低場核磁共振技術在食品領域中的研究進展

胡瀟予,藍蔚青,張楠楠,謝 晶

(1.上海海洋大學食品學院,上海 201306;2.上海水產品加工及貯藏工程技術研究中心,上海 201306)

低場核磁共振技術在食品領域中的研究進展

胡瀟予,藍蔚青*,張楠楠,謝 晶*

(1.上海海洋大學食品學院,上海 201306;2.上海水產品加工及貯藏工程技術研究中心,上海 201306)

低場核磁共振技術因其快速無損、精確檢測的優點,而在食品科學研究中得到廣泛應用。本文在對低場核磁共振技術進行介紹的基礎上,比較了幾種常用快速檢測方法的主要優缺點,并分別從果蔬、肉制品、水產品、糧油、乳飲料與酒類等領域總結了低場核磁共振技術在食品領域中的研究現狀,分析了其存在的主要問題與改進建議,并對其發展前景進行了展望。

低場核磁共振,果蔬,肉制品,水產品,糧油,乳飲料,酒類

隨著科學技術的發展和人們生活水平的提高,消費者對食品質量安全提出了更高要求,使食品安全快速檢測技術得到更廣泛的發展。目前常用于食品領域的快速檢測技術主要有化學比色法、酶聯免疫檢測與近紅外光譜技術等[1]。低場核磁共振(Low-field nuclear magnetic resonance,LF-MNR)技術與其他檢測技術相比,更經濟環保、數據準確、快速無損,優勢明顯,因而被廣泛應用于食品領域中。本文在闡述低場核磁共振技術基本原理的基礎上,比較分析了常用快速檢測方法的主要優缺點,綜述了低場核磁共振技術在果蔬、肉制品、糧油、水產品與酒類等領域中的應用與發展前景,以期為研究人員提供理論參考。

1 核磁共振技術的工作原理

1945年以來,美國物理學家Bloch與Purcell對核磁共振現象的首次發現[2]使核磁共振技術的應用研究愈益廣泛。其主要是樣品物質中特定的原子核在某些作用下發生原子核躍遷并產生核磁共振信號,以反映樣品物質的部分固有性質,其裝置原理圖如圖1所示。通常可將核磁共振儀按照磁體場強分為高場核磁共振和低場核磁共振兩種類型。低場核磁共振即磁場強度在0.5T以下的核磁共振,其主要用于樣品物理特性的分析[3]。

圖1 核磁共振儀裝置示意圖Fig.1 Nuclear magnetic resonance instrument schematic diagram

LF-NMR測定指標主要為弛豫時間,而弛豫則是指1H核以非輻射的方式從高能態轉變為低能態的過程。LF-NMR主要通過測定縱向弛豫時間T1、橫向弛豫時間T2與擴散系數D來反映樣品中特定質子(1H)的運動性質[4]。為獲得體系內部物理化學環境、水分流動分布等信息來分析樣品中的目標組分,可分析樣品的弛豫時間T1和T2即自旋、環境與自旋間的相互作用。該技術能在無損情況下觀察樣品內部結構,測定樣品中油脂、水分和蛋白質等多種指標[5-6]。該技術一般不受樣品大小和形態的影響,檢測效果與精確度較好[7]。與常用快速檢測技術相比,主要優缺點如表1所示。

表1 常用快速檢測方法的主要優缺點比較

2 低場核磁共振技術在食品領域的應用

2.1 在果蔬研究中的應用

通過低場核磁共振分析,可利用1H核磁共振特性與分析NMR提供的參數(如T1、T2、質子密度與擴散系數等)得到樣品中流動相及有機物的分布情況,掌握樣品的組織結構特性,從而為果蔬加工、儲藏與品質評價提供理論依據[8]。其中,陳森等[9]通過低場核磁共振對常溫儲藏狀態下櫻桃的水分遷移規律進行分析,發現其內部水分主要以自由水、結合水與不可流動水三種狀態存在,隨著儲藏時間的延長,自由水減少,果肉水分逐漸向內遷移。Foucat L等[10]采用0.47 T場強中的低溫1H NMR(-20 ℃)技術研究了三種基因型番茄果皮在成熟過程中的水分動力學。張緒坤等[11]通過低場核磁共振對胡蘿卜切片保藏干燥過程中的T1和T2變化進行測定,并利用橫向弛豫時間T2反演譜分析水分的變化情況,判斷其品質變化。Aguayo I等[12]測定了脈沖電場作用于胡蘿卜組織的NMR弛豫參數,分析得出細胞組織水滲透性增加與液泡膜完整性降低間的相關性。此外,其還通過核磁共振成像技術分析了胡蘿卜在40 ℃與70 ℃干燥過程中內部的水分變化規律,得到圓柱狀胡蘿卜在干燥過程中不同時間的水分廓線在徑向、軸向變化的不規律是向中心處呈不規則收縮的結論。王淼等[13]將低場核磁成像及磁弛豫時間與柑橘汁胞粒化程度的感官分級指標相結合,應用于柑橘汁胞粒化的人工智能鑒別。Ng J等[14]通過13C NMR技術對果蔬細胞壁多糖遷移速率的研究,判定果蔬組織狀態與成熟水果硬度等特征。Mallamace D等[15]由NMR譜圖上的信號強度與頻率范圍分析得出西西里島圣女果中的糖分、必需氨基酸與γ-氨基丁酸含量較高,可由此區分不同產地的圣女果品種。

在果蔬生長與采摘過程中,可利用LF-NMR技術來預測果蔬病變的發生,測定內部缺陷和成熟度等[16]。曹雪慧等[17]利用低場核磁共振檢測大平頂棗在不同貯藏條件下水分遷移情況,由此判斷貯藏溫度對其品質的影響。Ciampa A等[18]利用NMR技術和核磁共振成像學(Magnetic Resonance Imaging,MRI)測定不同季節圣女果的水分含量和組織結構變化,進而分析其貯藏條件及貨架期。Herreros A等[19]利用核磁共振成像技術研究樹體中不同位置的蘋果內部水心病情況,發現果樹頂部的蘋果水心病發生率較底部高。熊婷[20]以圣女果和蘋果為研究對象,通過低場核磁共振技術分析蘋果的弛豫特性,發現利用蘋果的T2加權像可檢測蘋果含糖量和機械損傷,并結合手持糖度計得出其含糖量與單位質量信號幅值相關系數達0.875。此外,研究人員還將NMR技術與化學計量法等相結合,在靜態研究的基礎上進行在線檢測。其中,Clausen M等[21]將1H NMR技術與主成分分析法(PCA)結合,研究基因型對胡蘿卜代謝組分的影響。Moller S等[22]在對蘋果的干物質、可溶性成分、硬度及酸度進行對比性研究時,將NMR和近紅外技術相結合。孫炳新等[23]利用LF-NMR結合成像技術對鮮棗貯藏過程中的水分狀態變化進行研究,得出鮮棗貯藏過程中的自由水減少,不易流動水增加的結論。

2.2 在肉制品中的應用

2.2.1 肉類水分評定中的應用 陳琳莉等[24]利用LF-NMR技術采集牛、羊、豬、雞、鴨肉中水分子的1H信號,并通過弛豫時間的倒數值與CuSO4溶液濃度、峰面積與CuSO4溶液質量兩條標準曲線總結出LF-NMR法定量測定肉中不同狀態水含量的新方法。Shao等[25]通過低場核磁共振技術研究多磷酸鹽與NaCl處理肉糜的水分分布,進而分析其蒸煮損失,結果顯示蒸煮損失與弛豫信號譜幅值相關系數達0.619。李春等[26]利用LF-NMR技術測定三元雜交豬肉在不同冷卻條件下的水分分布和流動規律,證明兩段式快速冷卻比常規冷卻更能提高肉的保水性。李玫等[27]利用該技術研究了雞肉反復凍融過程中的水分變化,并用于凍雞肉品質的在線評價。郇延軍等[28]利用LF-NMR技術研究了發酵香腸加工過程中的水分變化與山梨糖醇對發酵香腸加工過程中水分變化的影響。楊慧娟等[29]利用掃描電鏡與低場核磁共振技術研究不同壓力處理下低溫乳化腸肉糜的感官特性,證明高壓處理可改善其品質。王勝威等[30]采用LF-NMR對正常羊肉、注水與注膠肉分別進行檢測,分析水分的存在狀態和分布規律,發現低場核磁共振結合數據分析可進行羊肉的質量控制和實時評價。吳藝影等[31]將LF-NMR結合主成分分析法對正常豬肉及注膠肉進行無損快速檢測。

2.2.2 肌原纖維研究中的應用 LF-NMR還可用于研究肌肉中的肌原纖維蛋白凝膠性和變性情況。Sun[32]采用LF-NMR研究了豬肉肌原纖維蛋白(PMP)與多糖之間的交互作用。Wang等[33]利用LF-NMR觀察到添加亞麻籽膠(FG)可降低水質子的弛豫時間T2,保水性得到提高。韓敏義等[34]利用LF-NMR測定橫向弛豫時間T2,研究了pH與微生物轉谷氨酰胺酶對豬肉肌原纖維蛋白熱誘導凝膠性質的影響。Christensen L[35]通過差示掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimetry,DSC)與LF-NMR相結合,研究了豬肉背最長肌低溫長時加熱后蛋白質的變性情況。李銀等[36]在研究肌原纖維蛋白凝膠保水性和含水量過程中把LF-NMR與傳統干燥法進行相互驗證。此外,LF-NMR技術還可用于研究肌原纖維結構中肌原纖維的膨脹研究。其中,Oztop MH等[37]通過利用NMR橫向弛豫時間T2與MRI技術研究乳清蛋白凝膠的膨脹作用,證明了MRI和NMR作為快速檢測技術準確度高,發展前景廣闊。

2.2.3 脂肪測定與質構特性中的應用 核磁共振成像學MRI技術使液體中的脂質檢測成為可能,即可利用LF-NMR檢測氫原子發出的特殊質子信號,進而測定其脂肪含量。其中,S?rland GH等[38]發現無論脫水與否,LF-NMR均可精準測定牛肉糜樣品中的脂肪含量。Vereecken J等[39]利用NMR、DSC和偏振光顯微鏡檢測等技術對含有對稱和非對稱單不飽和甘油酯的混合脂肪的結晶化進行檢測。Andersen CM等[40]則把低場核磁共振應用于干酪中低脂肪和非脂肪變化分析中。在質構特性研究方面,LF-NMR技術主要集中于肉制品多汁性、嫩度與硬度等[41]。其中,王兆龍等[42]研究了香腸樣品的核磁共振弛豫參數與質構特性。潘興云等[43]利用低場核磁共振技術測定了肉制品中的水分含量,并研究其多汁性特點。

2.3 在水產品中的應用

LF-NMR技術在水產品領域基本集中于持水性、水分狀態、水分遷移、蛋白質分子狀態、脂肪測定與質構特性等方面研究。其中,保水性是水產品加工貯藏的關鍵因素,也是決定其品質的重要指標。而自由水凍結和蛋白質結合水脫離是導致風味損失、蛋白質冷凍變性與質構變化的主因,因此主要將LF-NMR用于水產品中的水分變化與保水性分析。其中,于勇等[44]利用LF-NMR對南美白對蝦在高壓與高溫條件下的水分狀態進行測定,結果得出超高壓處理比熱處理能更好保持樣品的持水性。Nielsen D等[45]利用三種技術包括體重測試、近紅外和核磁共振分別測定鯡魚中脂肪含量,結果得出NMR與MRI技術相結合適用于鯡魚檢測,且精度高。Gudjónsdóttir M[46]通過鱈魚背部肌肉LF-NMR橫向弛豫時間T2與縱向弛豫時間T1,研究了不同加鹽濃度、加鹽方式與包裝形式對鱈魚深度冷藏品質變化的影響,還證實了LF-NMR是對干腌過程進行質量監測最有效的方式[47]。王金路等[48]利用LF-NMR研究分析了金線魚魚丸冷藏過程中的品質變化規律,同時該法結合其他監測技術能為冷藏魚糜制品保鮮提供參考。楊文鴿等[49]利用低場核磁共振技術比較分析了單一成分鹽溶液和復合鹽溶液漂洗后對帶魚魚糜凝膠水分分布及凝膠特性的影響,結果表明復合鹽溶液漂洗能更好改善帶魚魚糜的凝膠持水性、含水率、凝膠強度與凝膠顯微結構等特性。

2.4 在糧油中的應用

低場核磁共振技術現已廣泛應用于糧油食品中水與脂肪含量的測定[50]。將其與某些化學計量法相結合,可間接測定樣品中的化學成分。其中,夏義苗等[51]借助低場核磁共振研究不同溫度下葵花籽油的理化指標,并通過回歸分析其與各理化指標間的相關性。Van Duynhoven J P M等[52]將3臺低場核磁儀器與2種不同梯度脈沖序列結合使用,研究油包水或水包油體系中的水滴與油滴大小。除理化指標外,LF-NMR技術還可測定樣品的感官指標。如Choi S G等[53]研究了小麥淀粉凝膠的橫向弛豫信號和硬度間的高度相關性。同時,研究人員還開展了糧油食品加工貯藏過程的變化分析。如董紅建[54]利用低場核磁共振技術測定不同儲藏技術下油菜籽儲藏過程中含油率和含水量的變化,對油菜籽高效低耗儲藏技術進行研究。Le Grand F等[55]通過弛豫信號研究了蛋糕中淀粉的糊化和脂肪的遷移情況。林向陽等[56]通過LF-NMR技術測定了玻璃化轉變溫度Tg,并研究聚合物轉變前后的理化變化,建立了NMR圖。此外,低場核磁共振技術還在糧油摻假檢測中發揮重要作用。其中,王永巍等[57]通過不同弛豫信號分辨摻雜不同比例煎炸油的各種油脂樣品。趙婷婷等[58]將LF-NMR與主成分分析法相結合,得到不同油脂樣品的弛豫特性數據,可實現對食用油脂種類、煎炸油程度與摻偽豬油品質的區分。低場核磁共振成像技術還可用來檢測食品的內部結構和缺陷、油脂與水的分布和轉移變化,也可把化學計量法與圖像紋理信息相結合測定樣品成分含量與預測硬度等。

2.5 在乳飲料與酒類中的應用

LF-NMR技術在乳制品中的應用主要為乳制樣品中水分狀態與遷移規律、脂固液比、脂肪結晶溫度、蛋白質變性等方面分析。其中,冉堅等[59]利用1H-NMR得到的數據,經由偏最小二乘判別分析來區分鹿龜保健酒合格品和殘次品。同時,NMR技術還可用于葡萄酒產地年份推測與葡萄酒的品質鑒定。如Consonni R[60]通過對阿馬羅尼葡萄酒進行1H NMR檢測并結合多元統計分析,發現不同年份的酒中代謝物含量存在差異。Monakhova Y B等[61]把1H NMR和SNIF-NMR結合對德國不同產地的葡萄酒樣品進行測定。

3 結語

盡管LF-NMR技術已在如上食品領域中得到有效利用,但由于其磁體場強低,使樣品處理圖像的分辨率與清晰度并不高。因此,需要研究人員不斷優化核磁信號穩定性,并發展顯微成像技術、開發低場核磁共振與其它檢測設備聯用等方法。其次,該技術在食品領域的應用還不夠系統,仍需研究人員進一步全面深入的研究,盡可能建立更加完善的核磁共振譜數據庫。最后,低場核磁共振技術雖得到較好的發展,但其在實際食品工業中的應用還有待提高,應進一步加強對相應在線檢測設備的開發以便將其更好地應用于食品工業生產中。

低場核磁共振技術雖在食品研究領域中起步較晚,但具有成本低、研究和應用技術門檻低,快速無損、精確檢測等優點,從而吸引了越來越多研究者開展這一領域的研究。低場核磁共振技術不僅能對食品中水分含量和遷移規律進行檢測,還可對其內部結構進行無損分析,操作方便,多功能綜合性強。近年來,便攜式低場核磁共振儀與相關聯用設備的出現、完善并彌補了其在無損檢測方面的不足,同時多種技術的聯合應用也使其在食品貯藏加工中發揮著日益廣泛的作用。隨著科研人員對低場核磁共振技術研究的不斷深入,相信在不久的將來,低場核磁共振分析將會應用于食品的快速分析領域,使其由傳統領域拓展至更廣闊行業當中。

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Research progress of low-field nuclear magnetic resonance technology in food

HU Xiao-yu,LAN Wei-qing*,ZHANG Nan-nan,XIE Jing*

(1.College of Food Science & Technology,Shanghai Ocean University,Shanghai 201306,China;2.Shanghai Engineering Research Center of Aquatic Product Processing and Preservation,Shanghai 201306,China)

Low-field nuclear magnetic resonance(LF-NMR)technology has been applied widely in food science research for its characteristics of quick,nondestructive and accurate detection. Based on the brief introduction of LF-NMR technology,the advantages and disadvantages of common rapid detection methods were compared with each other,the applications of LF-NMR in fruits and vegetables,meat product,aquatic product,grain and oil,dairy product and wine were described respectively. Moreover,the existing problem and suggestion were put forward,the prospects of its development were also outlook.

low-field nuclear magnetic resonance;fruits and vegetables;meat product;aquatic product;grain and oil;dairy product;wine

2016-09-01

胡瀟予(1994-)，女，在讀碩士研究生，研究方向：水產品保鮮技術，E-mail:hxysunny1993@163.com。

*通訊作者:藍蔚青(1977-)，男，博士，高級工程師，研究方向：水產品保鮮技術，E-mail:wqlan@shou.edu.cn。 謝晶(1968-)，女，博士，教授，研究方向：水產品保鮮技術，E-mail:jxie@shou.edu.cn。

2014年國家農業成果轉化資金項目(2014GB2C000081)；上海市科技興農重點攻關項目(滬農科攻字(2015)第4-12號)；上海市科委工程中心能力提升項目(16DZ2280300)。

TS201.1

A

1002-0306(2017)06-0386-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.06.065