空氣和廢氣中甲縮醛檢測分析方法研究

鐘琦 洪利平

摘 要：采樣固定容器法采集空氣和廢氣中的甲縮醛樣品，以直接進樣-氣相色譜法（火焰離子檢測器）測定甲縮醛的含量，以色譜峰的保留時間定性，峰高定量。結果表明當色譜進樣量為1ml時，方法的檢出限為0.03mg/m3，方法的測定下限為0.12mg/m3。該方法精密準確、操作簡便，為空氣和廢中甲縮醛的測定提供了一定的方法依據。

關鍵詞：空氣和廢氣；甲縮醛；氣相色譜法；測定

甲縮醛為無色澄清易揮發可燃液體，有氯仿氣味和刺激味。溶于3倍的水（20℃時水中溶解度32%（質量））。對粘膜有刺激性，有麻醉作用。吸入蒸氣可引起鼻和喉刺激；高濃度吸入出現頭暈等。對眼有損害，損害可持續數天。長期皮膚接觸可致皮膚干燥。近年來，不法廠商調和各種石化原料，獲取暴利！調和汽油含甲縮醛，易造成汽車線路漏油，還會揮發有害氣體，污染大氣。因此加強空氣中甲縮醛的監測對環境保護，維護公眾健康十分有必要。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

氣相色譜儀（島津GC-2014）

FID檢測器

毛細管柱：固定液為聚乙二醇（PEG-20M），30m×0.32mm，膜厚1.00μm。

100ml的全玻璃注射器

1.2 試劑

甲縮醛標準氣：16mg/m3 大連大特氣體有限公司

2 操作步驟

2.1 樣品采集

在采樣前，將2～3片聚四氟乙烯薄片放入注射器中，用樣品氣反復置換3次。采樣結束后，密封采樣容器，避光帶回實驗室。采集好的樣品應避光保存盡快分析，一般放置時間不超過3d。

2.2 標準曲線的配制

取100ml標準氣逐級稀釋配制5個濃度點的標準氣（16mg/m3，8mg/m3，4mg/m3，2mg/m3，1mg/m3）。精確取1ml標準氣進樣分析。取峰高對應的標準氣濃度繪制校準曲線，并計算得到校準曲線的回歸方程。

2.3 樣品測定

2.3.1 色譜條件

柱溫：40℃（3.0分鐘）→8.0℃/分鐘→180℃。

進樣口溫度：200℃。

檢測器溫度：250℃。

載氣：高純氮1.0ml/分鐘；

燃氣：氫氣40ml/分鐘；

助燃氣：空氣400ml/分鐘；

2.3.2 標準曲線

通過分別5種濃度的標準氣1ml注入氣相色譜儀，得到各不同濃度的色譜圖，以峰高為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

2.3.3 樣品的測定

1ml待測樣品注入氣相色譜儀中，記錄色譜峰的保留時間和峰高。

3 討論

3.1 方法的精密度實驗，準確度，檢出限

取2mg/m3的樣品按上述步驟重復進樣6次，結果表明相對偏差（RSD）為1.84%，精密度良好。

3.2 方法的準確度實驗

取100ml樣品分別添加適量的甲縮醛，按上述方法測定，計算回收率。添加濃度為0.2mg/m3，1.0mg/m3，添加回收率見下表

該方法的準確度均符合檢測要求

3.3 方法的檢出限實驗

按上述操作步驟進樣低濃度樣品分析6次，其信噪比大于3倍時，方法的檢出限為0.03mg/m3。

3.4 注意事項

所使用的全玻注射器必須有良好的密封性。

4 結語

該方法處理簡便，能比較快速的測定空氣和廢氣中的甲縮醛含量，分析方法的檢出限低，回收率高，重復性好，檢測成本較低。

參考文獻

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（作者單位：大連華信理化檢測中心有限公司）