 MHz,采樣頻率SW=200 kHz,90°硬脈沖射頻脈寬P1=13 μs,180°硬脈沖射頻脈寬P2=25 μs,信號采樣點數TD=135014,重復采樣等待時間TW=1500 ms,重復采樣次數NS=16,回波個數NECH=3000。

1.3 數據分析

1.3.1 干燥時間計算 利用MATLAB2012b根據連續化天平裝置每間隔5 s記錄的試樣質量數據,計算在6種溫濕度條件下,稻谷含水率降到目標水分12.5%所需的干燥時間t1。

1.3.2 模型比較 運用MATLAB2012b軟件繪制稻谷水分比MR隨干燥時間t變化曲線,選擇三種經典薄層干燥模型(表1)對其擬合,通過相關系數R2、均方根誤差RMSE和卡方檢驗值χ2來比較模型擬合度差異,R2值越趨于1,RMSE和χ2值越趨于0,表示模型擬合程度越高[6]。

式(1)

式中:MR-水分比;Mt-瞬時含水率(kg/kg,干基);M0-初始含水率(kg/kg,干基);Me-平衡含水率(kg/kg,干基),式中Me通過下面ModifiedChung-Pfost方程計算確定。

式(2)

式中:T-空氣溫度(℃);RH-空氣平衡相對濕度(%);A、B和C是具體谷物經驗參數,分別取588.376、59.026和0.180[14]。

1.3.3 有效水分擴散系數Deff和活化能Ea計算 在Fick第二水分擴散定律基礎上,Crank[15]提出式(3)來確定薄層干燥谷物的有效水分擴散系數(effective moisture diffusivity,Deff)。

式(3)

式中:Deff是有效水分擴散系數(m2/s),t是干燥時間(s),A1和A2是谷物幾何結構參數。稻谷水分擴散系數Deff可以通過對ln(MR)-t線性擬合的斜率值確定[16]。基于干燥溫度T對水分擴散系數Deff的影響可以被Arrhenius方程表達,對ln(Deff)和1/(T+273.15)的線性回歸可計算出稻谷的活化能(activationenergy,Ea)[16]。

上述實驗數據均重復3次測定后求平均值,數據分析和繪圖采用MATLAB2012b和OFFICE2003。

2 結果與分析

2.1 干燥曲線及MC0、T和RH對干燥時間t1的影響

以圖1中5種不同初始含水率的稻谷在30 ℃和50%RH條件下的干燥曲線為例,可知在同一溫濕度條件下,初始含水率對干燥速率影響顯著,尤其表現在干燥初期初始含水率越高,干燥曲線下降趨勢越快。這是因為稻谷內部水分越高,稻谷表面與周圍環境形成的濕度梯度差異越大,促使其水分更快向外擴散。而在干燥后期,隨著稻谷內部和周圍環境趨于溫濕度平衡,因此5種稻谷樣品的最終平衡含水率值也趨于一致[14]。以圖2中初始含水率23.9%的稻谷在6種溫濕度條件下MR-t變化曲線為例,比較可知同一環境濕度下,干燥溫度越高,降水速率越快;同一干燥溫度下,環境濕度越低,降水速率越快。

圖1 5種不同初始含水率的稻谷在30 ℃ 和50% RH條件下的干燥曲線Fig.1 Drying curves for paddy rice samples with five different initial moisture contents at 30 ℃ and 50% RH

圖2 6種不同干燥條件下 初始含水率23.9%的稻谷水分比曲線Fig.2 Moisture ratio curves for paddy rice (MC0=23.9%)under six different drying conditions

圖3數據表明初始含水率MC0越高,在6種溫濕度條件下稻谷水分下降至12.5%所需要的干燥時間t1越長。例如在30 ℃和50%RH條件下,當MC0從18.9%增長至29.6%,所需干燥時間t1從34.91 h延長到49.86 h。同時,在25 ℃和35%RH條件下,稻谷干燥至目標水分12.5%的所需時間t1與35 ℃和50%RH條件下基本相同。這表明在低溫條件下,環境除濕是一種提高干燥速率和縮短干燥時間的有效方法,這與Ondier等[5]研究觀點一致。當干燥溫度從25 ℃升至35 ℃,相對濕度從50%降到35%,初始含水率29.6%的稻谷所需干燥時間t1縮短4倍左右。因此在保證稻米品質的基礎上,可適當地提高環境溫度,降低空氣濕度來提高降水速率和節省干燥時間。王繼煥和劉啟覺[20]提出分程干燥工藝對高水分稻谷進行干燥的設計,降低實際成本和操作時間。

圖3 6種不同干燥條件下稻谷干燥時間t1變化折線圖Fig.3 The line graphs of drying durations t1for paddy rice under six different drying conditions

2.2 模型擬合效果分析和參數估計

通過比較表1中Page、Verma et al.和Two-term三種模型的相關系數R2、均方根誤差RMSE和卡方檢驗值χ2的平均值,發現低溫低濕條件下稻谷的干燥模型擬合效果次序為:Two-term>Verma et al.>Page;其中Two-term模型R2的平均值高達0.9998,RMSE和χ2的平均值分別小至0.0035和1.7586×10-5。同時Page和Verma et al.模型的平均相關系數R2都超過0.99,擬合效果也都理想。

表1 三種模型對稻谷薄層干燥數據擬合的統計分析

表2 對Page、Verma et al.和Two-term三種模型參數的多元線性回歸

基于對模型參數的多變量顯著性分析,發現初始含水率MC0對Page、Verma et al.和Two-term三種模型參數都有顯著性影響(p<0.01),表明MC0是影響稻谷干燥動力學參數的重要影響因素之一。表2詳細地列出三種模型參數的多元線性回歸方程,結果顯示模型參數越多,相關系數R2值越低。這種現象說明模型的參數越多,某種程度能提高擬合效果,但是基于實驗變量的模型參數數學表達式卻難以很好建立,而關于Page模型參數k和n的相關系數R2值都高于0.90以上。因此,模型簡化角度考慮,Page模型是描述稻谷低溫低濕條件下薄層干燥特性最理想的方程。

2.3MC0、T和RH對有效水分擴散系數Deff和活化能Ea的影響

本實驗中,計算出稻谷的有效水分擴散系數Deff在3.0697×10-10m2/s到5.0369×10-10m2/s范圍內變化(圖4)。顯著性分析表明初始含水率MC0、干燥溫度T和空氣相對濕度RH對前者存在顯著性的影響(p<0.01)。基于實驗變量MC0、T和RH,建立起水分擴散系數Deff的多元線性回歸方程,相關系數R2達到0.9911。

式(4)

圖4顯示稻谷有效水分擴散系數Deff隨MC0呈線性增長趨勢。例如在30 ℃和35%RH條件下,MC0從18.9%增加到29.6%,Deff值從3.7956×10-10m2/s增長至4.5760×10-10m2/s,增長20%左右。這與前人研究藜麥種子水分擴散特征有類似結果[9]。而Khir等[7]發現在紅外輻射條件下,水分擴散系數Deff僅由稻谷溫度和干燥層厚度決定,初始含水率對其沒有影響。這與本實驗結果不同,可能原因后者提供的瞬時溫度和能量遠高于低溫干燥,這會改變稻谷水分向外傳輸機制。由于物料的水分擴散是非常復雜的過程,涉及分子擴散、毛細流動和表面擴散等多種形式[21],此外物理結構不同、干燥條件差異對其都有影響,有待進一步實驗分析。

圖4 在6種不同干燥條件下稻谷的 有效水分擴散系數Deff變化折線圖Fig.4 The line graphs of effective moisture diffusivity for paddy rice under six different drying conditions

同時,有效水分擴散系數Deff值會隨干燥溫度升高和空氣濕度降低而顯著增長,這是因為在稻粒內部和外面環境溫濕度梯度差異變大,有利于加快稻谷內部液相水分向外傳輸速度,尤其干燥溫度影響更大。例如,在35%RH條件下,當干燥溫度T從25 ℃增長至35 ℃,初始含水率18.9%的稻谷水分擴散系數Deff從3.2271×10-10m2/s增長至4.5784×10-10m2/s,增加42%左右。

基于Arrhenius方程,計算出的稻谷活化能值Ea在24.17 kJ/mol到26.70 kJ/mol范圍內,平均值和標準差分別是25.47 kJ/mol和0.64,而初始含水率MC0和空氣相對濕度RH對前者沒有顯著性影響(p>0.05)。

2.4 稻谷低溫低濕干燥過程中水分狀態分析

基于稻谷中不同氫質子在磁場中的橫向弛豫特性差異,以及核磁峰面積總和與含水率的極顯著線性關系,LF-NMR技術可以定性和定量地分析籽粒內部的水分狀態和分布差異[22]。觀察初始含水率29.6%的稻谷在30 ℃和50%RH條件下降至不同水分梯度的核磁反演圖譜(圖5),發現存在3種不同弛豫時間范圍的信號峰,分別代表稻谷內部3種流動性不同的水分[23]。出于方便描述,T21峰(0.1～10 ms)表征稻谷內部被淀粉、蛋白質等大分子包圍或與其極性基團作用緊密的“結合水”;T22峰(10～48 ms)表征被毛細管作用束縛和部分淀粉等大分子顆粒表面羥基氫質子快速交換形成的束縛水;T23峰(56～350 ms)表征稻谷的液泡、原生質和細胞間隙中流動性最強的自由水。圖5中看出隨著稻谷含水量從29.6%逐漸降落至目標水分12.5%,整體的反演圖譜和T2峰值時間明顯向左遷移,這表明稻谷內的氫質子自由度降低,水分子流動性顯著減弱。

圖5 初始含水率29.6%的稻谷在30 ℃和50% RH條件下 干燥至不同水分梯度的低場核磁共振圖譜Fig.5 The inversion spectrum of LF-NMR for samples with different moisture gradients dried by paddy rice(MC0=29.6%)at 30 ℃ and 50% RH

圖6A數據表明在干燥過程中,稻谷內部“結合水”的A21峰面積和束縛水的A22峰面積在顯著地減少,而自由水的A23峰面積變化差異不顯著。可能因為在稻谷內部與周圍環境存在水分梯度和熱力學差異時,不同狀態水分與淀粉和蛋白質等大分子物質作用緊密程度不同,使得彼此的轉化速度和難易程度表現為:自由水轉化成水蒸氣>束縛水轉化成自由水>“結合水”轉化成束縛水,而且后兩種水分狀態逆向轉化作用可以忽略,因此在核磁信號上呈現出上述的現象,同時溫度較低時空氣中的部分過飽和水蒸氣會附著和凝結在稻谷表面形成自由水,造成自由水的峰面積變化不大。

圖6B數據顯示稻谷低溫低濕干燥過程中,“結合水”的峰比例在干燥初期從81.5%上漲至88.6%,后期趨于穩定,這說明稻谷胚乳細胞被淀粉和蛋白質等大分子充實,更多水分子處于“結合”狀態,這與Hwang等[24]結果相一致。稻谷束縛水的峰比例從14.5%逐漸降低至零,尤其在含水率降至14.5%～16.5%范圍時T22信號峰發生消失現象。這種稻谷內中間態束縛水的失去和水分狀態改變成“結合水”和自由水兩者形式,與粳稻谷通常意義上的安全水分(<14.5%)是否存在聯系需要后期實驗論證。陳銀基等[25]研究不同水分含量的稻谷在溫濕度動態變化時的儲運特性,認為中低溫長時間儲運過程中稻谷水分應控制在16%以下。關于稻谷各部位包括胚乳、糊粉層、稻殼等在低溫低濕干燥過程中水分狀態差異和擴散規律有待進一步研究。

圖6 初始含水率29.6%的稻谷在30 ℃和50% RH條件下 干燥至不同水分梯度的核磁信號峰面積和峰比例圖Fig.6 The chart of LF-NMR signal peak areas and peak ratios for samples with different moisture gradients dried by paddy rice(MC0=29.6%)at 30 ℃ and 50% RH

3 結論

本文數據表明低溫低濕干燥過程中干燥溫度越低,除濕對提高稻谷水分擴散速率效果越顯著。而Page模型是擬合稻谷低溫低濕薄層干燥特性最理想的方程。顯著性分析表明MC0、T和RH對稻谷有效水分擴散系數Deff有顯著性的影響(p<0.01),而且Deff值隨MC0呈線性增長趨勢。

LF-NMR技術能夠有效觀察出稻谷干燥過程中整體核磁反演圖譜向左遷移,“結合水”和束縛水的峰面積顯著減少,自由水的峰面積變化較小,含水率降至14.5%～16.5%范圍時束縛水的信號峰消失,內部水分狀態改變成“結合水”和自由水兩種形式。

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Analysis of drying characteristics and moisture migration for paddy rice under low temperatures and low relative humidities

WANG Nan,SHAO Xiao-long*,SHI Xiao-zhuan,SHEN Fei,SONG Wei

(College of Food Science and Engineering/The Jiangsu Province Center of Cooperative Innovation for Modern Grain Circulation and Security/Key Laboratory of Grains and Oils Quality Control and Processing,Nanjing University of Finance and Economics,Nanjing 210023,China)

The thin-layer drying experiments of paddy rice with different initial moisture contents(18.9%～29.6%)were conducted under low temperatures and low relative humidities. Mathematical models,drying duration and effective moisture diffusivity were used to investigate the effects of initial moisture content,drying temperature and air relative humidity on the external moisture diffusion characteristics of paddy rice. LF-NMR was adopted to analyze the internal moisture dynamic of kernels during the drying process of paddy rice. The results showed that the lower drying temperature,the more significantly humidification could shorten the durations of paddy rice. The Page model could fit the drying curves of paddy rice very well,and the mathematical expressions for parameterskandncould be better described by the experimental variables. Besides,the effective moisture diffusivity of paddy rice was high significantly(p<0.01)influenced byMC0,TandRH,andDeffvaried from 3.0697×10-10m2/s to 5.0369×10-10m2/s. During the whole drying process of paddy rice,the data of LF-NMR indicated that both the A21peak area representing for “bound water” and A22peak area representing for capillary water decreased significantly,while the A23peak area representing for free water kept steady. When the moisture content of paddy rice was decreased to 14.5%～16.5%,the LF-NMR signal peak of capillary water disappeared. We can combine the continuous weighing method and LF-NMR technology to effectively analyze the laws of moisture diffusion and moisture state transformation during the low-temperature and low-relative humidity drying process of paddy rice.

paddy rice;low temperature and low relative humidity;drying characteristics;effective moisture diffusivity;nuclear magnetic resonance

2016-10-08

汪楠(1992-)，男，碩士研究生，研究方向：糧食儲運工程，E-mail：wangnan0910@163.com。

*通訊作者:邵小龍(1981-)，男，博士，副教授，研究方向：快速無損檢測、糧油儲運，E-mail：sxlion2@gmail.com。

公益性行業(糧食)科研專項(201513002-05)；國家自然科學基金項目(31201443)；江蘇高校優勢學科建設工程資助項目(PAPD)。

TS201.1

A

1002-0306(2017)05-0114-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.05.013