復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的要點(diǎn)

黃滟斌

摘 要：本文首先對(duì)復(fù)混肥料總氮含量的測(cè)定原理進(jìn)行了一定的分析，進(jìn)而對(duì)測(cè)定步驟中的一些要點(diǎn)內(nèi)容進(jìn)行了一定的探討，旨在一定程度上有效開展總氮含量的測(cè)定工作，保證測(cè)定結(jié)果的安全性和可靠性。

關(guān)鍵詞：復(fù)混肥料；總氮含量；測(cè)定；要點(diǎn)

當(dāng)前，隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，我國(guó)的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)在市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)領(lǐng)域中已得到了大規(guī)模的發(fā)展，而這同時(shí)也促使了肥料市場(chǎng)的壯大。其中，在整個(gè)農(nóng)業(yè)市場(chǎng)中，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)水平的提升為肥料的測(cè)定工作提供了良好的條件，在肥料市場(chǎng)迅速發(fā)展的情況下，如何有效地檢測(cè)肥料則成為檢驗(yàn)人員極為關(guān)注的一個(gè)話題。在實(shí)際操作過程中，為了有效地提高肥料檢測(cè)的可靠性和準(zhǔn)確性，相關(guān)人員也開始加強(qiáng)了對(duì)檢測(cè)水平的重視，以通過提高檢測(cè)技術(shù)來實(shí)現(xiàn)良好的實(shí)驗(yàn)效果。下面主要就復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定問題進(jìn)行了一定的探討，并以蒸餾后滴定法為例，主要分析了該測(cè)定工作的要點(diǎn)，希望可以在一定程度上為肥料檢測(cè)工作的開展提供一定的指導(dǎo)性作用。

1 復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的原理

當(dāng)前，在實(shí)際生活中，不同廠家所生產(chǎn)的復(fù)混肥料中的氮的形態(tài)也存在著一定的不同之處，通常情況下，復(fù)混肥料中的氮的組成成分主要包括銨態(tài)氮、硝酸態(tài)氮、以尿素和氮銨基化物形態(tài)為主的有機(jī)態(tài)氮、其他較為復(fù)雜的有機(jī)態(tài)氮等。由此可知，在對(duì)復(fù)混肥料總氮含量進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候，人們還需考慮不同氮形式的存在，以此保證測(cè)定工作的準(zhǔn)確性。其中，在采用蒸餾后滴定法進(jìn)行氮含量的測(cè)定時(shí)，其主要的應(yīng)用原理是在堿性的介質(zhì)中將各類形態(tài)氮的化合物進(jìn)行一定的還原，如運(yùn)用定氮合金將硝酸態(tài)氮進(jìn)行還原，然后通過蒸餾操作或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，并在混合催化劑的作用下用濃硫酸將有機(jī)態(tài)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，此時(shí)銨鹽則可以在堿性的環(huán)境下產(chǎn)生氨。其中，為了進(jìn)一步測(cè)定溶液中的氮含量，檢驗(yàn)人員可以將氨吸收在硫酸溶液中，此時(shí)在甲基紅—亞甲基藍(lán)混合指示劑的作用下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定則可以進(jìn)一步計(jì)算出溶液中的氮含量。由此可見，在整個(gè)復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的過程中，其需要經(jīng)過一系列的操作步驟，即需要對(duì)樣品進(jìn)行制備、還原、消化、蒸餾、滴定、空白試驗(yàn)以及溶液的配制、標(biāo)定等步驟，而在實(shí)際操作過程中，檢驗(yàn)人員只有真正掌握到實(shí)驗(yàn)步驟的要點(diǎn)，才能有效地開展相關(guān)性的檢測(cè)活動(dòng)。

2 復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的要點(diǎn)分析

通過對(duì)復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)原理進(jìn)行了一定的分析，從而使人們對(duì)采用蒸餾后滴定法進(jìn)行氮含量的測(cè)定具備了一定的認(rèn)識(shí)，但是面對(duì)一系列的操作流程，檢驗(yàn)人員還需對(duì)其中的具體步驟具備深刻地理解，才能有效地開展氮含量的測(cè)定活動(dòng)。下面主要對(duì)復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的要點(diǎn)進(jìn)行了一定的分析，旨在一定程度上加強(qiáng)檢驗(yàn)人員對(duì)此問題的認(rèn)識(shí)與理解，以幫助檢驗(yàn)人員更好地開展復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定的工作。

2.1 樣品溶液的制備

在測(cè)定復(fù)混肥料中總氮含量的過程中，樣品的制備是其中的一個(gè)重要內(nèi)容，其應(yīng)引起檢驗(yàn)人員的高度重視。其中，在進(jìn)行溶液制備時(shí)，其首先需要準(zhǔn)備相應(yīng)的試驗(yàn)儀器和主要的化學(xué)試劑，以此才能更好地完成樣品的制備與取樣工作，而其中所使用的儀器主要是按照蒸餾裝置圖進(jìn)行組裝的，主要的試劑則包括硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、甲基紅、亞甲基藍(lán)等一些化學(xué)試劑。在相關(guān)儀器、試劑準(zhǔn)備妥當(dāng)?shù)那闆r下，檢驗(yàn)人員則可以按照GB15063-2009的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品的抽取，待抽好相應(yīng)的試劑樣品時(shí)還需迅速將這些樣品進(jìn)行混合調(diào)勻，并對(duì)其進(jìn)行多次的縮分，以使樣品可以通過0.50mm的孔徑篩。此時(shí)在研磨樣品的時(shí)候，其不僅要保證操作的速度要迅速，且需避免樣品在研磨過程中發(fā)生吸水等現(xiàn)象，以進(jìn)一步防止樣品吸濕而影響樣品的含量。因此，對(duì)于混合均勻后的樣品其應(yīng)將其置于干燥的環(huán)境下。

在對(duì)樣品溶液進(jìn)行制備的時(shí)候，同時(shí)需要注意其中的關(guān)鍵性要點(diǎn)。其一，在制備試樣溶液時(shí)，需滿足總氮含量不大于235mg、硝態(tài)氮含量不大于60mg，并需注意含量計(jì)算的精確度，一般情況下需精確至0.0002g。其二，取樣不宜過多，防止蒸餾時(shí)間過長(zhǎng)影響氮的完全蒸出，從而造成測(cè)量結(jié)果的不準(zhǔn)確性。

2.2 溶液的還原

在該實(shí)驗(yàn)過程中，其需要直接將蒸餾出的氨在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，通常情況下，按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T8572-2010進(jìn)行操作的，即主要是運(yùn)用鉻粉和鹽酸來還原硝態(tài)氮的方法進(jìn)行還原操作，其主要步驟是首先加入35ml的水溶解樣品，其中需注意避免試樣的流失。其次稱取鉻粉1.2g，并在其中加入鹽酸7ml，在稱取的過程中可借助量杯或者是量筒進(jìn)行操作，以保證數(shù)據(jù)的精確性。待加入完畢之后，則需將樣品靜置5～10min，以使內(nèi)部的溶液慢慢地產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，同時(shí)檢驗(yàn)人員通過加熱等操作進(jìn)行還原反應(yīng)，待加熱1min之后則將樣品取出并冷卻。在此操作過程中，工作人員需注意在加熱的過程中需等溶液沸騰并泛起大泡沫方可開始計(jì)時(shí)，此時(shí)泛起的泡沫主要是由大量的氫氣而引起的，這時(shí)候溶液也會(huì)變成深綠色，而這同時(shí)也是硝態(tài)氮還原的一大關(guān)鍵之處，因此需對(duì)此多加注意。

2.3 樣品的消化

在對(duì)復(fù)混肥料進(jìn)行消化操作時(shí)，應(yīng)保證消化的完全性，一般情況下消化完全與否與操作的時(shí)間、溫度有關(guān)。其中，在操作的過程中，其需要加入25ml的硫酸，并在加入硫酸的同時(shí)輕輕搖動(dòng)，以避免溶液產(chǎn)生劇烈的反應(yīng)。待加入完成之后，需將其放置在電爐上進(jìn)行加熱，而在加熱的時(shí)候需有效控制火候和溫度，如若溫度過低，則會(huì)影響復(fù)混肥料消化的不完全，但是若溫度太高則會(huì)導(dǎo)致氮的損失。因此，在進(jìn)行消化操作的時(shí)候，應(yīng)對(duì)此給予高度的重視。其中，消化作用進(jìn)行時(shí)，硫酸便會(huì)開始冒白煙，此時(shí)檢驗(yàn)人員則可以根據(jù)具體地情況調(diào)節(jié)火力的大小，通常在白煙冒至15min之后則可以進(jìn)行關(guān)火操作。

2.4 蒸餾

蒸餾是復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，當(dāng)溶液在進(jìn)行蒸餾操作的時(shí)候，則會(huì)產(chǎn)生劇烈的暴沸反映，因此為了防止暴沸現(xiàn)象的持續(xù)，人們可以采用類似防爆物進(jìn)行防爆操作，如選用玻璃珠、防暴沸棒等，都可以達(dá)到很好的防爆效果。在蒸餾的過程中也需注意一些操作要點(diǎn)，其一，其所選用的蒸餾裝置應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行配置，即首先需保證蒸餾裝置的完好性、無(wú)漏氣、具有良好的密封效果和冷凝效果。其二，在蒸餾的過程中其需保證所加入的水量要適中，通常情況下燒瓶中的液體不能超過燒瓶溶量的2/3，如若超出這個(gè)范圍，則極易使沸騰的溶液進(jìn)入到冷凝管中，從而影響溶液的檢測(cè)結(jié)果。其三，蒸餾時(shí)應(yīng)保障燒瓶?jī)?nèi)的堿性環(huán)境，以使其可以進(jìn)行正常的化學(xué)反應(yīng)。

2.5 滴定

滴定的操作主要是運(yùn)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定在過量的硫酸中，待混合的指示劑呈現(xiàn)出灰綠色的顏色時(shí)則可以進(jìn)行樣品的氮含量測(cè)定。由此可見，滴定也是測(cè)量過程中的一個(gè)關(guān)鍵性環(huán)節(jié)，檢驗(yàn)人員在滴定的過程中應(yīng)保證滴定管中的余液不會(huì)再次進(jìn)入到溶液瓶中。此外，在進(jìn)行空白試驗(yàn)的時(shí)候，檢驗(yàn)人員可以按照同樣的步驟使用同樣的試劑進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)行該操作的主要目的是將空白值運(yùn)用到綜合分析的過程中。因此，為了進(jìn)一步保障總氮含量的計(jì)算結(jié)果，檢驗(yàn)人員也需認(rèn)真對(duì)待空白試驗(yàn)，以保證整個(gè)測(cè)定結(jié)果的可靠性。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，通過對(duì)復(fù)混肥料總氮含量的測(cè)定原理及測(cè)定要點(diǎn)進(jìn)行了一定的分析，其首先可以為總氮含量的檢測(cè)工作提供良好的指導(dǎo)性作用。在此基礎(chǔ)上，檢驗(yàn)工作人員也可以更好地開展實(shí)驗(yàn)操作，并加強(qiáng)對(duì)其中要點(diǎn)的重視，以進(jìn)一步保障測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和安全性，提高氮含量的測(cè)定效果，從而也可以為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的可持續(xù)性發(fā)展奠定良好的基礎(chǔ)。

參考文獻(xiàn)

[1]李陽(yáng).復(fù)混肥料中總氮含量測(cè)定方法的改進(jìn)[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2014，（11）：1751-1752.

[2]董曉燕.復(fù)混肥料中總氮含量的快速測(cè)定方法[J].山東化工，2013，（12）：92，99.

[3]張曉影，邢立國(guó).半自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定復(fù)混肥料總氮含量的方法探討[J].品牌與標(biāo)準(zhǔn)化，2016，（5）：65-66.

（作者單位：上林縣產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所）