吳一兵



摘要:氫化爐的長期穩定運行是采用熱氫化技術進行多晶硅生產的重要保障。氫化爐加熱碳棒作為通電加熱體,對四氯化硅轉化反應提供反應溫度。文章通過對其結構、材質進行探討并加以改進,發現可以達到以下效果:(1)提高加熱碳棒的使用壽命;(2)改善接觸質量,減少缺相接地故障次數。
關鍵詞:接觸電阻;氫化爐;加熱碳棒
熱氫化工藝目的是把還原工序的產物四氯化硅在氫化爐中轉化為生產原料三氯氫硅;是實現閉環法生產多晶硅的必要手段。氫化爐的加熱碳棒作為加熱導體,通電后產生熱量對轉化反應提供必需的溫度(1250℃)。
原廠家提供的碳棒采用螺紋旋進的連接方式,使用一周左右會出現加熱碳棒斷裂引起氫化爐電流缺相,且此期間碳棒表層開裂脫落到氫化爐底盤上產生接地故障,從而造成停爐檢修影響正常生產。通過對現有加熱碳棒的材料成份、電阻值、導熱率等指標檢測并結合碳棒斷裂的位置(均出現在上棒與下棒連接處和下棒與石墨夾頭連接處)綜合分析,我們初步認為在實際工作環境下螺紋連接處局部發熱大,而造成碳棒熔斷或表層開裂;有必要對其結構和材質進行探討并加以改進;以提高使用壽命,減少斷相及接地故障次數。
1加熱碳棒結構分析
現有加熱碳棒是由上棒、下棒、橫梁、螺紋環、墊圈通過螺絲連接而成,通過頂部橫梁搭橋形成電流回路,結構詳情如圖1所示。
導體通過電流產生電阻損耗從而產生發熱現象,整體的導體可以用電阻或導電率來反映導電性能,但不連續性的接觸導體會產生一個附加的電阻即接觸電阻;由于連接表面的不平整性,實際接觸只是一定數量的點且比宏觀上看到的接觸表面要小。不連續性的接觸導體會產生附加的接觸電阻(Rj),Rj比導體自身的電阻(在沒有接觸面存在時)要大,Rj與連接的質量有關:Rj越高,釋放的熱量越多;如果溫度上升到一定的極限,接觸面就會損壞。
導體電阻關系如下:
靜態電阻檢驗合格不等于接觸可靠,實際使用往往都是在動態環境,實驗證明往往靜態電阻合格在受到振動、沖擊、離心時會現瞬間斷電現象。由于現有的加碳棒是采用分體式的螺紋連接方式,在實際工作環境下可能因連接處接觸不良引起電阻升高最終造成碳棒熔斷。
通過以上分析,我們計劃對加熱碳棒進行以下改進:(1)選擇更有效的連接方式以增大接觸面積;(2)提高連接表面的配合尺寸、形位公差等級和表面粗糙度;(3)減少中間連接環節,做成整體式的。預計實施方案如下:
方案一:將連接方式變成直插臺階軸配合式,增加中間連接筒并在上面加工排氣孔;此種連接方式加工安裝方便,依靠加熱碳棒自重對連接處實現壓緊,排氣孔可以排出連接筒與上下棒連接處的密封氣體,避免在高溫工作環境下密封氣體膨脹把上下棒頂開。
方案二:采用內外錐度配合;安裝方便,通過配合加工可使有效接觸面積與實際接觸面積之比達到0.6~0.7,可以通過自重和自鎖性實現配合面的壓緊。
通過在6臺氫化爐上安裝直插式加熱碳棒分兩個批次在正常的工藝環境下運行,使用壽命及斷相接地故障如表1所示。
隨后我們又試驗了錐度配合的加熱碳棒,其使用壽命及斷相接地故障與直插式數據相近。
通過以上試驗,改變連接方式后使用壽命有所提高,但斷相接地故障仍然頻繁,達不到改良的效果。
2加熱碳棒材質分析
現有加熱碳棒材質為等靜壓石墨,其性能指標如下:電阻率1.14μΩ.c,抗折強度58MB抗壓強度127MPa,比重1.82g/cm3,熱傳導112 W/m。等靜壓石墨存在強度低、電阻率低、易破損、無法制作異型件、發熱表面積較小等缺點;經過對比試驗我們選擇用碳/碳復合材料,其性能如下:低密度(<2.0 g/cm3)、高強度、高比模量、高導熱性、低膨脹系數、摩擦性能好,以及抗熱沖擊性能好、尺寸穩定性高,適合做成整體式的加熱件。
3工藝改進措施
通過對氫化爐電極與加熱棒連接件的重新設計,我們在氫化爐上試驗U型碳/碳復合材料的加熱件(見圖2),其試驗數據如表2所示。
采用整體式U型加熱件后使用壽命增加約750%;同時整體式U型加熱件使用前后電阻率變化不大,不易產生局部過熱現象,出現斷相接地故障概率大大降低。
4結語
碳棒不管采用何種連接方式最終要接受工藝環境的考驗,從實際情況來看,熱氫化復雜惡劣的工藝環境對碳棒的性能影響較大;并且對工藝環境的量化很困難,所以我們選擇從整體式結構方向進行改進。采用材質改良的整體U型加熱件加工周期短、使用壽命長、裝配方便、材料性能有了提升,更適合復雜惡劣的工藝環境。通過研究找到延長碳棒使用壽命的方法對降低成本、提高SiHCl3產能、保證采用熱氫化技術進行多晶硅正常生產有巨大的現實意義。