李 揚
(陜西工業職業技術學院,陜西 咸陽 712000)
薰衣草精油微膠囊化研究
李 揚
(陜西工業職業技術學院,陜西 咸陽 712000)
利用薰衣草精油的鎮靜、驅蚊等作用,將其制成微膠囊可用于紡織品的功能性后整理。研究了以薰衣草精油為芯材,β-環糊精為壁材,采用飽和水溶液的方法制備薰衣草精油微膠囊的工藝。結果表明其最優工藝條件為:β-環糊精與薰衣草精油的質量比8∶1,包合溫度45 ℃,包合時間1.5h,此時包合物收率為68.49%。
薰衣草精油;微膠囊制備;最優工藝條件
薰衣草是珍貴的中藥材和食品香料,可利濕、健胃、清腦,用于治療風寒感冒等疾病。研究表明,薰衣草精油具有抗驚厥、鎮靜、抗脂質過氧化和利膽的作用,以及還具有抗胃腸氣脹、抗急性腹痛的特性,對蚊蟲也有很好的驅殺效果[1-5],可用于紡織品功能性后整理。
采用微膠囊技術減少薰衣草精油的揮發性,延長留香時間,使薰衣草精油的特性能夠持久發揮。本文以新疆伊梨薰衣草精油為芯材,β-環糊精為壁材,采用飽和水溶液法進行薰衣草精油微膠囊的制備,探討不同工藝條件對包合效果的影響,優化設計包合溫度、包合時間等影響因素,選擇出最優的制備工藝。
1.1 材料和儀器
1.1.1 實驗材料
實驗材料見表1。

表1 實驗材料
1.1.2 實驗儀器
實驗儀器和設備見表2。
1.2 實驗內容
1.2.1 工藝流程
飽和水溶液法制備工藝路線:精確稱取所需的β-環糊精→加一定量蒸餾水使其飽和→加熱溶解(溫度不超過70 ℃)→冷卻至指定溫度→加入薰衣草精油(緩慢滴入)→恒溫攪拌一定時間后冷藏過夜→過濾分離→干燥(60 ℃,12h)→得到干包合物[6]。

表2 實驗儀器和設備
1.2.2 制備方案設計
薰衣草精油微膠囊的制備主要針對β-環糊精與薰衣草精油的質量比、包合時間和包合溫度3個工藝條件進行設計。
(1)β-環糊精與薰衣草精油的質量比
在包合時間為1.5h,包合溫度為45 ℃的條件下,β-環糊精與薰衣草精油的設計比例見表3。

表3 β-環糊精與薰衣草精油的設計比例
(2)包合時間
在β-環糊精與薰衣草精油的質量比為6∶1,包合溫度為45 ℃的條件下,包合時間的設計值見表4。
(3)包合溫度
在β-環糊精與薰衣草精油的比例為6∶1,包合時間為1.5h的條件下,包合溫度的設計值見表5。
1.2.3 正交實驗設計
由單因素實驗確定了薰衣草精油微膠囊制備的因素和水平,為了確定β-環糊精包合薰衣草精油的最佳工藝條件,以β-環糊精與薰衣草精油的質量比、包合時間和包合溫度為考察因素,以薰衣草精油包合物產率為考察指標,選用L9(33),設計三因素三水平9個實驗,因素水平表見表6。

表4 包合時間的設計值

表5 包合溫度的設計值

表6 L9(33)正交試驗因素水平表
1.2.4 薰衣草精油微膠囊的收率計算
薰衣草精油微膠囊(薰衣草精油β-環糊精包合物)的收率計算公式為:

(1)
式中,m1為包合物質量(g);m2為β-環糊精質量(g);m3為衣薰衣草精油質量(g)。
2.1 不同工藝條件下薰衣草精油微膠囊的收率
2.1.1β-環糊精與薰衣草精油的質量比對包合物收率的影響
在包合溫度為45 ℃,包合時間為1.5h時,β-環糊精與薰衣草精油的質量比不同時,薰衣草包合物的收率見表7。
在包合溫度和包合時間一定的條件下,β-環糊精與薰衣草精油的比例不同,制備的包合物收率也不相同。由表7可知,包合物收率隨著β-環糊精與薰衣草精油比例的增加而呈上升趨勢,當β-環糊精與薰衣草精油(g∶g)的比例為8∶1時,包合物的收率達到最高。若二者的比例過小,薰衣草精油不能被充分包合,當比例達到10∶1時,相較8∶1的包合率沒有明顯變化,說明β-環糊精與薰衣草精油比例在8∶1時已達到最大包合率,若再增加β-環糊精則不能充分發揮β-環糊精的包合作用。因此,考慮經濟因素,選擇β-環糊精與薰衣草精油(g∶g)的比例為8∶1作為最佳配比。

表7 β-環糊精與薰衣草精油比例對包合物收率的影響
2.1.2 包合時間對包合物收率的影響
在包合溫度為45 ℃,β-環糊精與薰衣草精油質量比(g∶g)為6∶1,包合時間不同時,薰衣草包合物的收率見表8。

表8 包合時間對包合物收率的影響
包合時間是影響包合物收率的一個重要因素。包合時間過短,β-環糊精與薰衣草精油接觸不完全,包合不徹底,包合效果比較差;包合時間過長,精油損失增加,且包合成本變大,如表8所示,在包合溫度和β-環糊精與薰衣草精油的比例一定的條件下,隨包合時間的增加,包合物收率逐漸增加,當包合時間為1.5h時,包合物收率最大,再延長包合時間,包合物收率呈下降的趨勢,因此最佳包合時間為1.5h。
2.1.3 包合溫度對包合物收率的影響
在包合時間為1.5h,β-環糊精與薰衣草精油質量比(g∶g)為6∶1,包合溫度不同時,薰衣草包合物的收率見表9。

表9 包合溫度對包合物收率的影響
由于精油的揮發性較大,且其中的熱敏性物質在高溫下易發生分解,因此,選擇合適的溫度對包合效果有很大的影響。由表9可以看出,隨著包合溫度的增加,包合物收率不斷提高,當包合溫度達到45 ℃時包合物收率達到最大,當溫度繼續上升,包合物收率呈下降趨勢,因此最佳包合溫度為45 ℃。
2.2 薰衣草精油微膠囊制備最佳工藝條件

表10 L9(33)正交試驗結果
由表10可以看出,極差R(A)>R(C)>R(B),由此可知β-環糊精與薰衣草精油的質量比是影響包合物收率的主要因素,其次是包合溫度,最后是包合時間。薰衣草微膠囊包合物收率比較好的一組工藝條件為A3B2C2,即β-環糊精與薰衣草精油的質量比例為8∶1,包合溫度為45 ℃,包合時間為1.5h,此時包合物收率為68.49%。
在正交試驗設計基礎上,探討薰衣草精油微膠囊的制備的影響因素。研究精油與環糊精的質量比、包合時間、包合溫度這3個工藝條件對包合效果的影響,得到最優工藝條件:β-環糊精與薰衣草精油的質量比為8∶1,包合溫度為45 ℃,包合時間為1.5h,在此工藝條件下包合物收率為68.49%。
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Research on Microcapsules of the Lavender Essential Oil
LI Yang
(Shaanxi Polytechnic Institute,Xianyang 712000,China)
Taking use of the sedative and mosquito repelling effects of lavender essential oil, lavender essential oil microcapsules were prepared and it could be applied to functional finishing of textiles.The methods of saturated aqueous solution were adopted on the preparation of lavender essential oil microcapsules with lavender essential oil as core material and β-cyclodextrin as wall material. The optimal process conditions were the mass ratio of β-cyclodextrin and lavender essential oil of 8∶1, inclusion temperature 45 ℃ and inclusion time 1.5 h, the yield of the inclusion copmound was 68.49%.
lavender essential oil;microcapsule preparation;optimal process conditions
2017-03-08;
2017-03-13
陜西工業職業技術學院院級科研課題“薰衣草精油微膠囊的制備及在驅蚊防蟲功能性紡織品上的應用”(ZK15-07)
李 揚(1984-),女,講師,碩士研究生,主要研究方向為功能性紡織品后整理,E-mail:254842202@qq.com。
TQ
A
1673-0356(2017)03-0015-03