納氏試劑分光光度法測定水中氨氮

李俊林

【摘 要】 氨氮是水體中的營養素，可導致水富營養化現象產生，是水體中的主要耗氧污染物，對魚類及某些水生生物有毒害。水中的氨氮可以在一定條件下轉化成亞硝酸鹽，如果長期飲用，水中的亞硝酸鹽將和蛋白質結合形成亞硝胺，這是一種強致癌物質，對人體健康極為不利。納氏試劑分光光度法是測定水中氨氮的國家標準方法，本文通過實際工作經驗對納氏試劑分光光度法是測定水中氨氮的質量控制進行了總結，以便更好地指導實際工作。

【關鍵詞】 氨氮 納氏試劑分光光度法 質量控制

氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。氨氮主要來源于生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，以及農田排水、城市生活污水中的食品殘渣等含氮有機物在微生物的分解作用下產生氨氮，還有農作物化肥的流失以及來自化工、冶金、制革化肥等工業廢水。

氨氮是水體中的營養素，可導致水富營養化現象產生，是水體中的主要耗氧污染物，對魚類及某些水生生物有毒害。水中的氨氮可以在一定條件下轉化成亞硝酸鹽，如果長期飲用，水中的亞硝酸鹽將和蛋白質結合形成亞硝胺，這是一種強致癌物質，對人體健康極為不利。因此對水體總氨氮的測定尤為重要。

氨氮的測定方法，通常有納氏分光光度法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）分光光度法和電極法等。納氏試劑分光光度法具操作簡便、靈敏等特點，因此成為普遍使用的方法。HJ535-2009<水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法>在質量保證與質量控制中對氨氮的測定方法給出了一定的控制措施[1]，本文根據工作經驗對其進行了總結。

1 影響氨氮測定的因素

1.1 水樣的采集與保存

水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，并應盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至pH<2，于2—5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氮而遭致污染。

1.2 環境條件

實驗環境條件對氨氮的測定結果影響很大，所以做氨氮實驗的實驗室必須保證干凈整潔，最好遠離廁所，且不能與實驗中使用氨水的測定項目（如揮發酚、硬度、亞硝酸鹽氮）同屋，最好也不要同樓層，因為氨水的揮發性極強，會導致空白值及實驗結果偏高。

1.3 玻璃器皿的影響

氨氮測定時玻璃器皿的要求非常高，玻璃器皿必須洗滌干凈，必要時可用酸性洗液浸泡后再經無氨水沖洗干凈后使用，否則影響空白值。

1.4 實驗用水

水樣稀釋及試劑配制均用無氨水。無氨水的制備可參考標準[1]。

1.5 試劑的純度與配制方法

納氏試劑分光光發測定水中氨氮所用的試劑主要有酒石酸鉀鈉、納氏試劑等。

不合格的酒石酸鉀鈉會導致實驗空白值高和引起實際水樣渾濁，所以所用試劑必須達到分析要求。

納氏試劑的配制方法有兩種，第一種是碘化鉀-二氯化汞-氫氧化鉀，第二種是碘化鉀-碘化汞-氫氧化鈉。這兩種配制方法均能達到分析要求，但用第一種方法配制的納氏試劑所用汞的量是第二種方法的一半且空白值低很多，但不足之處是配制過程繁瑣，需要耐心謹慎，但其配制過程用汞量小，對環境的污染小，所以是一種推薦的納氏試劑配制方法。

1.6 預處理

有懸浮物或色度干擾的水樣的預處理過程包括兩種，一種是絮凝沉淀法，一種是預蒸餾法。對于用絮凝沉淀法處理的水樣一定要注意實驗過程的空白即去除濾紙的污染。因為濾紙中含有一定量的可溶性銨鹽，所以建議采用定性濾紙過濾，且過濾前用無氨水少量多次淋洗（一般為100mL）對于與蒸餾法的水樣在蒸餾剛開始時氨氣的蒸出速度較快，所以加熱不能過快，否則會造成水樣暴沸，餾出液溫度過高，氨吸收不完全。

1.7 質控樣品的測定

質控樣品的測定按與校準曲線相同的步驟測定，取一定量的氯化銨標準工作溶液，加入酒石酸鉀鈉搖勻后再加入納氏試劑搖勻，放置10min后，在波長420nm小，用20mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。由于質控樣品是將已知量的待測樣品加入到介質中配制而成的，所以純度很高，理論上來說是沒有鈣、鎂等干擾離子的，所以在測定的時候在是否加酒石酸鉀鈉進行了實驗。

我們對環標樣（200556）在測定過程中對是否加入加入酒石酸鉀鈉進行了實驗，實驗結果見表1。環標樣（200556）的真值是2.06±0.11，而是否加酒石酸鉀鈉的的測定值分別是2.02和2.04均在范圍內，因此在質控樣品的測定中加不加酒石酸鉀鈉對測定結果無明顯影響，所以在單純的質控樣品測定中可以不加，但是從實驗的嚴謹性來講在測定未知樣品時最好是加酒石酸鉀鈉，已給質控樣品和待測樣品相同的基質影響。

1.8 實際樣品的測定

實際樣品的測定在實驗開始的時候進行相應的前處理過程如絮凝沉淀或是預蒸餾，然后測定的步驟跟質控樣品的測定步驟相同的。我們對實際環境樣品在測定過程中用兩種不同的前處理方法經行了實驗，實驗結果見表2，從表2中我們發現兩種不同的前處理方法對環境樣品的測定值無明顯差別。同時，我們也對環境標準樣品進行了相同的實驗，所得的實驗結果也符合分析要求，由此可見兩種不同的前處理方法在對環境樣品的測定中都可以達到預期的要求。

2 結語

以上是對納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的質量控制進行了詳細的闡述與總結，以期能更好的指導工作。

參考文獻：

[1]中華人民共和國環境保護部.水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法（HJ535-2009）.北京：中國環境科學出版社.

[2]王婷，曹磊，薛明霞.Chinese Journal of Analysis Labomtory. 2008，27.