ICS—900型離子色譜儀測定水中陰離子實驗

李東芳

摘 要：水是萬物之源，水質的好壞對于民眾的身體健康有著極為重要的影響。近些年來由于我國水資源的不斷污染使得我國水資源供給形勢日益嚴峻，為確保供水水質需要加強對于水質的檢測。在水質的檢測中，對于水中所含有的F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等陰離子采用化學分析法進行測定時，需要采用繁復的測量方法且測量時間較長，在測量的過程中容易受到各種因素的影響而致使測量結果存在較大的誤差，且化學分析法所使用試劑容易造成周邊環境的污染，因此應當使用一種安全性、穩定性都較高的水質陰離子測量分析法。美國戴安公司所生產的ICS-900型離子色譜儀是一種在水質陰離子測定中使用較為簡便且測量準確性較高的一種測量設備。為驗證ICS-900型離子色譜儀測量的準確性，文章通過使用試驗來對化學測量法和ICS-900型離子色譜儀對水質陰離子測定的準確性和穩定性進行對比。

關鍵詞：ICS-900型離子色譜儀；穩定性；準確性

前言

隨著我國對于水資源的不斷開發利用及污染致使現今水資源的需求和供應之間存在著巨大的矛盾。加強對于水質的檢測是確保居民正常用水的關鍵一環。ICS-900型離子色譜儀是一種用于檢測水中所含F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等陰離子的重要設備，為確保ICS-900型離子色譜儀檢測結果的準確性，對某檢測水樣使用ICS-900型離子色譜儀和化學分析法分別對其進行檢測用以比對其精密度，并對ICS-900型離子色譜儀工作的穩定性、準確度進行了檢測驗證。

1 某水樣水質檢測實驗分析

1.1 實驗所使用的儀器設備

美國戴安公司ICS-900型離子色譜儀中由電導檢測器、化學抑制器、低脈沖串聯式雙活塞往復泵、輸送泵以及檢測數據分析軟件等，ICS-900型離子色譜儀能夠對F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等多種陰離子進行檢測。

為驗證ICS-900型離子色譜儀工作的穩定性與準確性。使用的陰離子標準溶液為國家質量監督檢驗檢疫局所批準的相關檢測中心在20℃±2℃的溫度條件下所配置的相關標準溶液。

1.2 ICS-900型離子色譜儀的工作條件

在ICS-900型離子色譜儀工作的過程中，使用高純度（99.99%純度）的氮氣作為淋洗保護氣，控制調節減壓閥出口壓力在0.2MPa，淋洗液瓶壓控制在3-6psi，泵壓力控制為1500psi，ICS-900型離子色譜儀中柱加熱器工作在30℃，淋洗液采用的是碳酸鈉和碳酸氫鈉的混合溶液，在ICS-900型離子色譜儀工作時進樣體積為10mL。

1.3 對水樣水質的檢測方法

在對水樣進行檢測的過程中使用經國家環保總局批準發布的相關標準：水質無極陰離子測定離子色譜法，對于所采集到的樣本需要經0.45μm微孔濾膜進行過濾后才能用于實驗。

2 對ICS-900型離子色譜儀所檢水樣結果的分析與討論

2.1 標準曲線線性實驗

在使用ICS-900型離子色譜儀對水樣中陰離子濃度進行檢驗的過程中，通過對過往使用化學分析法所測定的水樣中的陰離子數據進行統計分析后發現，水質樣本的標準曲線濃度能夠滿足ICS-900型離子色譜儀的最大測定范圍，在測試液體濃度的選擇上應當選用符合國家相關標準的標準溶液分別按照0.00、1.0、2.0、5.0、10.0直至15.0ml分別置于100ml的容量瓶中，在其中加入超純水定容后搖勻作為標準曲線系列濃度，用以測定此溶液的峰高。（如圖1所示）。通過對水樣中陰離子含量所得出的標準曲線系列數據進行測算后發現各數據之間的相關系數能夠達到0.999，經過相關計算程序檢驗，所測得水樣中的陰離子濃度的檢測數據符合檢測標準。為驗證所測標準曲線的穩定性和準確度，對溶液中的F-離子進行單標線性實驗，實驗結果表明F-離子的標準曲線線性關系良好，保留時間能夠達到4.307min，相關系數為0.993，回歸方程Y=0.504X-0.0055，通過上述結果表明，標準曲線能夠滿足水樣水質的檢測要求。

2.2 對ICS-900型離子色譜儀穩定性的實驗

ICS-900型離子色譜儀穩定性是設備工作可靠性的重要指標。其能夠對檢測結果的精度產生直接的影響。通過對標準溶液中的F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-陰離子的保留時間進行多次測定統計分析后可以發現，上述幾種陰離子的保留時間平均能夠達到4.307、8.074、10.204、16.213和22.407min，測量結果的相對偏差能夠分別控制在2.04%、1.68%、1.59%、1.24%和0.94%，上述幾個實驗數據表明測試結果具有極高的重現性和分辨度，從而可以確定ICS-900型離子色譜儀在測試的過程中具有較為可靠的穩定性。

2.3 ICS-900型離子色譜儀精密度和準確度的檢驗實驗

通過對水樣樣本進行加標回收率的測定能夠對陰離子測試結果的準確度進行反映。通過對目標區域內水質檢測常年穩定的3站次樣品分別使用ICS-900型離子色譜儀和化學分析法進行相應的測定對比，對于待測水樣樣品使用直接進測定法來對待測溶液的離子濃度進行測定，而后對水樣使用標準加入法來對其加標回收率進行測定，通過對測定后的數據進行分析后兩者測量結果的相對偏差在0-7.23%的區間范圍內，意味著兩種測量方法在測量結果上并未有顯著的差異。對于水樣中的陰離子加標回收率在99.7%-101%之間，滿足水質檢測質量控制要求，從而說明使用ICS-900型離子色譜儀對水樣中陰離子進行測定時具有較高的精密度和檢測準確性。

為更好的驗證ICS-900型離子色譜儀檢測的精密度和準確性，選取經多家研究中心進行標定的準確溶液，分析儀器校正、分析方法比對標準物質。通過對溶液進行連續5次實驗。各陰離子測定的偏差標準均在合理的偏差范圍內。

3 結束語

通過使用ICS-900型離子色譜儀和化學分析法分別對標準溶液進行測定后進行對比的結果表明，使用ICS-900型離子色譜儀對溶液進行測定具有良好的準確性和穩定性，從而在今后的水樣測定中可以放心的使用ICS-900型離子色譜儀。

參考文獻

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