氣質聯用儀測定草莓中有機氯及氨基甲酸酯類農藥殘留

摘 要：采用日本島津GCMS-TQ8040氣質聯用儀，測定草莓中有機氯及氨基甲酸酯類農藥殘留的分析方法，結果表明，本法線性良好，重現性強，回收率高，適用于草莓中機氯及氨基甲酸酯類農藥的殘留測定。

關鍵詞：氣質聯用儀；草莓；農藥殘留；檢測

中圖分類號：S481+8 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20170431008

隨著生活水平的提高，農產品質量安全越來越受重視，草莓有著水果皇后的美譽，營養價值高，富含維生素C、蔗糖、檸檬酸、蘋果酸、氨基酸等物質，深受人們喜愛。丹東市盛產草莓，下屬東港市具有中國草莓第一縣的美稱，其生產的草莓果實多汁甜美，銷往全國各地。為保障人們食用草莓舌尖上的安全。草莓中農藥殘留的檢測顯得尤為重要，本文基于國家標準GB/T 19648-2006《水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留量的測定氣相色譜-質譜法》對草莓中13種有機氯及氨基甲酸酯類農藥進行檢測。結果表明，其方法完全能滿足草莓中農藥殘留檢測要求。

1 實驗部分

1.1 試劑

乙睛、正己烷（均為色譜純）；甲苯、氯化鈉（均為分析純）。

1.2 實驗方法

1.2.1 方法條件

色譜柱DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛細管柱。

柱溫：40℃（保持1min）→（30℃ min） 130℃→（5℃ min） 250℃→（10℃ min） 300℃（保持5min）。

進樣口溫度：290℃。

離子源：EI。

離子源溫度：230℃。

GC-MS接口溫度：280℃。

掃描方式：SIM

定量方法：內標法。

進樣方式：不分流進樣[1]。

1.2.2 樣品處理

稱取20.00g試樣于離心管中，加入40mL乙睛，在勻漿機中高速勻漿1min，加入5g氯化鈉，再高速勻漿1min，3000r/min離心5min，取上層清液20mL。

用10mL乙腈預淋洗C18柱后，柱下接雞心瓶，移入上述清夜20mL，并用15mL乙腈洗滌柱子，將收集到全部提取液和淋洗液在40℃水浴濃縮至約1mL。

用4mL乙腈+甲苯（3+1）預淋洗活性炭氨基固相萃取復合柱，迅速倒入上述濃縮液至復合柱，用每次2mL乙腈+甲苯（3+1）3次洗滌樣液瓶，將洗滌液移入柱中，再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗滌復合柱，收集全部濾液，40℃水浴濃縮至約0.5mL，每次加入5mL正己烷在40℃水浴濃縮進行溶劑交換2次。最后使溶劑體積為1mL，加入40μL內標（環氧七氯）溶液。上機測定[1]。

1.2.3 定性定量方式

根據每種農藥的m/z，定義出每種農藥的特征定性離子和定量離子。根據其特征離子定性定量。

1.2.4 標準溶液配制

分別準確吸取0.800mL 1000μg/mL的農藥標準溶液至10mL容量瓶中，并用正己烷定容，配制成80μg/mL單一農藥標準儲備液，逐一吸取0.625mL單一農藥標準儲備液注入10mL容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度。得到5.0μg/mL混合農藥標準儲備液，農藥標準測定液則吸取一定質量混合農藥標準儲備液，用經過1.2.2處理的樣品空白基質溶液進行配制，加入相同體積的內標（環氧七氯）溶液，上機測定。

2 準確度和精密度測定

在20.00g樣品中加入一定量的混合農藥標準儲備液，使其濃度分別在0.020mg/kg、0.040mg/kg、0.080mg/kg水平上，按照1.2.2樣品處理方法進行前處理，上機測定，每個水平設置10次重復，分別進行準確度和精密度的計算，準確度用回收率來表示，精密度用10次相同水平測定值的相對標準偏差（RSD%）來表示，其結果見表1。

3 討論

通過檢測結果可以看出，草莓中有機氯及氨基甲酸酯類農藥經GB/T 19648-2006方法進行前處理后，不同添加水平的回收率在91.5%～108%之間，RSD%在3.3%～12.8%之間。其準確度和精密度都較好，符合國家標準GB/T 27404-2008《實驗室質量控制規范 食品理化檢測》的相關要求。因此該方法適用于草莓中有機氯及氨基甲酸酯類農藥的檢測，有實際應用價值。

參考文獻

[1]中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局中國國家標準化管理委員會.GB/T19648-2006.水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留量的測定.氣相色譜-質譜法[S].2007.

作者簡介：王金略（1981-），男，滿族，遼寧省鳳城市人，學歷，大學本科，職稱，農藝師。從事農產品農藥殘留檢測工作。