健腦片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

張國(guó)鋒++王妍

摘 要：用高效液相法測(cè)定健腦片中五味子醇甲的含量，結(jié)果表明，方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、專(zhuān)屬性強(qiáng)，可用于健腦片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。本制劑由當(dāng)歸、五味子、酸棗仁、人參等十九味藥組成，原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)采用顯微鑒別方法檢查酸棗仁、枸杞子、五味子，采用薄層鑒別方法檢查當(dāng)歸，未進(jìn)行有關(guān)藥味的含量測(cè)定。本試驗(yàn)增加了高效液相色譜法對(duì)五味子中五味子醇甲進(jìn)行含量測(cè)定，以保證藥品質(zhì)量可控。

關(guān)鍵詞：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；五味子醇甲；HPLC

中圖分類(lèi)號(hào)：R917 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-2064（2017）05-0190-01

1 儀器與試劑

1.1 儀器

日本島津LC-10ATvp高效液相色譜儀；SPD-10Avp紫外檢測(cè)器；N2000雙通道色譜工作站；AS3120A超聲波清洗器；色譜柱：Diamonsil（TM） C18 5μm200×4.6mm色譜柱。

1.2 試藥

五味子醇甲由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。乙腈為色譜純。水為娃哈哈純凈水，其它試劑均為分析純。供試品健腦片為試制產(chǎn)品。

2 方法與結(jié)果

2.1 條件的選擇

2.1.1 色譜條件

色譜柱：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（200×4.6mm）；柱溫：25℃；流動(dòng)相：乙腈-磷酸三乙胺水溶液-四氫呋喃（40：60：1）；流速：1.0ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：217nm。

2.1.2 陰性液干擾試驗(yàn)

取除去五味子以外的其它藥材，按樣品制備方法制成陰性液。精密吸取供試品溶液、陰性液各3μl、對(duì)照品溶液9μl注入液相色譜儀中，繪制液相色譜圖。由色譜圖可知，在與對(duì)照品色譜峰相應(yīng)的位置上供試品溶液具有相同保留時(shí)間的色譜峰，陰性對(duì)照液在此峰位無(wú)吸收，對(duì)本品的五味子醇甲含量測(cè)定無(wú)干擾。

2.1.3 對(duì)照品來(lái)源及純度

五味子醇甲對(duì)照品購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)為110857-200406，純度為98%。

2.2 方法學(xué)的考察

2.2.1 線性范圍考察

精密稱(chēng)取五味子醇甲對(duì)照品13.40mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取1ml至10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含0.0268mg的溶液。

分別精密吸取4、8、12、16、20μl溶液，注入液相色譜器儀中，測(cè)定色譜峰面積，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

以進(jìn)樣量為橫座標(biāo)，色譜峰面積為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，經(jīng)線性回歸，回歸方程為：

Y=-14684.9 X+3321237.3 r=0.9998

由測(cè)定結(jié)果提示，對(duì)照品進(jìn)樣量在 0.0804～0.4020 μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.2.2 提取時(shí)間考察

取供試品，以甲醇為溶劑，采用超聲處理方法提取不同時(shí)間，五味子醇甲的含量測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

由上述測(cè)定結(jié)果可知，超聲提取60分鐘已提取完全，作為供試品提取時(shí)間。

2.2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取供試品，分別在0、2、4、6、8小時(shí)，進(jìn)樣3μl測(cè)定峰面積，結(jié)果表明，色譜峰面積在8小時(shí)內(nèi)基本無(wú)變化，見(jiàn)表3。

3 討論與結(jié)論

根據(jù)以上10批樣品中五味子醇甲的含量測(cè)定結(jié)果，參照《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部“五味子”項(xiàng)下五味子醇甲的含量不得少于0.40%的規(guī)定，結(jié)合方中五味子的投料量，確定健腦膠囊中五味子以五味子醇甲（C24H32O7）計(jì)，不得少于0.075mg/粒。