泡塑吸附—火焰原子吸收光譜法測定金

莊駟耕+冷知瑜

摘要：利用王水分解金礦試樣，加入泡沫塑料吸附金，采用火焰原子吸收分光光度計測定金含量。通過對國家標準樣品中金的分析，證明該方法操作簡便，成本低，可消除干擾，分析結果快速、準確、可信度高，適用于大批量分析礦石中的金。

關鍵詞：泡塑吸附；原子吸收；金

中圖分類號：P575.4 文獻標識碼：A 文章編號：1674-1161（2016）12-0041-03

金礦的普查勘探對金的分析方法提出了更高的要求，在保證分析準確度的前提下也要做到簡便、快速、易于掌握，成本低等。金礦地質樣品分析結果有時會產生比較嚴重的誤差，分析合格率很低，直接影響金礦地質找礦工作的開展。金礦中含有大量的硫、砷，對分析方法的選擇直接影響金含量的測定。近年來，現代儀器分析和微量分析技術的應用，使常量金和痕量金測試技術都獲得了很大發展。本課題利用王水分解金礦試樣，在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金，經硫脲水溶液解脫后，用火焰原子吸收分光光度計測定。該方法精確度高、簡便易行、成本低廉，適宜推廣。

1 材料與方法

1.1 主要儀器及工作參數

GGX-610型原子吸收分光光度計；金空心陰極燈：波長242.79 nm，狹縫0.4 mm，燈電流4 mA，氣體流量1 000 mL/min，燃燒器高度8.0 cm。

1.2 主要試劑

泡沫塑料：將100 g聚氨酯軟質泡沫塑料（厚度約5 mm）浸于400 mL三正辛胺乙醇（3+97）溶液中，反復擠壓使之浸泡均勻，于70～80 ℃下烘干，剪成0.1 g左右小塊備用（1 d內無變化）；硫脲：0.2%硫脲水溶液。以上所用試劑均為分析純，水為二次蒸餾水。

1.3 樣品處理

稱取10.00 g試樣于瓷坩堝中，從低溫升至650 ℃灼燒2 h，中間攪拌2～3次，取出冷卻，移入250 mL錐形瓶中，用水潤濕，加入30～50 mL王水，在電熱板上加熱溶解，微沸30 min以上，使溶液體積為20～30 mL（如試樣中含銻、鎢，應加入1～2 g酒石酸；含酸溶性硅酸鹽，應加入5～10 g氟化鈉），煮沸，取下冷卻，用水稀釋至100 mL，放入約0.1 g泡沫塑料（預先用水潤濕），用膠塞塞緊瓶口，在往復式震蕩機上振蕩60 min，取出泡沫塑料，用自來水充分洗滌，然后用濾紙吸干，放入預先加入10 mL 2%硫脲溶液的比色管中，在沸水浴中加熱15 min，趁熱用玻璃棒將泡沫塑料擠壓數次，取出泡沫塑料，冷卻至室溫，按儀器的工作條件，于原子吸收光譜儀波長242.79 nm處測量Au的吸光度。

2 結果與分析

2.1 樣品的焙燒對測定結果的影響

對含砷量較高的試樣，焙燒時應從低溫開始，逐漸升高溫度，至480 ℃時保持l～2 h，使砷揮發，再升至600 ℃繼續焙燒除硫，否則會因形成低沸點的砷—金合金而揮發，造成金的損失，導致測定結果偏低。

2.2 樣品的溶解對測定結果的影響

在金礦分析中，試樣的分解往往是造成分析結果不穩定的關鍵問題。目前，大多仍利用王水或者不同比例的鹽酸和硝酸混合來分解金試樣。

通常情況下，金在王水介質中發生如下反應：

Au+HNO3+HCl→AuCl3+NO+2H2O

AuCl3+HC1→HAuCl4

Au3++3e→Au0 E=1.500 eV

AuCl4-+3e→ Au0 E0=0.995 eV

從以上還原電位來看：金是比較惰性的元素，只有強氧化劑或同時存在絡合劑的情況下才能有效分解。當大量Cl-存在時，即使較少量的HNO3也成為強氧化劑。樣品中的硅酸鹽或二氧化硅能將金包裹在里面，使樣品分解不完全，造成分析結果偏低。為了使金能更好地溶解，可在加熱時加入氫氟酸、氟化鈉來助溶。樣品分析過程中，長時間煮沸或蒸發AuCl3的鹽酸溶液，也會造成金的損失，使測試結果偏低，所以微沸的時間不宜過長，應控制在30～40 min。

2.3 狹縫寬度的選擇

光譜通帶直接影響測定的靈敏度和標準曲線的線性范圍，它應當既能讓吸收線通過單色器出口狹縫，又要把鄰近的其他譜線分開，因此，在選擇時應遵循這樣一個原則：在保證只有分析線通過出口狹縫到達監測器的前提下，盡可能選用較寬的光譜通帶，又獲得較高的信噪比和穩定度。

配制金濃度分別為1.0，2.0，5.0，10.0 μg/mL的金標準溶液，將燈電流調至4 mA，依次調節狹縫寬度為0.2，0.4，1.0，2.0 mm，分別測定在不同的狹縫寬度下金標準溶液的吸光度（每次測定前先用蒸餾水調零），結果見表1。

由表1可知：當狹縫寬度為0.4 mm時，金的吸光度比0.2 mm時大，比1.0 mm和2.0 mm時小，但穩定性比狹縫寬度為0.1 mm，1.0 mm和2.0 mm時都好，所以選擇狹縫寬度0.4 mm為最佳條件。

2.4 燈電流的選擇

在選擇燈電流時，應綜合考慮燈電流對靈敏度、穩定度和燈壽命的影響。燈電流小，譜線的多普勒變寬和自吸效應小，發射線窄，靈敏度高；同時，燈電流小，則放電不穩定，并需要較大的光電倍增管電流，光輸出穩定度相應變差。因此，實際工作中應根據具體情況進行選擇。

配制金濃度分別為1.0，2.0，5.0，10.0 μg/mL金標準溶液，將狹縫寬度調到0.4 mm，將燈電流分別設定為1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mA，分別測定在不同的燈電流下金標準溶液的吸光度（每次測定前先用蒸餾水調零），結果見表2。

由表2可知：在較小燈電流下測定時能量不穩定，波動較大；在燈電流為4.0 mA和5.0 mA測定時吸光度最大，穩定性最好。由于燈電流過大會影響燈的壽命，所以選擇燈電流4.0 mA為最佳條件。

2.5 共存元素干擾

在不加酒石酸和氟化鈉的情況下，可允許4 000 mg鐵，小于200 mg可溶性二氧化硅，20 mg銻和10 mg鎢存在。加入1.0 g酒石酸，可消除300 mg銻、100 mg鎢的干擾；加入5.0 g氟化鈉，可允許5 000 mg鐵存在；加入4.2 g氟化鈉可使1 000 mg可溶性二氧化硅生成硅酸鈉晶體沉淀，而消除其干擾。

2.6 回收率

分別取金標準溶液0.05，0.10，0.20，0.40 mL進行回收率試驗，結果表明，回收率為96.5%～102.0%（見表3）。

2.7 標準曲線

配制金濃度分別為1.0，2.0，5.0，10.0 g/L金標準溶液，在燈電流4 mA、狹縫寬度0.4 mm條件下測定吸光度（見表4），繪制工作曲線（如圖1所示）。

2.8 樣品分析

為了考察方法的準確度，對國家標準樣品中的金含量推薦值與本方法的檢測值進行對照比較（結果見表5），并對試驗用金樣品進行外檢（結果見表6）。

3 結論

試驗結果表明，泡沫塑料吸附金原子吸收法分析礦石中的金，方法簡便，易操作，成本低，分析速度快，并且能大批量分析樣品，縮短分析時間，可較好地消除碳、硫及有機物對金的測定干擾，測定結果可信度高。

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