提高液相色譜法檢測(cè)食品中食品添加劑準(zhǔn)確性策略分析

陳妙瑞

摘 要：本文針對(duì)液相色譜法檢測(cè)食品中食品添加劑的基本方法與效果進(jìn)行分析，應(yīng)用液相色譜法對(duì)安賽蜜、糖精鈉、苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸等常見(jiàn)食品添加劑的添加情況進(jìn)行檢測(cè)，并簡(jiǎn)要探討了提高檢測(cè)準(zhǔn)確性的相關(guān)措施，望能夠引起同行人員關(guān)注與重視。

關(guān)鍵詞：食品；添加劑；液相色譜法；檢測(cè)

中圖分類號(hào)：TS207 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

安賽蜜、糖精鈉、苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸等均屬于食品生產(chǎn)加工中廣泛采用的食品添加劑成分。在國(guó)家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法中，上述添加劑需應(yīng)用不同方法進(jìn)行檢測(cè)，特別是脫氫乙酸類添加劑成分還需經(jīng)液液萃取法處前處理提取后再應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)，導(dǎo)致食品添加劑關(guān)鍵成分檢測(cè)中存在工作效率偏低以及操作步驟煩瑣等問(wèn)題。本研究中對(duì)上述各類食品添加劑的紫外吸收波長(zhǎng)進(jìn)行研究，并應(yīng)用液相色譜法在合適波長(zhǎng)條件下對(duì)食品添加劑進(jìn)行檢測(cè)，整套方法前處理步驟簡(jiǎn)單，檢測(cè)結(jié)果精密度良好，并通過(guò)采取各種有效措施提高了液相色譜法檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性，對(duì)提高檢測(cè)工作效率有積極作用。

1.實(shí)驗(yàn)方法

1.1 試劑與儀器

實(shí)驗(yàn)所需各類試劑包括：①安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)品，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.00%；②糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品，濃度99.90%；③18.2MΩ·cm超純水；④苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品，濃度1.00mg/mL；⑤山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.00%；⑥脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.90%；⑦甲醇，色譜純；⑧乙酸銨溶液；⑨乙酸鋅溶液；⑩亞鐵氰化鉀溶液。實(shí)驗(yàn)所需各類儀器包括：①戴安SUMMIT高效液相色譜儀，P680型；②紫外檢測(cè)器；③0.45um濾膜；④UNIQUE-R10型多功能超純水系統(tǒng)。

1.2 分析條件

色譜柱為C18柱，標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)為5.0um，4.6mm× 150.0mm，柱溫為30.0℃，進(jìn)樣體積為10.0uL，按照230.0nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)，流動(dòng)相A為甲醇，流動(dòng)相B為乙酸銨溶液（濃度0.02mol/L，酸堿值為6.0），等度洗脫：甲醇+乙酸銨溶液（10+90）。同時(shí)，為確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，還應(yīng)在分析前對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗與平衡處理。具體清洗程序?yàn)椋合扔煤屑状蓟蛘咭译婕s80%的純水沖洗30.0min左右，接著用甲醇或者乙腈沖洗30.0min左右，然后用流動(dòng)相平衡色譜柱到基線平穩(wěn)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

液體食品樣品精密稱取5.0g～10.0g劑量并置入標(biāo)準(zhǔn)容積100.0mL容量瓶中，加入濃度200.0g/L乙酸鋅溶液以及濃度100.0g/L亞鐵氰化鉀溶液各2.0mL劑量，混合均勻后沉淀雜質(zhì)，加入純水定容至100.0mL后用0.45um濾膜進(jìn)行過(guò)濾，濾液上機(jī)進(jìn)行測(cè)試；固體食品樣品先用粉碎機(jī)均勻破碎，精密稱取5.0g～10.0g劑量并置入小燒杯內(nèi)，加入30.0mL劑量純水后經(jīng)超聲波振蕩提取30.0min，用純水轉(zhuǎn)移至100.0mL標(biāo)準(zhǔn)容積容量瓶中，加入濃度200.0g/L乙酸鋅溶液以及濃度100.0g/L亞鐵氰化鉀溶液各2.0mL劑量，混合均勻后沉淀雜質(zhì)，加入純水定容至100.0mL后用0.45um濾膜進(jìn)行過(guò)濾，濾液上機(jī)進(jìn)行測(cè)試。

2.結(jié)果分析

2.1 流動(dòng)相選擇

本實(shí)驗(yàn)中需檢測(cè)食品添加劑苯甲酸、脫氫乙酸以及酸梨酸均屬于酸性化合物成分，降低酸堿值能夠使上述三類食品添加劑有效成分得到更加充分的保留。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)選用濃度0.02mol/L乙酸銨溶液（用乙酸溶液將酸堿值調(diào)整至6.0）并與甲醇等度洗脫的方式能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)各類待檢測(cè)食品添加劑的有效分離。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)圖譜

圖1為在230nm下，濃度均為20ug/mL的安賽蜜、糖精鈉、苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸的標(biāo)準(zhǔn)圖譜。

2.3 線性范圍

以峰面積作為Y向縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為X向橫坐標(biāo)并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得線性相關(guān)性方程。結(jié)果顯示：安賽蜜、糖精鈉、苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸在線性范圍0.0025mg/mL～0.05mg/mL范圍內(nèi)有良好線性相關(guān)性關(guān)系，r相關(guān)性系數(shù)在0.9999以上。在波長(zhǎng)230.0nm條件下對(duì)安賽蜜、糖精鈉、苯甲酸、山梨酸以及脫氫乙酸進(jìn)行檢測(cè)，以3倍逢高計(jì)算檢出限，其中安賽蜜檢出限為0.6mg/kg、糖精鈉檢出限為0.8mg/kg、苯甲酸檢出限為0.4mg/kg、山梨酸檢出限為0.3mg/kg、脫氫乙酸檢出限為0.6mg/kg。

2.4 精密度檢測(cè)

取空白樣品，在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下取6份樣品并添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：各類食品添加劑平均回收率在94.70%～100.00%范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于0.70%。結(jié)果提示：應(yīng)用液相色譜法對(duì)食品中安賽蜜、糖精鈉、苯甲酸、山梨酸、脫氫乙酸等各類食品添加劑進(jìn)行檢測(cè)能夠滿足實(shí)際樣品檢測(cè)分析的要求，見(jiàn)表1。

結(jié)語(yǔ)

在食品生產(chǎn)加工過(guò)程中添加各類食品添加劑的主要目的是改善食品品質(zhì)，增加口感，同時(shí)防止食品腐爛。目前食品生產(chǎn)加工領(lǐng)域中已有多種類型的添加劑，各類添加劑的添加比例在現(xiàn)行規(guī)范中有明確限制。因此針對(duì)食品中各類添加劑的添加情況進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)在確保食品安全方面有重要意義。本文即針對(duì)液相色譜法檢測(cè)食品中食品添加劑的基本方法與效果進(jìn)行分析，并簡(jiǎn)要探討了提高檢測(cè)準(zhǔn)確性的相關(guān)措施，望能夠引起同行人員關(guān)注與重視。

參考文獻(xiàn)

[1]江海亮，應(yīng)麗艷，王強(qiáng)，等.離子液體作添加劑對(duì)高效液相色譜分離植物激素的影響[J].分析化學(xué)，2007，35（9）：1327-1330.

[2]李韻，汪宏毅，廖曉玲，等.高效液相色譜-熒光檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定香精香料中4種禁限用添加劑[J].煙草科技，2014（12）：32-35.

[3]曹婭，孫利，凌云，等.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定食用植物油和調(diào)味油中27種添加劑（物）[J].食品科學(xué)，2013，34（4）：129-134.

[4]錢雋，郁韻秋.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析紫杉醇和多西他賽中流動(dòng)相體系的優(yōu)化[J].復(fù)旦學(xué)報(bào)（醫(yī)學(xué)版），2012，39（6）：605-610.

[5]孫衍增，郭兵，王愛(ài)民，等.食品和藥品接觸材料聚丙烯中添加劑及物質(zhì)遷移的液相色譜分析[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2016，7（3）：1189-1196.