復混肥料總氮含量測定的要點

黃滟斌

摘 要：本文首先對復混肥料總氮含量的測定原理進行了一定的分析，進而對測定步驟中的一些要點內容進行了一定的探討，旨在一定程度上有效開展總氮含量的測定工作，保證測定結果的安全性和可靠性。

關鍵詞：復混肥料；總氮含量；測定；要點

當前，隨著社會經濟的不斷發展，我國的農業生產在市場經濟領域中已得到了大規模的發展，而這同時也促使了肥料市場的壯大。其中，在整個農業市場中，農業生產水平的提升為肥料的測定工作提供了良好的條件，在肥料市場迅速發展的情況下，如何有效地檢測肥料則成為檢驗人員極為關注的一個話題。在實際操作過程中，為了有效地提高肥料檢測的可靠性和準確性，相關人員也開始加強了對檢測水平的重視，以通過提高檢測技術來實現良好的實驗效果。下面主要就復混肥料總氮含量測定問題進行了一定的探討，并以蒸餾后滴定法為例，主要分析了該測定工作的要點，希望可以在一定程度上為肥料檢測工作的開展提供一定的指導性作用。

1 復混肥料總氮含量測定的原理

當前，在實際生活中，不同廠家所生產的復混肥料中的氮的形態也存在著一定的不同之處，通常情況下，復混肥料中的氮的組成成分主要包括銨態氮、硝酸態氮、以尿素和氮銨基化物形態為主的有機態氮、其他較為復雜的有機態氮等。由此可知，在對復混肥料總氮含量進行測定的時候，人們還需考慮不同氮形式的存在，以此保證測定工作的準確性。其中，在采用蒸餾后滴定法進行氮含量的測定時，其主要的應用原理是在堿性的介質中將各類形態氮的化合物進行一定的還原，如運用定氮合金將硝酸態氮進行還原，然后通過蒸餾操作或在酸性介質中還原硝酸鹽成銨鹽，并在混合催化劑的作用下用濃硫酸將有機態氮轉化成銨鹽，此時銨鹽則可以在堿性的環境下產生氨。其中，為了進一步測定溶液中的氮含量，檢驗人員可以將氨吸收在硫酸溶液中，此時在甲基紅—亞甲基藍混合指示劑的作用下用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定則可以進一步計算出溶液中的氮含量。由此可見，在整個復混肥料總氮含量測定的過程中，其需要經過一系列的操作步驟，即需要對樣品進行制備、還原、消化、蒸餾、滴定、空白試驗以及溶液的配制、標定等步驟，而在實際操作過程中，檢驗人員只有真正掌握到實驗步驟的要點，才能有效地開展相關性的檢測活動。

2 復混肥料總氮含量測定的要點分析

通過對復混肥料總氮含量測定的實驗原理進行了一定的分析，從而使人們對采用蒸餾后滴定法進行氮含量的測定具備了一定的認識，但是面對一系列的操作流程，檢驗人員還需對其中的具體步驟具備深刻地理解，才能有效地開展氮含量的測定活動。下面主要對復混肥料總氮含量測定的要點進行了一定的分析，旨在一定程度上加強檢驗人員對此問題的認識與理解，以幫助檢驗人員更好地開展復混肥料總氮含量測定的工作。

2.1 樣品溶液的制備

在測定復混肥料中總氮含量的過程中，樣品的制備是其中的一個重要內容，其應引起檢驗人員的高度重視。其中，在進行溶液制備時，其首先需要準備相應的試驗儀器和主要的化學試劑，以此才能更好地完成樣品的制備與取樣工作，而其中所使用的儀器主要是按照蒸餾裝置圖進行組裝的，主要的試劑則包括硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、甲基紅、亞甲基藍等一些化學試劑。在相關儀器、試劑準備妥當的情況下，檢驗人員則可以按照GB15063-2009的標準進行樣品的抽取，待抽好相應的試劑樣品時還需迅速將這些樣品進行混合調勻，并對其進行多次的縮分，以使樣品可以通過0.50mm的孔徑篩。此時在研磨樣品的時候，其不僅要保證操作的速度要迅速，且需避免樣品在研磨過程中發生吸水等現象，以進一步防止樣品吸濕而影響樣品的含量。因此，對于混合均勻后的樣品其應將其置于干燥的環境下。

在對樣品溶液進行制備的時候，同時需要注意其中的關鍵性要點。其一，在制備試樣溶液時，需滿足總氮含量不大于235mg、硝態氮含量不大于60mg，并需注意含量計算的精確度，一般情況下需精確至0.0002g。其二，取樣不宜過多，防止蒸餾時間過長影響氮的完全蒸出，從而造成測量結果的不準確性。

2.2 溶液的還原

在該實驗過程中，其需要直接將蒸餾出的氨在酸性介質中還原硝酸鹽成銨鹽，通常情況下，按照標準GB/T8572-2010進行操作的，即主要是運用鉻粉和鹽酸來還原硝態氮的方法進行還原操作，其主要步驟是首先加入35ml的水溶解樣品，其中需注意避免試樣的流失。其次稱取鉻粉1.2g，并在其中加入鹽酸7ml，在稱取的過程中可借助量杯或者是量筒進行操作，以保證數據的精確性。待加入完畢之后，則需將樣品靜置5～10min，以使內部的溶液慢慢地產生化學反應，同時檢驗人員通過加熱等操作進行還原反應，待加熱1min之后則將樣品取出并冷卻。在此操作過程中，工作人員需注意在加熱的過程中需等溶液沸騰并泛起大泡沫方可開始計時，此時泛起的泡沫主要是由大量的氫氣而引起的，這時候溶液也會變成深綠色，而這同時也是硝態氮還原的一大關鍵之處，因此需對此多加注意。

2.3 樣品的消化

在對復混肥料進行消化操作時，應保證消化的完全性，一般情況下消化完全與否與操作的時間、溫度有關。其中，在操作的過程中，其需要加入25ml的硫酸，并在加入硫酸的同時輕輕搖動，以避免溶液產生劇烈的反應。待加入完成之后，需將其放置在電爐上進行加熱，而在加熱的時候需有效控制火候和溫度，如若溫度過低，則會影響復混肥料消化的不完全，但是若溫度太高則會導致氮的損失。因此，在進行消化操作的時候，應對此給予高度的重視。其中，消化作用進行時，硫酸便會開始冒白煙，此時檢驗人員則可以根據具體地情況調節火力的大小，通常在白煙冒至15min之后則可以進行關火操作。

2.4 蒸餾

蒸餾是復混肥料總氮含量測定中的一個重要環節，當溶液在進行蒸餾操作的時候，則會產生劇烈的暴沸反映，因此為了防止暴沸現象的持續，人們可以采用類似防爆物進行防爆操作，如選用玻璃珠、防暴沸棒等，都可以達到很好的防爆效果。在蒸餾的過程中也需注意一些操作要點，其一，其所選用的蒸餾裝置應嚴格按照相關標準進行配置，即首先需保證蒸餾裝置的完好性、無漏氣、具有良好的密封效果和冷凝效果。其二，在蒸餾的過程中其需保證所加入的水量要適中，通常情況下燒瓶中的液體不能超過燒瓶溶量的2/3，如若超出這個范圍，則極易使沸騰的溶液進入到冷凝管中，從而影響溶液的檢測結果。其三，蒸餾時應保障燒瓶內的堿性環境，以使其可以進行正常的化學反應。

2.5 滴定

滴定的操作主要是運用氫氧化鈉標準溶液滴定在過量的硫酸中，待混合的指示劑呈現出灰綠色的顏色時則可以進行樣品的氮含量測定。由此可見，滴定也是測量過程中的一個關鍵性環節，檢驗人員在滴定的過程中應保證滴定管中的余液不會再次進入到溶液瓶中。此外，在進行空白試驗的時候，檢驗人員可以按照同樣的步驟使用同樣的試劑進行測定，進行該操作的主要目的是將空白值運用到綜合分析的過程中。因此，為了進一步保障總氮含量的計算結果，檢驗人員也需認真對待空白試驗，以保證整個測定結果的可靠性。

3 結語

綜上所述，通過對復混肥料總氮含量的測定原理及測定要點進行了一定的分析，其首先可以為總氮含量的檢測工作提供良好的指導性作用。在此基礎上，檢驗工作人員也可以更好地開展實驗操作，并加強對其中要點的重視，以進一步保障測定結果的準確性和安全性，提高氮含量的測定效果，從而也可以為農業生產的可持續性發展奠定良好的基礎。

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（作者單位：上林縣產品質量檢驗所）