原子吸收法測定干香菇中鎘的不確定度評定

盧小玲 孔靖 韋喜苑

摘 要：對原子吸收法測定干香菇中鎘含量的測量不確定度進行評定.干香菇中鎘的測定按GB/T 5009.15—2014《食品安全國家標準 食品中鎘的測定》中的石墨爐原子吸收法進行.建立干香菇中鎘含量不確定度的數學模型，不確定度來源于樣品稱量、樣品溶液定容、樣品重復性測量、標準溶液配制及標準曲線擬合引入的不確定度，計算這些分量的不確定度最后得出合成標準不確定度.經評定，測得樣品中干香菇的鎘含量為1.01 mg/kg，擴展不確定度為0.028 mg/kg，k=2；同時可以得出標準溶液配制過程中產生的不確定度對最終不確定度影響最大的結論.

關鍵詞：石墨爐原子吸收法；干香菇；鎘；不確定度

中圖分類號：TS207.51 文獻標志碼：A

0 引言

干香菇是一種味道鮮美且營養豐富的食用菌，深受老百姓喜愛，但是食用菌對鎘等重金屬有很強的富集作用，由于一定濃度的微量元素可以促進菌絲生長[1]， 因此食用菌類中鎘含量處于較高的水平 [2-4].長期食用鎘含量超標的食物會影響人的骨骼，導致骨軟化，腎臟功能也會受到損傷， 對人體健康造成嚴重危害[5-6].食用菌常作為食品安全風險監測的重點食品，在實驗室檢測中，一個完整的測量結果不僅要包含被測量的數值和單位， 還應包含對測量結果的可信賴程度評定.本文按照《JJF 1059—1999測定不確定度評定與表示》[7]的方法，通過建立干香菇中鎘含量不確定度的數學模型，對測量中各參數進行不確定度來源分析，并計算測量結果的擴展不確定度，分析影響檢測結果準確性的主要因素，做好測定環節中的質量控制措施，確保檢測質量.

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

1.1.1 儀器：iCE3500原子吸收分光光度計（美國熱電）；AE200電子天平（精密度0.000 1，梅特勒一托利多）.

1.1.2 試劑：鎘標準儲備液（1 000 mg/L，GSB 07-1257-2000） 購自國家標準物質中心，硝酸和高氯酸均是優級純.

1.2 實驗方法

1.2.1 試樣預處理：采用濕式消化法對干香菇進行無機消化，同時做樣品空白對照，定容至100 mL，混勻，待測.

1.2.2 儀器條件：燈電流6 mA，燈能量75%，波長228.8 nm，狹縫0.2 nm，背景校正為塞曼.

1.2.3 標準曲線繪制及試樣測定：儀器自動稀釋標準溶液母液（5 ng/mL），配制成含鎘0.00 ng/mL，0.60 ng/mL，1.20 ng/mL，1.80 ng/mL，2.40 ng/mL，3.00 ng/mL濃度的標準系列，對空白溶液及標準系列各濃度進行測定，根據測得的響應值，儀器采用最小二乘法擬合建立線性方程，對未知試樣溶液測定，并利用該線性方程直接讀出其濃度值[8].

2 數學模型

測定按GB/T 5009.15—2014《食品安全國家標準 食品中鎘的測定》中的石墨爐原子吸收法進行[9]，式中：X——干香菇中的鎘含量（mg/kg），C1——測定干香菇消化液中的鎘含量（ng/mL）；C0——測定消化空白液中的鎘含量（ng/mL）；V——干香菇消化液定容總體積（mL）；m——稱量干香菇的質量（g）.

3 不確定度的評定

根據測定干香菇中鎘的數學模型，相對合成標準不確定度主要來源于樣品稱量Urel（1）、樣品定容Urel（2）、標準溶液的配制Urel（3）、樣品重復測量Urel（4）、標準曲線相對標準不確定度Urel（5）.

3.1 稱量的相對不確定度Urel（1）

4 結語

經過評定，樣品稱量、樣品溶液定容、標準溶液配制、樣品重復性測量及標準曲線擬合引入的各個分量的不確定度中，標準溶液配制的不確定度對最終不確定度的影響最大，所以在配制過程中標準物質應盡量使用國家認證的，并且在有效期間使用，定期做標準物質的期間核查；標準溶液一般存放于惰性塑料容器，濃度為1 ？滋g/mL～10 ？滋g/mL的標準溶液，在冰箱（0 ℃～5 ℃）中保存，有效期為一個月[12].配制標準溶液，所用的移液器要經過校準，容量瓶等玻璃量器要經過檢定后使用，要選擇經過檢定合格的A級容量瓶來配制標準溶液系列.測定過程中必須認真對待每個環節的質量控制， 做好精密度、 穩定性、 重復性和加標回收實驗[13]，保證檢測結果的準確可靠.

參考文獻

[1] 劉高翔，楊美智子，劉洋銘， 等. 食用菌對鎘的富集作用及其機理的研究概況[J].食品工業科技，2012，33（13）：392-394.

[2] 萬國生，胡文宏，汪玉秀， 等. 甘肅省2013年食用菌鉛鎘監測結果分析[J].中國衛生檢驗雜志，2014，24（7）：995-997.

[3] 葉雪珠，趙首萍，張永志，等. 浙江省食用菌鉛鎘重金屬污染風險研究[J]. 中國食用菌，2013，32 （3） ： 50-53.

[4] 胡桂仙，王小驪，董秀金，等. 3種干食用菌中汞、砷、鉛、鎘重金屬的污染的檢測與評估[J].浙江農業學報，2011，23（2）：349 -352.

[5] 鄧新，溫璐璐，遲鑫姝. 鎘對人體健康危害及防治研究進展[J]. 中國醫療前沿， 2010，5（10）：4-5.

[6] 劉燁潼，陳秋生，張強， 等. 食用菌重金屬污染對人體的健康風險分析[J]. 湖北農業科學，2015，54（2）：440-443.

[7] 測量不確定度評定與表示： JJF 1059-1999[S].北京：中國計量出版社，2000.

[8] 黎少豪. 原子熒光分光光度法測量大米中硒的不確定度評定[J]. 微量元素與健康研究，2013，30（5）：56-57.

[9] 食品安全國家標準 食品中鎘的測定： GB 5009.15-2014[S].北京：中國標準出版社，2014.

[10] 陳君，裴世成，吳鋼. 不同采收期倒地鈴總黃酮及蘆丁的含量變化[J].廣西科技大學學報，2015，26（4）：6-8.

[11] 慎鏞健. 原子熒光光譜法測定空氣中硒化氫的不確定度評定[J]. 黑龍江環境通報，2014，38（2）：70-73.

[12] 全國認證認可標準化技術委員會. 實驗室質量控制規范 食品理化檢測：GB/T 27404-2008[S].北京：中國標準出版社，2008.

[13] 周吳萍. 絲瓜藤和葉中齊墩果酸的提取與含量分析[J].廣西科技大學學報，2014，25（2）：86-89.

Abstract： The uncertainty degree of the measurement of the cadmium content in dry mushrooms is evaluated. Cadmium in dry mushrooms is measured by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry under The Determination of Cadmium in Food Safety National Standard Food（GB/T 5009.15-2014）An uncertainty mathematical model of the measurement of dry mushrooms is established. By assessment， uncertainty comes from the sample weighing， sample solution volume， sample repeatability measurement， standard solution configuration and the uncertainty of the introduction of standard curve fitting. The uncertainty of these components is calculated and the synthetic standard uncertainty is obtained. The cadmium content of dried mushrooms is 1.01 mg/kg， expanded uncertainty is 0.028 mg/kg， k=2. At the same time， it can be concluded that the uncertainty of the preparation of standard solution has the greatest influence on the final uncertainty.

Key words： graphite furnace atomic absorption spectrometry； edible fungi； cadmium； uncertainty

（學科編輯：黎 婭）