制藥用水總有機碳含量檢驗中高溫催化燃燒氧化法的運用

曹茗

【中圖分類號】R917 【文獻標識碼】A 【文章編號】2095-6851（2017）04-0-01

1.儀器與材料

特定總有機碳分析儀；雙量程電子天平；高純合成空氣；鄰苯二甲酸氫鉀；超純水（零水，檢查用水）水樣，共計6個批次。

2.方法與結果

2.1 高溫催化燃燒氧化法測定原理

將提前選定好的樣品放入到燃燒管內進行燃燒，前提要保證燃燒管的溫度在680攝氏度范圍內，而且含有氧化催化劑，對樣品進行一定時間的燃燒，經過燃燒后的無機碳就會轉變成為二氧化碳，并且與載氣流一起以150ml·min-1的速度傳輸到燃燒管電子除濕器內，然后樣品逐漸進行冷卻脫水，隨后，載氣又攜帶樣品燃燒產物通過鹵素脫除器，去除氯等各種鹵素，最后，載氣將樣品燃·燒產物帶至非色散紅外氣體檢測器（NDIR）中，檢測二氧化碳，隨后NDIR輸出模擬信號，采用TOC-Control-L軟件測量。

2.2 檢測條件

氧化溫度保持在680℃；載氣流速為150ml·min-1；噴射氣流速度為80ml·min-1；進樣量為注射泵-滑塊自動進樣；高純載氣；清洗次數為三次，總有機碳檢測時間為4分鐘。系統適應性考察以相關標準公式進行計算，結果顯示檢測響應率為94.12%，與標準要求相吻合。

2.3 TOC標準溶液的制備

在進行鄰苯二甲酸氫鉀稱取時要確保其精密度和干燥程度，這樣才能保證稱取的準確性，將其放置到1000毫升的瓶子中，用制定的設備對超純水進行溶解定容，之后就能夠獲取到濃度為1000mg·L-1的TOC標準溶液。

2.4 最低檢測限考察

儀器檢測方法的最低檢測限進行判斷時應該參照空白值的三倍標準偏差所對應的濃度值為標準，并利用總有機碳標準溶液稀釋紙反復進行六次檢測，峰面積RSD在高于0.1%時期稀釋濃度呈現為0.024mg·L-1，結合我國相關檢測標準得知，儀器最低檢測限要控制在0.05mg·L-1，所以，可以將儀器的最低檢測限設定為0.024mg·L-1。

2.5 標準曲線的繪制

在進行標準曲線設置時要結合不同濃度稀釋法進行，在進行總有機碳溶液獲取時要保證其精密度，取后將其放置到100毫升的量瓶中，零水定容后就是濃度為10mg·L-1的TOC標準溶液；分別取5、5、25毫升的標準溶液放入到分別為50/25/50毫升的量瓶中，零水定容即得濃度分別為1.0、2.0、5.0mg·L-1的TOC標準溶液。設置標準曲線向原點位移處理，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標進行線性回歸，得回歸方程Y=2.745C+48.3，r=0.9998，結果表明TOC在0.024--l0.0mg·L-1范圍線性關系良好。

2.6 精密度試驗

反復六次對所選擇的濃度為2.0mg·L-1的標準溶液進行采樣，以此獲取其中峰面積的SD為0.76%（n=6）。

2.7 重復性試驗

選擇指定的制藥用水按照上文中提到的檢測方法進行反復六次的測定，從而獲取最為標準的制藥用水TOC平均含量，結果為0.4421mg·L-1（RSD=1.34%，n=6）。

2.8 加樣回收率試驗

取得指定的制藥用水10毫升，并在其中添加適當濃度的標準溶液，并將其放置到25毫升的量瓶中進行零水定容，并結合上文中提到的檢測方法對溶液中TOC含量進行測定，獲取的平均回收率為97.35%，RSD為1.30%（n=9）。

2.9 樣品中TOC含量測定

將收集得到到各種批次的水樣根據上文中所論述的檢測條件作出全面的分析后得出了以下結果，詳情見表1。結果證實所選擇的水樣中存在的總有機碳含量完全符合國家相關標準規定。

3.討論

3.1 對所獲取的水樣進行存放時能夠在常溫狀態下保存二十四小時，要將其存放在規定的玻璃瓶中。如果在相應時間范圍內無法進行分析，可以在水樣中加入硫酸酸化PH小于2，并存放在溫度在4攝氏度的環境中，可以保存長達七天。每批次所獲取的水樣采集日期都大不相同，所以要進行酸化放置后才能進行檢測。

3.2 一般情況下，使用本文中提到的檢測方法進行原液測定時，并不會對鹽濃度有太高的要求，可是如果在680℃情況下Pt催化氧化下，燃燒過程中就會有鹽析出，在燃燒爐及催化劑的表面存在，如果長時間不清理就會使燃燒和催化氧化效率降低，設備出現腐蝕而使儀器適應期限縮短。濕法氧化催化法在液體環境下的氧化，溫度較低，雖然不會在測定過程中發生鹽析，污染催化劑（下轉第頁）

（上接第頁）

等問題，但是氧化能力較高溫催化法弱，催化不完全，不適合對原液的直接分析，對原液的處理同時會增加水質污染程度，因此兩種檢測方法各有利弊，考慮到檢測靈敏度及水質問題，目前高溫催化法最為常用。

參考文獻

[1]肖煒.章曉春.紫外氧化一非分散紅外吸收測定源水中總有機碳[J].廣州化工，2011，39（11）：119-122