水洗羽毛耗氧量的測定

陳雅靜，沐 怡，羅詞俊，陳媛媛，李林剛，2，3

(1.皖西學院 材料與化工學院，安徽 六安 237012；2.精細化工六安市工程技術研究中心，安徽 六安 237012；3.安徽仿生傳感與檢測技術省級重點實驗室，安徽 六安 237012)

水洗羽毛耗氧量的測定

陳雅靜1，沐 怡1，羅詞俊1，陳媛媛1，李林剛1，2，3

(1.皖西學院 材料與化工學院，安徽 六安 237012；2.精細化工六安市工程技術研究中心，安徽 六安 237012；3.安徽仿生傳感與檢測技術省級重點實驗室，安徽 六安 237012)

水洗羽毛耗氧量的測定是水洗后的羽毛是否合格的一項重要檢測指標，本文通過控制變量法不斷改變實驗條件，利用酸性高錳酸鉀定法分別測定羽毛在不同的水洗次數、不同的震蕩時間、不同的滴定溫度下的耗氧量值的變化，最終獲得羽毛洗凈的最佳實驗條件，為羽毛耗氧量質量檢測提供依據。

水洗羽毛；耗氧量；酸性高錳酸鉀滴定法；測定

羽毛通常指鵝、鴨、雁等禽類生長的羽毛、羽絨[1]。羽毛具有質輕、保暖、皮膚觸感好等特點，廣泛應用于紡織服裝、寢具等領域。但是由于羽毛生長的環境千差萬別，羽毛品種又紛繁復雜，收購和儲運過程漫長，使得羽毛不僅有較大的異味，羽毛表面還滋生了大量的細菌。

羽毛使用前必須經過水洗加工處理，水洗后的羽毛是否合格必須經過嚴格的檢測。耗氧量就是其中一項重要檢測指標，耗氧量的大小可反映出羽毛是否衛生。如果耗氧量小于或等于10，作為填充料的羽毛被認為是衛生的，不需要進一步分析微生物狀態。如果耗氧量在10與50之間，需要進行微生物分析，只有符合微生物狀態的可接受的限定要求時，才認為羽毛是潔凈的。如果耗氧指數超過50，則認為羽毛不干凈，必須重新洗滌處理。目前針對耗氧量的測定已經做了大量的研究，如高琴等[2]對GB/T 10288—2003、JISL 1903：2011、IDFB測試規則2010版和BSEN 4個標準中的測試方法進行了詳細的比較，指出了4個標準的差異性。涂貌貞[3]研究發現，耗氧量超標的產品不一定是由微生物不合格引起的，也可能是由于添加了一些整理劑或后處理劑而導致耗氧量超過10 mg/100 g。陳雯[4]通過建立定量數學模型對水洗羽毛羽絨中耗氧量的不確定度進行了研究，找出了該檢測過程中的不確定度來源。這些研究僅僅對耗氧量檢測方法及影響因素進行探討，對羽毛本身在洗滌過程耗氧量的研究鮮見報道。

本文通過控制變量法不斷改變實驗條件，利用酸性高錳酸鉀定法分別測定羽毛在不同的漂洗次數、不同的震蕩時間、不同的滴定溫度下的耗氧量值，進而對不同條件下的耗氧量進行總結，找到最佳的測定條件，為羽毛耗氧量質量檢測提供了依據，具有重要的參考意義。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

儀器：JA2003型電子天平(上海良平儀器儀表有限公司)； DZF26050型真空干燥箱(上海精宏實驗設備有限公司)；容積為2 L，內襯為聚四氟乙烯的反應釜(上海玄韻玻璃儀器有限公司)；200目標準篩；水平振蕩儀(常州華冠儀器制造有限公司)；微量滴定管(最小分度0.01 mL)；透明度儀(浙江力必信公司)。

試劑：濃硫酸(分析純)、高錳酸鉀(分析純)、草酸鈉(分析純)、蒸餾水、洗滌劑(由安徽卓祥羽毛科技發展有限公司提供)

1.2 試劑制備

1.2.1 3 mol/L硫酸溶液制備

量取濃硫酸156.6 mL，慢慢加人已盛有500 mL蒸餾水的1 000 mL燒杯中，用容量瓶定容至1 L，冷卻后待用。

1.2.2 高錳酸鉀溶液制備

稱取3.35 g高錳酸鉀，溶于1 050 mL水中，邊加邊攪拌，加熱促使高錳酸鉀溶解，煮沸 25 min，以充分氧化水中雜質，冷卻溶液并用沙芯濾器過濾，濾液收集于清潔的1 000 mL棕色小口瓶中，用磨口塞子蓋緊，在暗處保存，待標定。

1.2.3 高錳酸鉀溶液標定[5]

將草酸鈉放入烘箱中，105 ℃烘干2小時，冷卻至室溫，用天平準確稱取0.160 0～0.200 0 g草酸鈉兩份，將其中一份(另一份備用)放于250 mL燒杯中加蒸餾水100 mL，不斷攪拌，使之溶解。再加入3 mol/L的硫酸溶液15 mL，并放入一支100 ℃的溫度計，置于水浴鍋上加熱到70～80 ℃時，趁熱用待標定的高錳酸鉀溶液滴定。當溶液呈粉紅色，1 min內不褪色時為滴定終點。

高錳酸鉀溶液濃度用以下公式計算：

C=m/(v*0.033 5*2*5)

式中：

C——高錳酸鉀的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

m——草酸鈉的質量，單位為克g；

v——高錳酸鉀溶液的用量，單位為毫升(mL)；

0.033 5——每毫克摩爾草酸鈉的克數；

2——草酸鈉的化合價；

5——在強酸介質中，高錳酸鉀反應的電子轉移數。

1.3 實驗過程

1.3.1 待測液的制備

在天平上稱取羽毛樣品1.00 g，放人300 mL的三角燒瓶中，加100 mL的蒸餾水，將羽毛、羽絨浸濕后，再用水平振蕩儀振蕩，振蕩時間為35 min，頻率為150次/min，振蕩后，用標準篩將廢水濾入大燒杯中待用，在過濾時不可壓榨過濾物。

1.3.2 待測液清潔度的測定

對于現代體育賽事而言，特別是馬拉松、奧運會、洲際冠軍聯賽等大型體育賽事早已超出賽場與勝負的層面，逐步成為可以提高舉辦國家或舉辦城市的知名度、吸引外資、促進市場發展、提供就業機會以及促進社會健康發展的一項重要社會資源。除此之外，隨著我國綜合國力與國際競爭力的不斷增強，綿延五千載的中華文明對世界的吸引可謂是愈來愈強，以北京夏季奧運會、廣州亞運會、南京青運會、環青海湖國際公路賽等為代表的大型體育賽事相繼落戶我國各大城市，逐漸成為增強城市競爭力、實現跨越式發展的重要載體與有效平臺。

將待測液倒入透明度儀，邊加變觀察透明度儀底部雙十線，直到但不見雙十字線時，停止加待測液，從底部乳膠管緩緩放出待測液，邊放邊觀察，直到看到雙十字線時，讀出液面高度值，即為待測液的清潔度。

1.3.3 待測液耗氧量的測定

用移液管吸取100 mL濾液于三角燒瓶中，加入3 mol/L硫酸溶液2 mL，使之呈酸性，用微量滴定管滴入已標定的0.02 mol/L高錳酸鉀標準溶液并搖動，直至溶液在1 min后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗高錳酸鉀的毫升數。

按照以下公式計算羽毛耗氧量[6]：

樣品的耗氧量(mg/100 mL)=

(VA-VB)*C*8*5*100

式中：

VA——滴定100 mL樣品液所消耗的高錳酸鉀溶液的體積,單位為毫升(mL)；

VB——空白對照試驗消耗的高錳酸鉀溶液的體積，單位為毫升(mL)；

C——配制已標定的高錳酸鉀溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

8——氧的1/2摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol)；

5——在強酸介質中高錳酸鉀反應的電子轉移數。

通過實驗，配制的高錳酸鉀溶液最終標定濃度為0.019 53 mol/L。

2 結果與討論

2.1 不同漂洗次數對羽毛的耗氧量的影響

在容積為500 mL的反應釜中加入1.5 g的羽毛，150 mL水，0.15 mL洗滌劑，控溫50 ℃，轉速90 r/min，洗滌半小時，倒去廢液，分別加入水300 mL，對羽毛進行漂洗不同次數，漂洗液回收，測其清潔度，漂洗后的羽毛在110 ℃恒溫干燥1 h，冷卻至室溫，室溫下測定其耗氧量。測定結果如表1所示。

表1 不同的漂洗次數所對應的耗氧量和清潔度

從表1可看出，漂洗第一、二次羽毛耗氧量分別是89.78 mg/mL和38.54 mg/mL，均大于10 mg/mL，遠遠高于羽毛檢測國家標準[7]，不符合衛生要求，清潔度僅有30 mm和50 mm，羽毛明顯沒有洗凈，而當漂洗3次以后，耗氧量均小于10 mg/mL、清潔度大于150 mm，漂洗后的羽毛較干凈，符合國家標準，因此，羽毛洗滌3次即可滿足漂洗要求，從經濟的角度考慮，漂洗3次為最佳洗滌次數。

2.2 振蕩頻率對羽毛耗氧量的影響

稱取同樣質量的羽毛，漂洗3次后，選擇不同振蕩頻率，振蕩35 min，對漂洗液耗氧量進行測定，滴定溫度為25 ℃。實驗結果如表2所示。

表2 不同的振蕩頻率所對應的耗氧量

從表2可以看出，當振蕩頻率從120次/min依次增加到160次/min時，測定的羽毛漂洗液耗氧量從1.78 mg/mL依次增加到6.58 mg/mL，顯然，羽毛耗氧量隨著振蕩頻率增加而增加，但是當振蕩頻率大于150次/分時，羽毛耗氧量變化不大，參照國家標準[7,8]振蕩頻率選擇150次/min最合適。

2.3 滴定溫度對羽毛耗氧量的影響

稱取同樣質量的羽毛，在漂洗3次及振蕩頻率為150次/分的條件下，對水洗液進行滴定，改變滴定溫度，實驗過程中須保持其他變量統一對耗氧量進行測定，實驗結果如表3所示。

表3 滴定溫度與羽毛耗氧量的關系

從表3可以看出，隨著滴定溫度的增加，羽毛耗氧量也跟著增加，溫度越低，測得的羽毛耗氧量越低，當低于室溫時，由于氧化反應速度最慢，樣液顏色變化較慢，測得結果最低；隨著溫度的升高，反應速度加快，測得結果也逐漸升高，25～28 ℃耗氧量升高幅度最大，溫度對其影響明顯。28～30 ℃溫度升高，結果也增大，但幅度降了下來，變化不是很大，溫度對反應速度影響降低；在35 ℃達到最大。從這個測試結果可以看出，滴定溫度對羽毛耗氧量測定結果有很大影響，這就要求企業質檢部門和檢測機構在測定羽毛耗氧量時要嚴格控制溫度，根據企業測試條件和國家檢測標準，羽毛耗氧量測定在25 ℃左右的情況下進行滴定，效果最佳。

2.4 結論

通過對羽毛耗氧量測定條件的探討可以得出以下結論：

(1)羽毛耗氧量會隨著羽毛漂洗次數的增多而逐漸減小，這是因為漂洗次數越多，羽毛洗的越干凈，耗氧量自然會減小。

(2)用高錳酸鉀溶液對羽毛耗氧量進行測定時，振蕩頻率越大，羽毛耗氧量越大，當振蕩頻率大到一定情況時，耗氧量幾乎不變。

(3)滴定溫度越高，測得的羽毛耗氧量越大，在羽毛質量檢測時要嚴格控制滴定溫度，才能獲得準確的測定結果。

(4)本實驗最佳的實驗條件是漂洗次數為3次、振蕩頻率為150次/分、滴定溫度為25 ℃。

[1]羅勝利，胡子興.羽毛滅菌除臭劑的研制[J].江蘇技術師范學院學報，2006，12(6)：46-50.

[2]高琴，馮燕.常用羽絨羽毛檢測標準比較分析[J].中國纖檢，2012(9)(上)：60-62.

[3]涂貌貞.水洗羽毛羽絨檢驗中的常見問題探討[J].中國纖檢，2011(12)(上)：62-63.

[4]陳雯.酸性高錳酸鉀滴定法測羽絨羽毛耗氧量的不確定度評定[J].中國纖檢，2012(6)(上)：66-68.

[5]國家藥典委員會.中國藥典2010年版[S].北京：中國醫藥科技出版社，2010.

[6]紡織行業標準.水洗羽毛絨實驗方法[S]．FZ/T 80001—2002.

[7]中華人民共和國國家標準．羽絨羽毛[S]．GB/T 17685—2003.

[8]中華人民共和國國家標準．羽絨羽毛檢驗方法[S]．GB/T 10288—2003.

Determination of Oxygen Consumption for Washed Feather

CHEN Yajing1, MU Yi1, LUO Cijun1, CHEN Yuanyuan1, LI Lingang1,2,3

(1.SchoolofMaterialandChemicalEngineering,WestAnhuiUniversity,Lu’an237012,China;2.EngineeringTechnologyCenterofFineChemicalsEngineering,Lu’an237012,China;3.AnhuiProvincialLaboratoryofBiomimeticSensorandDetectingTechnology,Lu’an237012,China)

The experimental conditions for the determination of oxygen consumption are very strict. The experiment conditions were changed based on the control variable method, through the experiment, the oxygen consumption values were changed by the different washing time, the oscillator frequency and the temperature. Finally the optimal experimental conditions were determined through the comparison the experiment data in this paper.

washed feather; oxygen consumption; acidic potassium permanganate titration; determination

2016-11-08

安徽省科技重大專項專項項目“羽毛精深加工關鍵技術研究及產業化”(16030701090)；安徽省教育廳重點項目“江淮分水嶺土壤營養成分檢測分析及研究”(KJ2015A453)；安徽省大學生創新創業項目(AH201510376004)。

陳雅靜(1993-)，女，安徽宿州人，學生，研究方向：羽毛分析及檢測。通信作者：李林剛(1978-)，男，安徽霍邱人，副教授，研究方向：精細化學品合成和性質。

TS941.46

A

1009-9735(2017)02-0084-03