藏藥手參腎寶膠囊多糖的質量標準研究

胡燕芹 彭毛東主

(青海省藏醫院,青海 西寧 810003 )

藏藥手參腎寶膠囊多糖的質量標準研究

胡燕芹 彭毛東主

(青海省藏醫院,青海 西寧 810003 )

目的：建立手參腎寶膠囊的質量控制方法。方法：用顯微鑒別法對手參膠囊進行定性鑒別，并對烈香杜鵑進行了薄層鑒別；以UV-2550紫外可見分光光度法對方中含多糖的成份進行了總多糖的含量測定。結果：經方法學研究，結果該方法精密度高，重現性良好，加樣回收試驗回收率較好，葡萄糖在6.5～39μg范圍內線性良好，回歸方程為C=31.1068A+0.2594，r=0.9993。穩定性試驗結果表明，供試品溶液在顯色后5h內基本穩定，平均含量為60.1，RSD=1.1%。結論：這些方法可以有效的控制手參腎寶膠囊產品的質量。

手參腎寶膠囊；總多糖

手參腎寶膠囊是依據傳統藏醫藥理論，按照原國家中藥三類新藥申報要求，進行全面研制開發的溫腎補陰、添精補髓的新型藏藥產品，全方主要由手參、黃精、天冬、烈香杜鵑、冬蟲夏草等組成，具有溫腎補陰，添精補髓功效。用于腎陽不足，精血虧虛，遺精陽痿，腰膝酸軟，眩暈乏力等。為了保證產品的質量、療效和安全性，對其進行了系統的質量控制方法研究，建立總多糖的含量測定方法，報道如下。

1 儀器與試藥

UV-2550紫外可見分光光度計，無水葡萄糖(分析純)，乙醇(分析純)，0.2%的蒽酮-硫酸溶液。

2 方法與結果

2.1 對照品和供試品溶液的制備

2.1.1 對照品溶液的制備: 精密稱取經105℃干燥至恒重的無水葡萄糖對照品65mg，置100毫升量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(0.65mg/mL)。

2.1.2 供試品溶液的制備:取裝量差異項下的本品細粉約0.20g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加80%的乙醇150mL，置水浴中回流1h，趁熱濾過，殘渣用80%的熱乙醇洗滌3次，每次10mL，將殘渣及濾紙置燒瓶中，加蒸餾水150mL，置沸水浴中加熱回流1h，趁熱濾過，殘渣及燒瓶用熱水洗滌4次，每次10mL，合并濾液與洗液，放冷，轉移至250mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。手參腎寶膠囊樣品、陰性樣品及儀器設備均由金訶藏藥股份有限公司提供(批號：20060901、20061002、20061101、20061202、20070113)；水為重蒸水，甲醇、乙腈為色譜純，其它試劑、試藥均為分析純。

2.1.3 樣品測定:精密量取供試品溶液1.0mL，對照品溶液1.0mL，另取水2mL作空白對照，分別置10mL具塞試管中，加水至2.0mL，然后按標準曲線項下測定。

2.2 標準曲線的制備： 精密量取對照品溶液0.1mL﹑0.2mL﹑0.3mL﹑0.4mL﹑0.5mL﹑0.6mL，分別置10mL具塞刻度試管中，各加水至2.0mL，搖勻，在冰水浴中緩緩滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混勻，放冷后至水浴中保溫10min，取出，立即置冰水浴中冷卻10min，取出，以相應試劑為空白。照紫外-可見分光光度法(附錄VA)，在582nm波長處測定吸光度。以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。葡萄糖在6.5～39mg范圍內線性良好，回歸方程為C=31.1068A+0.2594，r=0.9993。結果見表1。

表1 線性關系實驗結果(n=6)

2.3 穩定性試驗：取供試品溶液適量，按標準曲線項下方法，自“加水至2.0mL”起，同法操作。并間隔一定時間測定1次含量，結果表明，供試品溶液在顯色后5h內基本穩定，平均含量為60.1，RSD=1.1%，結果見表2。

表2 穩定性試驗結果

2.4 重現性試驗：取同一批號的本品內容物5份。每份0.20g，精密稱定，然后按供試品溶液的制備和標準曲線項下方法測定多糖含量。均值為60.6mg/粒，RSD=1.5%(n=6)結果見表3。

表3 重現性試驗結果

2.5 回收率試驗：取已知多糖含量的本品內容物0.2g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加80%的乙醇150mL，置水浴中回流1h，趁熱濾過，殘渣用80%的熱乙醇洗滌3次，每次10mL，將殘渣及濾紙置燒瓶中，加蒸餾水150mL，置沸水浴中加熱回流1h，趁熱濾過，殘渣及燒瓶用熱水洗滌4次，每次10mL，合并濾液與洗液，放冷，轉移至250mL量瓶中，共5份。每份加入無水葡萄糖對照品20mg，加水至刻度，搖勻。精密量取1.0mL，按上述方法測定，平均回收率為98.4%，RSD=1.5%(n=6)，結果見表4。

表4 加樣回收實驗結果(n=6)

3 樣品測定

經測定5批樣品含量結果見表5。

表5 5批樣品含量測定結果

4 小結

腎寶膠囊含量測定總多糖結果表明，上述這些方法精密度高，重現性良好，加樣回收試驗回收率較好，效果滿意，可以為該制劑的生產提供質量標準依據。該方法可以有效的控制手參腎寶膠囊產品的質量。

2017年6月27日收稿

R291.4

B

1006-6810(2017)03-0035-02