電感耦合等離子體質譜測定包裝硬質糖果中鉛、砷、鋁、鉻、鎘含量

2017-05-22 23:30:06黃露鄧書健劉天鵬王如影

現代農業科技 2017年7期

黃露++鄧書健++劉天鵬++王如影

摘要采用電感耦合等離子體質譜測定5種不同的包裝硬質糖果中金屬元素鉛、砷、鋁、鉻、鎘含量。結果表明：測定的線性范圍為0～50 ng/mL，相關系數為0.995 7～0.999 9，儀器檢出限為0.001 492～0.089 02 ng/mL，回收率為82.4%～110.5%，相對標準偏差為0.9%～9.7%。方法準確度高、靈敏度好、可同時測定多種元素，可用于包裝硬質糖果中鉛、砷、鋁、鉻、鎘元素的檢測。

關鍵詞電感耦合等離子體質譜；包裝硬質糖果；鉛；砷；鋁；鉻；鎘

中圖分類號 TS207.5 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2017）07-0252-02

Determination of Lead，Arsenic，Aluminum，Chromium and Cadmium in Packing Hard Candy by

Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

HUANG Lu DENG Shu-jian LIU Tian-peng WANG Ru-ying

（Deyang Institute of Food and Drug Control of Sichuan Province，Deyang Sichuan 618000）

Abstract Lead，arsenic，aluminum，chromium and cadmium in five packing hard candies by inductively coupled plasma mass spectrometry were determined.The results showed that linear was 0-50 ng/mL，correlation coefficient was 0.995 7-0.999 9，instrument detection limit was 0.001 492-0.089 02 ng/mL，recovery rate was 82.4%-110.5%，relative standard deviation was 0.9%-9.7%.The method has high accuracy and good sensitivity，can be used to measure a variety of elements at the same time，and can be used for packing hard candy in lead，arsenic，aluminum，chromium，cadmium detection.

Key words inductively coupled plasma mass spectrometry；packing hard candies；lead；arsenic；aluminum；chromium；cadmium

隨著人們生活水平的提高，食品安全問題已經成為全社會共同關注的問題[1]。近年來“鎘大米”“鉻膠囊”等重金屬污染事件頻發，也引起人們對食品中重金屬超標問題的關注。食品中有毒重金屬元素主要來源于污染的土壤、水質以及生產加工過程，并通過食物鏈富集到人體中[2]。食品中重金屬元素的含量在人體內蓄積到一定程度，會對人體健康構成威脅[3]，鉛會對人體中樞神經系統、造血系統等造成危害[4]，食品中鉛含量超標會影響兒童智力及生長發育。砷在自然界分布很廣[5]，砷和砷化合物一般通過水、大氣和食物等途徑進入人體，破壞細胞的氧化還原能力，影響機體正常代謝作用，造成組織損傷及機體障礙。鋁主要來源于粉條以及膨化食品，以及部分盛放食品的金屬容器中有鋁析出，長期攝入過多的鋁，可蓄積并有慢性毒性[6]，可干擾大腦記憶功能[7]，而且還會使人過早衰老，鋁還可抑制磷的吸收，導致骨質疏松、骨折等。鉻主要來源于污染的土壤和水質，部分來源于食品包裝中，鉻對皮膚、黏膜、消化道有明顯的局部刺激和腐蝕作用[8]，可引起口角糜爛、潰瘍、惡心、嘔吐等病變[9]。鎘通過污染的水體，再通過農業灌溉進入食物，最典型的是水稻，造成大米中鎘超標，人長期食用鎘超標的大米，鎘會在人體中積累導致組織損傷、內分泌紊亂[10]，造成腎功能損傷[11]，破壞骨骼，致使骨痛、骨質軟化等。

國標《食品中污染物限量》（GB 2762—2012）[12]對食品中污染物鉛、砷、鋁、鉻、鎘等有害金屬元素有明確的限量標準，因而對食品中重金屬元素的檢測十分重要。本文采用電感耦合等離子體質譜對5種不同的包裝硬質糖果中鉛、砷、鋁、鉻、鎘含量進行測定分析，具有檢出限低[13]、干擾少[14]、方法簡單、線性范圍寬[15]、可同時測定多種金屬元素[16]等優點。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1 儀器設備。多功能破壁料理機（HLS-1053 海力士），電子天平（FA2004B METTLER-TOLEDO），微波消解儀（MARS XPRESS CEM），趕酸器（BHW-09C 博通），電感耦合等離子體質譜（7900 Agilent Technologies）。

1.1.2 試劑與標準物質。試驗中所用的消解管以及量取、定容等器具均需用50%硝酸溶液浸泡24 h以上，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗干凈，待用。

供試試劑：硝酸（ACS，made in EU）；調諧液（Agilent Te-chnologies）；10 μg/mL鉛、砷、鋁、鉻、鎘等混合元素標準溶液，來源于Agilent Technologies；1 000 μg/mL Ge、Sc、In、Bi內標，來源于Agilent Technologies。

1.2 供試樣品溶液的制備

將糖果樣品去掉外包裝，取可食用部分，粉碎混勻。稱取混勻的樣品0.3～0.4 g（精確到0.000 1 g），置消解管中，加硝酸8 mL，蓋好內蓋，并擰緊外蓋，放入微波消解儀中，按照設定好的微波消解程序（表1）進行樣品消解。微波消解完全后儀器顯示冷卻溫度為90 ℃時，可將消解管取出放至室溫，于通風廚內擰開外蓋，趕酸器中140 ℃揮酸至0.5～1.0 mL，放至室溫，用去離子水少量多次沖洗消解管內壁，并將洗液轉入50 mL聚乙烯容量瓶，用去離子水定容至刻度，搖勻，待上機分析，同時做試劑空白。

1.3 鉛、砷、鋁、鉻、鎘標準曲線

1.3.1 標準系列。精密量取10 μg/mL金屬元素混合標液1 mL于100 mL聚乙烯容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，配成濃度為100 ng/mL金屬元素混合中間儲備液。再分別精密量取100 ng/mL的金屬元素混合中間儲備液0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.5、5.0 mL至10 mL聚乙烯容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，制成鉛、砷、鋁、鉻、鎘混合標準系列溶液（濃度分別為0、1、2、4、6、8、10、25、50 ng/mL）進行測定，以CPS為縱坐標，以濃度為橫坐標繪制標準曲線。

1.3.2 內標使用液。精密量取1 000 ？滋g/mL混合內標物質儲備液于1～10 mL聚乙烯容量瓶中，用去離子水稀釋并定容，制備成內標物質中間儲備液100 ？滋g/mL，再精密量取1 mL 內標物質中間儲備液至500 mL聚乙烯容量瓶中，用去離子水稀釋并定容，制成內標物質濃度為200 ng/mL的內標使用液。

1.4 儀器參數

峰型為3個點；調諧模式為He；重復3次；內標物質為Ge、Sc、In、Bi；射頻功率1 550 W；載氣流量0.8 L/min；輔助氣流量0.8 L/min；等離子體氣流量12 L/min。

1.5 樣品測定

儀器自動吸入內標溶液（200 ng/mL），測得樣液中CPS，代入標準曲線，可得樣液中鉛、砷、鋁、鉻、鎘含量，再扣除樣品空白，即得樣品中實際鉛、砷、鋁、鉻、鎘含量。

2 結果與分析

2.1 線性范圍及檢出限

標準曲線：208Pb以Bi為內標，75As以Ge為內標，27Al 以Sc為內標，53Cr以Sc為內標，111Cd以In為內標，測定整個過程內標溶液取樣吸管一直插在內標溶液中，依次測定標線系列各點，由低濃度到高濃度測定。5種待測元素線性較好，線性范圍為0～50 ng/mL，相關系數為0.995 7～0.999 9。將試劑空白連續進樣10針，以3倍標準偏差對應的濃度即為各元素的儀器檢出限。線性范圍及檢出限見表2。

2.2 樣品測定結果

每種糖果樣品取2份平行樣，進行消解處理，作為供試品溶液。儀器自動吸入內標溶液（200 ng/mL），測得樣液中CPS，代入標準曲線，可得樣液中鉛、砷、鋁、鉻、鎘含量，再扣除樣品空白，即得樣品中鉛、砷、鋁、鉻、鎘含量，計算平行樣品中鉛、砷、鋁、鉻、鎘含量均值，作為糖果樣品中各元素的實際測定結果。樣品測定結果見表3。

2.3 加標回收率

選粉碎混勻的薄荷棍糖果樣品，分別加入5、10 、20 ng/mL混合標準溶液，在這3個濃度分別做2個平行樣，測定其樣品本底值，以及加標后樣品中各待測元素的含量，并計算加標回收率，加標回收率結果在82.4%～110.5%之間，相對標準偏差為0.9%～9.7%，測定結果見表4。

3 結論與討論

本文采用電感耦合等離子體質譜測定5種不同的包裝硬質糖果中鉛、砷、鋁、鉻、鎘含量，使用微波消解進行樣品前處理，縮短了樣品處理時間，減少了試劑使用量，可批量進行樣品前處理。使用電感耦合等離子體質譜測定糖果樣品時選擇合適的線性范圍、對應的內標元素進行分析，經過方法驗證，該方法測定糖果中鉛、砷、鋁、鉻、鎘元素的檢出限、加標回收率、相對標準偏差均能滿足檢測要求。該方法測定時間短、準確度高、靈敏度好、可同時測定多種元素，適用于包裝硬質糖果中鉛、砷、鋁、鉻、鎘元素的檢測。

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