連續流動分析法測定地表水中總氮的研究

王志瑞+張施施+張玲+葛勇

摘 要：堿性過硫酸鉀消解法測定水中總氮，所需實驗器材簡單，成本低，但是對過硫酸鉀的純度要求高，試劑配制困難。而SKALAR連續流動分析法，對試劑純度要求低，操作簡單，實現了自動分析，提高了樣品分析的準確度和精密度，尤其適合大批量樣品的分析。文章對連續流動分析法測定總氮進行了研究，并根據結果來判斷該方法的適用性。

關鍵詞：連續流動分析法；精密度；準確度；總氮

總氮（total nitrogen）是指在國家（行業）標準規定的條件下，能測定的地表水、地下水、工業廢水和生活污水中溶解態及懸浮物中氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中的氮。[1]

水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質超標時，微生物大量繁殖，浮游生物生長旺盛，出現富營養化狀態。[2]

1 實驗部分

1.1 實驗原理

在堿性介質中，樣品中的含氮化合物在110℃、紫外線照射下，被過硫酸鉀氧化為硝酸鹽后，經鎘柱還原為亞硝酸鹽。在酸性介質中，亞硝酸鹽與磺胺進行重氮化反應然后與鹽酸萘乙二胺偶聯生成紫紅色化合物，于波長540nm處測量吸光度。[1]

1.2 實驗器材

（1）荷蘭Skalar分析儀器公司San++連續流動分析儀

（2）萬分之一電子天平

（3）500mL燒杯、玻璃棒、移液管、錐形漏斗、鑰匙、PH試紙

2 結果部分

2.1 空白試驗

本次試驗共測定樣品24個，共測定空白樣品12個，測定結果0.00≤0.04mg/L（方法檢出限），符合測定要求。

2.2 校準有效性檢查

標準曲線：將質量濃度為1000mg/L的標準物質用水逐級稀釋，制備5個濃度點的標準系列，總氮質量濃度分別為1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L。

校準曲線峰形圖相關系數為0.9998>0.995，符合測定要求。

2.3 方法檢出限和測定下限

（1）方法檢出限

所謂“檢出”是指定性檢出，即判定樣品中存有濃度高于空白的待測物質。[3]

美國EPA SW——846中規定方法檢出限：

MDL=3.143δ

式中：MDL——方法檢出限

δ——空白平行測定（批內）標準偏差

本實驗對零濃度的12份樣品進行了測定，測試結果見表1

本次實驗中方法檢出限為：DL=3.143*0.0033=0.010mg/L

（2）測定下限

美國EPA SW——846規定4MDL為定量下限（RQL），即4倍檢出限濃度作為測定下限，其測定值的相對標準偏差約為10%。[3]

本次實驗中測定下限為：RQL=4*0.010=0.040mg/L

2.4 精密度控制

2.5 準確度控制

原樣品值為3.00mg/L，共測定12次，結果見表3，在250mL容量瓶中加入1mL總氮濃度為300mg/L的標準溶液，進行12次測量，平均值為4.110，結果見表3。

加標回收率為93.50%，在80%～120%之間，符合測定要求。

3 分析與討論

由以上實驗可以看出，連續流動分析法，試劑配制簡單，對試劑的要求比堿性過硫酸鉀消解法低，空白樣品測得結果小于方法檢出限，校準曲線有效性滿足要求，檢出限低，精密度和準確度好，尤其適合大批量方法樣品的分析和質控樣的分析。

參考文獻

[1]HJ 667-2013.水質 總氮的測定 連續流動-鹽酸萘乙二胺分光光度法[S].

[2]百度百科.總氮[EB/OL].http：//baike.baidu.com/link？url=YCl5SLrGknth3HD_dd53abWgSSG7ea0uQMAcIE-mruZS7_CB4RPEjSO4w1ztxdq7Fyo10l_nQ7wbZ4ggoylK3_

[3]《水和廢水監測分析方法》編委會.水和廢水監測分析方法（第四版）（增補版）[M].北京：中國環境科學出版社，2012：28-29.

作者簡介：王志瑞（1989-），男，漢族，陜西漢中人，碩士研究生，工程師，研究方向：環境保護和環境監測。