25%吡蚜酮·醚菊酯可乳化粒劑的高效液相色譜分析

張澤+姜欣

摘 要：本方法采用高效液相色譜法，用乙腈：水（80：20）作為流動相，使用以ZORBAX SB-C18、5μm為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在230nm波長下對25%吡蚜酮·醚菊酯可乳化粒劑進行分離和定量分析。結果表明該分析方法下吡蚜酮、醚菊酯的標準偏差分別為0.043和0.028；變異系數分別為0.28%和0.27%；平均回收率分別為99.86%和100.34%。

關鍵詞：吡蚜酮，醚菊酯，高效液相色譜，可乳化粒劑

1前言

25%吡蚜酮？醚菊酯可乳化粒劑是由吡蚜酮原藥、醚菊酯原藥和適當乳化劑、溶劑、填料和助劑等經氣流粉碎、顆粒成型配制而成的，是一種具有擬除蟲菊酯類和吡啶類殺蟲機制混合復配的高效殺蟲劑[1]。吡蚜酮對害蟲具有觸殺作用，同時還有內吸活性，醚菊酯具有殺蟲活性高、擊倒速度快的特點。二者復配防治水稻稻飛虱具有良好的效果[2]。

目前對醚菊酯原藥和吡蚜酮原藥均有成熟的分析方法[3]。但是本產品分析方法尚未見報道。本方法采用高效液相色譜法，對25%吡蚜酮·醚菊酯可乳化粒劑進行定量分析，該方法操作簡便，分離效果好，準確度和精密度均能達到定量分析的要求，可以作為企業生產過程中質量控制的參考方法。

2實驗部分

2.1 儀器

高效液相色譜儀；色譜柱：150mm×4.6mm ZORBAX SB-C18不銹鋼柱，填充物粒徑5μm；SrAdv色譜工作站；萬分之一電子天平。

2.2試劑與溶液

乙睛（色譜純）；甲醇（色譜純）；二次蒸餾水；吡蚜酮標樣≥96.9%；醚菊酯標樣≥97.0%。

2.3液相色譜操作條件

流動相：乙睛∶水（80∶20）；流量：1.0ml/min；柱溫：25℃；檢測波長230nm；進樣體積10μl；吡蚜酮保留時間約3.5min；醚菊酯的保留時間約為7.7min（圖標1，2）。

2.4測定步驟

2.4.1標準溶液的配制

準確稱取吡蚜酮標樣0.03g、醚菊酯標樣0.02g（精確至0.0001），置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻。

2.4.2試樣溶液的配制

準確稱取試樣0.2g（精確至0.0001），置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻。

2.4.3測定

在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標準溶液，直至相鄰倆針標樣溶液的響應值相對變化<1%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

2.4.4計算

將測得的2針試樣溶液及試樣溶液前后2針標樣溶液中吡蚜酮（醚菊酯）的峰面積進行平均。試樣中吡蚜酮（醚菊酯）的質量分數ω（%），按下式計算：

ω=（A2×m1×p）/（A1×m2）

式中：A-標樣溶液中吡蚜酮（醚菊酯）峰面積的平均值；

A-試樣溶液中吡蚜酮（醚菊酯）峰面積的平均值；

m1-標樣的質量，g；

m2-試樣的質量，g；

P-標樣溶液中吡蚜酮（醚菊酯）的質量分數，%。

3結果與討論

3.1色譜條件的選擇

運用紫外分光光度計對某一濃度的吡蚜酮和醚菊酯標樣溶液做波長掃描，吡蚜酮最大吸收波長為294nm，醚菊酯最大吸收波長210nm。經過反復試驗，選擇230nm波長時，各雜質峰不影響主組分的測定，且吸收比例合適。因此綜合考慮多種因素，最終選擇230nm做檢測波長。

色譜柱選擇常規的ZORBAX-C18反相柱。用甲醇作為溶劑溶解樣品，并選擇乙腈和水作為流動相，為了得到更好的分離效果和峰型，將流動相按不同比例在色譜柱上進行試驗，最終確定流動相為乙腈︰水=80︰20，最流速1.0ml/min時，有效成分與雜質能得到很好的分離，峰型對稱，基線平穩，能夠在短時間得到滿意的分析結果，提高了工作效率。

3.2線性相關的測定

稱取一定量的吡蚜酮和醚菊酯標樣置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，搖勻。在上述色譜條件下，用微量進樣器分別進樣2μl、4μl、5μl、6μl、8μl、10μl，得到不同的峰面積，以標樣的進樣量（x，μl）為橫坐標，峰面積為縱坐標作圖，得到吡蚜酮的線性方程：Y=83.238X+77.130，R2=0.9980；（圖3）醚菊酯的線性方程：Y=85.638X+81.749，

R2=0.9963。（圖4）

3.3方法的精密度試驗

從同一產品中準確稱取5個試樣，在上述操作條件下進行分析，測得吡蚜酮的

標準偏差為0.043，變異系數，0.28；醚菊酯的標準偏差為0.028，變異系數為0.27。

（表1）

3.4方法準確度的試驗

從已知分數的25%吡蚜酮？醚菊酯可乳化粒劑中稱取5個試樣，其中吡蚜酮的質量分數為15.33%，醚菊酯的質量分數為10.12%，分別加入一定量的醚菊酯（97.0%）和吡蚜酮（96.9%）標樣，在上述操作條件下進行分析，測得吡蚜酮的平均回收率為99.86%，醚菊酯的平均回收率為100.15%（表2）。該方法的準確度能滿足分析要求。

4結論

試驗建立了25%吡蚜酮？醚菊酯可乳化粒劑高效液相色譜檢測分析方法。實驗結果表明，線性關系良好，準確度和精密度較高，具有操作簡便、快速的特點，是一種可行的用于檢測該產品的理想分析方法。

參考文獻：

[1]Q/YLNO49-2013，25%吡蚜酮？醚菊酯可乳化粒劑[S].

[2]林抗美，何玉仙.醚菊酯防治稻飛虱藥效試驗[J].農藥，1993，32（6）：55-56.

[3]劉建華，張小峰，吡蚜酮高效液相色譜分析[J].農藥，2008，47（10）：41-42.