中試規模豬糞堆肥揮發性有機物排放特征

周談龍，尚 斌，董紅敏，陶秀萍，劉統帥，王 悅

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中試規模豬糞堆肥揮發性有機物排放特征

周談龍1，尚 斌1，董紅敏1※，陶秀萍1，劉統帥1，王 悅2

（1. 中國農業科學院農業環境與可持續發展研究所，農業部設施農業節能與廢棄物處理重點實驗室，北京 100081；2. 北京市農林科學院植物營養與資源研究所，北京 100081）

為監測堆肥過程揮發性有機物（volatile organic compounds, VOCs）排放情況，該文開展了豬糞堆肥現場試驗，采用蘇瑪罐采樣，氣相色譜-質譜法分析了豬糞好氧堆肥過程中VOCs濃度。結果表明：豬糞好氧堆肥過程中可以檢測出的VOCs有81種，包括烷烴類34種，芳香烴類21種，鹵烴類19種，胺類1種，含硫化合物3種，氟利昂類3種；其中檢出率高且濃度遠遠超過其嗅閾值的VOCs包括三甲胺、二甲基硫、二甲基二硫和二甲基三硫，VOCs排放主要發生在堆肥的前2周。該研究將為控制豬糞堆肥過程中VOCs氣體排放提供科學數據支持。

堆肥；豬糞；排放控制；揮發性有機物

0 引 言

揮發性有機物VOCs（volatile organic compounds）通過參加大氣光化學反應產生有害的揮發性有機物，不僅會引起全球變暖、惡臭、平流層臭氧耗竭及對流層臭氧的形成等環境問題，還對人體有害[1-2]。當VOCs質量濃度在3～23 mg/m3時，會對人體產生刺激和不適；當質量濃度大于25 mg/m3時，除了頭痛外，還可能會出現其他神經毒性作用。2010年中國人為源VOCs排放總量為2 230萬t，其中廢棄物處理過程中VOCs排放量約為4.1萬t[3]，廢棄物管理過程是VOCs重要的排放源之一。

堆肥作為廢棄物資源化利用的一種有效途徑，已經得到了廣泛的應用[4]，在堆肥過程中會大量產生和釋放VOCs[5-6]，好氧發酵過程中產生的VOCs種類達100種以上，總揮發性有機物（total volatile organic compounds，TVOCs）可達14 547 mg/m3[7-8]；Defoer等[9]在蔬菜、水果和庭院垃圾（vegetable, fruit and garden waste，VFG）堆肥中檢出89種物質，其中TVOCs在0.09～23.6 mg/m3；Scaglia等[10]在城市固體廢棄物堆肥中檢出147種VOCs，認為含氮和含硫化合物是主要的惡臭物質；Delgado-Rodríguez等[11]研究發現城市固體廢棄物堆肥產生的VOCs主要有烷烴類、萜烯、醇類、酸、酸酯類、酮類、芳香族化合物；張朋月等[8]研究發現堆肥產生的VOCs主要以烴類、芳香烴、萜類、酮類、有機硫化物為主；相關學者研究表明不同有機廢棄物在好氧發酵過程中產生的VOCs種類和濃度均有所不同[6,8,12-14]。He等[1]研究表明間歇式通風比連續式通風TVOCs排放減少28%；Shen等[5]研究認為VOCs排放主要集中在堆肥前期，產生的TVOCs量是揮發排放出的2.3倍，其余的被吸收和降解。但目前關于堆肥過程中產生的VOCs的研究主要集中在污泥[2,15-16]、生活垃圾[14,17]和廚余垃圾[12,18]。而對畜禽糞便堆肥過程中產生的VOCs種類和濃度的研究相對較少，Turan等[7]研究了家禽廢棄物在堆肥過程中VOCs的排放質量濃度在411～14 547 mg/m3；張朋月等[13]研究了豬糞、牛糞和雞糞堆肥排出的VOCs成分差異性；沈玉君等[19]研究發現豬糞堆肥產生31種VOCs，且有關畜禽糞便堆肥過程中VOCs的排放研究主要為小試試驗，缺乏實際生產堆肥過程中VOCs氣體排放的研究。

本研究通過對豬糞堆肥現場試驗，對堆肥不同階段的VOCs進行定量分析，明確排放規律，為VOCs控制提供依據。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

試驗于北京市大興區某規模化豬場進行，豬場存欄基礎母豬920頭，保育豬2 600頭，育肥豬4 200頭。母豬和保育為人工喂料，每天往料槽中添加1次飼料，育肥自動喂料，自由飲水。所用的飼料均為場內自行生產的混合飼料，飼料的配方見表1。所有豬舍均采用人工干清糞的清糞方式，每天1次，小推車推至堆糞場。

表1 飼料配方

試驗原料主要是豬糞和玉米秸稈，豬糞為堆糞場的新鮮豬糞；玉米秸稈來自養殖場附近的村莊，秸稈經過粉碎機切割至5 cm左右。試驗所用玉米秸稈與豬糞混合體積比為2:1，混合物容重約為630 kg/m3，C/N比為13.2。試驗中所用秸稈和豬糞具體特性如表2。

表2 堆肥原料及其混合物特性(平均值±標準差)

1.2 試驗方法

本試驗采用密閉式強制通風好氧箱式發酵，將新鮮豬糞和秸稈混合均勻，調節物料含水率為60%～70%，每個箱體內堆肥原料混合物的質量約為630 kg。裝入1 m3的發酵裝置中進行發酵，發酵箱的有效體積為0.95 m3（如圖1所示），采用間歇式強制通風，通10 min停30 min，通風率為60 L/(min·m3)，發酵周期為31 d，在溫度出現明顯下降時進行翻堆，本試驗僅在第21天進行了翻堆。氣體采集的是3個箱體的混合氣體，如圖2所示。

根據相關文獻表明，VOCs排放主要集中于堆肥前期，所以設置前3 d，每天都進行采樣，后期隨著時間的增加，采樣時間間隔增大，分別在第1、2、3、5、7、9、11、13、15、18、21、25、27、31天進行氣體采集，氣體采集采用3.2 L蘇瑪罐采集，然后送北京理化測試中心測定VOCs主要組分及濃度。

1.3 VOCs 測定與分析方法

VOCs組分與濃度分析采用US EPA-14方法，將3.2 L蘇瑪罐采集的氣體通過冷阱濃縮儀（美國ENTECH 7100）去除O2、N2、CO2和富集后，進入氣相色譜質譜聯用儀（7890A/5975C），色譜柱：美國安捷倫DB-624 60 m× 0.25 mm×1.8m，程序升溫：初始溫度?10 ℃，保持10 min，首先以3.0 ℃/min升到100 ℃，再以10.0 ℃/min升到220 ℃保持15 min。進樣口溫度為140 ℃，溶劑延遲時間為0.5 min，載氣流速為1.0 mL/min。離子源溫度為250 ℃，掃描方式采用選擇離子掃描（SIM）。

VOCs成分通過對照標樣的保留時間和特征離子進行定性，采用外標法進行定量分析。共使用了US EPA PAMS和US EPA TO-14 2種標氣，都購于美國SPECIALTY GAS公司，標氣共包含85種化合物，其中2種標氣中都有苯、甲苯、乙苯、（間，對）二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯，標氣中包括烷烴類35種，芳香烴類22種，鹵烴類20種，胺類1種，含硫化合物3種，氟利昂類4種。當氣體進樣量為400 mL時，方法的檢出限為0.28～7.5g/m3；平行分析濃度為5 nmol/mol混合標樣10次：相對偏差小于15%；對加標量分別為2.5、5、20 nmol/mol的環境樣品重復進行6次加標回收率測定，加標回收率為：75.6%～104.2%、82.5%～105.7%、83.6%～105.4%。所有檢測的樣品都有標氣，因此能夠精確定性和定量分析。

根據VOCs物質檢出次數與總檢測次數，計算各種VOCs的檢出率，公式如下

式中DR表示化合物的檢出率，%；n表示化合物的檢出次數；表示化合物總的檢測次數。

溫度采用自動采集器（HOBO Pro V2 U23-003）連續記錄好氧發酵箱體內的溫度變化，每個HOBO溫度采集器有2個傳感器探頭，都放置于堆肥箱中軸處50 cm左右的深度，并同步記錄堆肥過程中的環境溫度，溫度的記錄頻率為1次/h，分析每天平均值。

2 結果與討論

2.1 溫度變化

堆肥試驗運行31 d，圖3為豬糞好氧發酵中堆體溫度和環境溫度變化。溫度是堆肥無害化程度的重要指標，高溫55～65 ℃是殺害病原微生物的必要條件，但微生物在溫度為45～55 ℃活性最高[2,20]。

從圖3可以看出環境平均溫度在10 ℃左右，最高日平均溫度為13.76 ℃，最低平均溫度為3.74 ℃；堆體溫度在第4天時均達到50 ℃以上，并保持較長時間，各個箱體內的溫度峰值分別為73.3±0.8、68.2±1.5和68.5±4.2 ℃，峰值出現在翻堆之后可能是由于原料含水率較高，前期具有較大的壓實作用，在厭氧環境下抑制了好氧微生物的生長[7]。同時從圖3中可以看出，豬糞堆肥過程中，平均溫度超過50 ℃的天數分別為28、28、23 d，符合糞便無害化衛生要求（GB 7959-2012）中人工堆肥≥50 ℃至少持續10 d[21]和畜禽糞便無害化處理技術規范(NY/T1168-2006)中密閉式堆肥保持發酵溫度≥50 ℃不少于7 d[22]的要求。

2.2 豬糞堆肥中VOCs排放

在豬糞堆肥過程中共檢測了85種VOCs，包括烷烴類35種，芳香烴類22種，鹵烴類20種，胺類1種，含硫化合物3種，氟利昂類4種（表3）。在檢測的85種VOCs中共檢出81種，包括了187種美國重點控制有毒空氣污染物中的28種[23]，22種日本環保署規定控制的惡臭污染物中的4種[24]，8種中國環保部規定控制的惡臭污染物中的4種[25]，339種《工作場所有害因素職業接觸限值第1部分：化學有害因素》（GBZ 2.1-2007）對人體可能有害物質中的24種[26]。VOCs排放的種類上少于文獻中關于城市固體廢棄物、食品垃圾和污泥垃圾及動物煉油廠好氧發酵過程中VOCs的排放[9,12,14-15,27-28]，這主要是由于發酵原料存在較大的差異，其成分更為復雜，且原料中含有較為豐富且易降解的蛋白質和脂肪等有機物[19]，與沈玉君等[19]進行的實驗室豬糞好氧發酵檢測到的31種VOCs存在一定的差異性，其報道的31種VOCs中含芳香烴12種，醛類8種，硫醇硫醚類4種，鹵代烴4種，酮類2種，胺類1種。

2.3 豬糞堆肥中排放出的VOCs分類分析

檢測的85種揮發性有機物中，包含6類化合物，各類化合物的排放如圖4所示，VOCs的排放主要集中在堆肥前期，排放主要以含硫化合物和烷烴類為主，其次是芳香烴、鹵代烴及胺類。烷烴和鹵烴類具有相似的變化規律，排放都主要集中在堆肥前10天，排放峰值都在第9天，分別為7.50和2.70 mg/m3，這與Turan等研究具有相似的結論[7]；芳香烴排放峰值在第9天為1.65 mg/m3；胺類排放主要在前7 天，后期只檢測到幾次，且濃度較低，峰值在好氧發酵的第2天，為2.71 mg/m3；含硫化合物是主要的揮發性有機物，峰值在第2天為10.16 mg/m3；氟利昂類化合物濃度較低，質量濃度一直低于0.1 mg/m3。

在檢出的81種VOCs中，根據檢測的VOCs物質排放濃度、是否為有毒有害污染物和惡臭物質以及檢測濃度是否高于嗅閾值等因素綜合分析，本試驗中主要的VOCs為三甲胺、二甲基硫、二甲基二硫和二甲基三硫，這4種物質都是惡臭物質。這4種VOCs濃度變化如圖5所示。

三甲胺、二甲基硫、二甲基二硫和二甲基三硫具有相似的變化趨勢，峰值均出現在堆肥初期，分別為2.71、2.48、5.47、2.20 mg/m3，其中含硫化合物（二甲基硫、二甲基二硫和二甲基三硫）排放濃度在堆肥開始是結束時的30倍左右；二氯甲烷峰值在第9天，達到2.27 mg/m3。苯乙烯雖然是中國環保部規定控制的惡臭污染物，但濃度較低，只有2 d的濃度超過了其嗅閾值，峰值僅為0.71 mg/m3；苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、（間，對）二甲苯等氣體的排放濃度大部分都低于嗅閾值；其他氣體只檢測到幾次甚至從未檢測到或具有較低的濃度。

表3 豬糞好氧發酵過程中排放的VOCs成分、檢出率及檢出濃度

注：○美國重點控制有毒空氣污染物；☆日本惡臭控制污染物；□中國惡臭控制污染物；*工作場所有害因素職業接觸限值化學有害因素。

Note: “○” indicate hazardous air pollutants in US EPA; “☆” indicate odor control pollutants in Japan; “□” indicate odor control pollutants in China; “☆” indicate occupational exposure limits for hazardous agents in the workplace chemical hazardous agents.

表4 主要VOCs的嗅閾值與氣味活性物質OAV

從致臭角度進行考慮，用氣味活度值（odor activity value，OAV）[27]進行判斷氣體監測與控制，OAV是計算單個物質的物質濃度與嗅閾值的比值。如表4所示，三甲胺、二甲基硫、二甲基二硫和二甲基三硫，這4種VOCs的峰值OAV均遠遠超過其嗅閾值，這對人體和環境的危害不容忽視。沈玉君等[19]認為豬糞堆肥過程中主要的惡臭物質為二甲基二硫、甲硫醚、二甲基三硫、乙醛和硫化氫，與本試驗的研究具有一定的相似性，主要的物質都包含二甲基二硫、二甲基硫（甲硫醚）、二甲基三硫。

本試驗中VOCs排放的種類和含量與城市固體廢棄物等其他原料好氧發酵過程中VOCs的排放差異性較大，主要原因除了堆肥原料特性影響外，還包括堆肥過程控制條件不同[28-29]。Smet等[30]對生物廢棄物堆肥的研究表明，好氧發酵過程中排放的VOCs主要是醇類，而厭氧和好氧結合條件下，厭氧階段主要是萜烯類，好氧階段主要是氨氣；Delgado-Rodríguez等[31-33]研究了不同曝氣量、含水率和C/N比對城市固體廢棄物堆肥過程中VOCs氣體排放的影響，并提出通風率為0.05 L/(kg·min)、C/N比>50、含水率為55%時具有較低的VOCs排放，但其研究僅僅對檸檬烯、-蒎烯、丁酮、十一烷、苯酚、甲苯、二甲基硫醚、二甲二硫這8種VOCs進行了研究，需要對其他成分排放規律進行進一步的研究。本試驗僅對豬糞與玉米秸稈堆肥進行了VOCs排放進行監測，為進一步了解豬糞堆肥過程的VOCs排放，建議對豬糞與不同原料混合、以及不同堆肥條件下VOCs氣體排放進行監測，并對各個箱體的氣體排放進行取樣，增加樣品重復數。

3 結 論

1）豬糞好氧發酵過程中檢出了81種VOCs，包括烷烴類34種，芳香烴類21種，鹵烴類19種，胺類1種，含硫化合物3種，氟利昂類3種。VOCs 排放主要發生在堆肥的前2周。

2）在堆肥好氧發酵過程中主要的揮發性有機物質有三甲胺、二甲基硫、二甲基二硫和二甲基三硫，這4種揮發性有機物遠遠超過其嗅閾值，其中二甲基硫（甲硫醚）、二甲基二硫、三甲胺是中國環保部要求控制的惡臭物質。

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Emission characteristics of volatile organic compounds during pilot swine manure composting

Zhou Tanlong1, Shang Bin1, Dong Hongmin1※, Tao Xiuping1, Liu Tongshuai1, Wang Yue2

(1.();100081,; 2.100081,)

The composting process has a characteristic of high concentrations of volatile organic compounds (VOCs) emission. However, the site monitoring data about emission of VOCs during swine manure composting process is relatively limited and the baseline is also ambiguous at present. The composting bins were aerated with ventilation rate of 60 L/(m3·min), the experiment lasted for 31 days from October to November 2015 in Beijing. The daily ambient temperatures ranged from 3.74 to 13.76 ℃during the entire experimental period. The daily average temperature inside each composing bin rose and exceeded 50 ℃ within 4 days, and kept above 50 ℃ for 28, 28 and 23 days, respectively, which could secure pathogen inactivation and meet the non-hazardous requirement of national standards. The gas samples were collected using SUMMA canisters, and GC-MS was utilized to analyze the concentrations of VOCs. The results showed that 81 kinds of VOCs were detected, including dibutene, butane, cis/anti-2-butane, 1-butylene, isopentane, amylene, n-pentan, anti-2-pentene, isoprene, cis-2-Pentenenitrile, 2,2-dinethyl butane, 2,3-dimethylbutane, 2-methylpentane, cyclopentane 3-methylpentane, n-hexene, hexane, 2,4-dimethylpentane, methylcyclopentane, cyclohexane, 2-methylhexane, 2,3-dimethylpentane, 3-methylhexane, 2,2,4-Trimethylpentane, heptane, methylcyclohexane, 2,3,4-trimethylpentane, 2-methyl heptane, 3-methylheptane, octane, nonane, decane, undecane, dodecane, trimethylamine, dimethylsulfide, dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide, freon 11, freon 13, freon 114, isopropyl benzene, propylbenzene, between-ethyl toluene, ethyl toluene, mesitylene, ortho ethyl toluene, pseudocumene, 1,2,3- three methyl benzene, diethylbenzene, two ethyl benzene, benzene, methylbenzene, chlorobenzene, ethylbenzene, m/p-xylen, ortho-xylene, styrene, 1,3-dichlorobenzene, 1,4-dichlorobenzene, 1,2,4-trichlorobenzene, naphthalene, vinyl chloride, methyl bromide, ethyl chloride, 1,1-dichloroethylene, dichloromethane, 1,1-dichloroethane, cis-1,2- two vinyl chloride, chloroform, 1,1,1-trichloro ethane, carbon tetrachloride, 1,2-dichloroethane, trichloroethylene, 1,2-dichloropropane, anti 1,3-two chloride, cis-1,3-Dichloropropene, 1,1,2-trichloroethane, tetrachloroethylene, 1,2-dibromoethane, tetrachloroethane. Among these 81 VOCs, the varieties of alkanes, aromatic compounds, halohydrocarbons, amines, sulfur compounds and freon compounds were 34, 21, 19, 1, 3 and 3, respectively. In addition, trimethylamine, dimethyl sulfide, dimethyl disulfide and dimethyl sulfur had higher detection rate and the concentrations of them were far more than their olfactory threshold, their emission peak were 2.711, 2.479, 5.479, 2.204 mg/m3, respectively. During the composting process, the emission of VOCs focused on the first 2 weeks. Next, we need to study the emission of VOCs from pig manure with different feedstocks and different composting conditions. The study provides data support for mitigating VOCs gas emissions during the composting of pig manure.

composting; manures; emission control; volatile organic compounds (VOCs)

10.11975/j.issn.1002-6819.2017.06.025

X712

A

1002-6819(2017)-06-0192-07

2016-10-18

2017-02-15

現代農業產業技術體系建設專項資金（CARS-36-10B）；公益性行業（農業）科研專項項目（201303091）

周談龍，男，安徽阜陽人，研究方向為農業廢棄物處理和資源化利用。北京中國農業科學院農業環境與可持續發展研究所，100081。Email：zhoutanlong@163.com

董紅敏，女，河北新樂人，博士，研究員，主要從事畜牧環境工程方面研究。北京中國農業科學院農業環境與可持續發展研究所，100081。Email：donghongmin@caas.cn