對(duì)一種四氯化鈦泥漿蒸發(fā)回收處理工藝的優(yōu)化

陳祖春 趙建興 唐小蘭（云南冶金新立鈦業(yè)有限公司，云南昆明 650100）

對(duì)一種四氯化鈦泥漿蒸發(fā)回收處理工藝的優(yōu)化

陳祖春 趙建興 唐小蘭（云南冶金新立鈦業(yè)有限公司，云南昆明 650100）

針對(duì)前期四氯化鈦精制試生產(chǎn)過(guò)程中原設(shè)計(jì)的底流泥漿蒸發(fā)處理工藝故障頻繁、生產(chǎn)運(yùn)行不暢的情況，通過(guò)對(duì)溫度控制、設(shè)備、冷凝系統(tǒng)運(yùn)行方式等進(jìn)行了優(yōu)化，最終實(shí)現(xiàn)了泥漿蒸發(fā)處理工藝滿周期的連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。

四氯化鈦；泥漿蒸發(fā)；工藝優(yōu)化

四氯化鈦精制是除去粗四氯化鈦中的雜質(zhì)，產(chǎn)出純四氯化鈦的過(guò)程，為四氯化鈦制取過(guò)程的最后一個(gè)重要環(huán)節(jié)。精制生產(chǎn)過(guò)程中殘留的底流泥漿（除釩渣、高沸點(diǎn)物），含有大量的TiCl4，必須加以回。國(guó)內(nèi)已有對(duì)精制生產(chǎn)過(guò)程中殘留的底流泥漿進(jìn)行水解回收、采用噴霧干燥法回收沉淀泥漿中TiCl4、熔鹽蒸餾法回收粗四氯化鈦沉淀泥漿中的TiCl4等相關(guān)研究[1-3]。通過(guò)加熱蒸發(fā)和冷凝回收精制泥漿中殘留的四氯化鈦，可實(shí)現(xiàn)泥漿中四氯化鈦的有效分離，同時(shí)分離出來(lái)的殘?jiān)捎糜谔幚砘厥这C[4]，而要實(shí)現(xiàn)精制連續(xù)生產(chǎn)過(guò)程中四氯化鈦泥漿的蒸發(fā)回收處理，蒸發(fā)工藝的控制對(duì)系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行有很大影響。

1 原蒸發(fā)處理工藝控制及存在的問(wèn)題

一種四氯化鈦泥漿蒸發(fā)回收處理工藝，如圖1所示。通過(guò)加熱預(yù)先加入泥漿蒸發(fā)爐里面的泥漿，產(chǎn)生四氯化鈦蒸汽進(jìn)入冷凝系統(tǒng)，被冷卻后的循環(huán)四氯化鈦料液淋洗吸收后以液體的形式收集到了冷凝物罐。由于四氯化鈦泥漿中含有大量氯化物，成分復(fù)雜,容易與空氣中的水分發(fā)生水解反應(yīng)生成腐蝕性氣體污染環(huán)境[5]，所以四氯化鈦泥漿的回收處理必須在密閉負(fù)壓環(huán)境下進(jìn)行。本文所述四氯化鈦泥漿蒸發(fā)回收處理工藝中，水力噴射器起到了對(duì)泥漿蒸發(fā)爐抽負(fù)壓以及淋洗冷凝回收蒸發(fā)出的四氯化鈦的作用，而尾氣管道則提供了冷凝系統(tǒng)負(fù)壓。

圖1 泥漿蒸發(fā)處理工藝Fig.1 Pulp evaporation process

在蒸發(fā)處理過(guò)程中，泥漿蒸發(fā)爐溫度控制的不合理，以及冷凝液下泵運(yùn)轉(zhuǎn)的不穩(wěn)定，尾氣系統(tǒng)的暢通等都制約了泥漿蒸發(fā)處理生產(chǎn)的連續(xù)與平穩(wěn)。

1.1 原蒸發(fā)處理工藝控制

1.1.1 加熱溫度控制

原泥漿蒸發(fā)爐加熱溫度，從生產(chǎn)開始即將上部、中部、下部三加熱區(qū)送電至480-520℃，且在蒸發(fā)處理的大量蒸發(fā)期、干燥期均采取一個(gè)溫度控制，如圖2所示。

圖2 優(yōu)化前加熱溫度控制Fig.2Temperature control beforeoptimization

1.1.2 冷凝系統(tǒng)的運(yùn)行方式

原泥漿蒸發(fā)處理過(guò)程中，在泥漿蒸發(fā)爐內(nèi)部負(fù)壓滿足要求的情況下，持續(xù)運(yùn)行一套冷凝系統(tǒng)，對(duì)應(yīng)的冷凝液下泵連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)。

1.2 原蒸發(fā)處理工藝控制存在的問(wèn)題

由于原泥漿蒸發(fā)處理工藝的溫度控制、冷凝系統(tǒng)運(yùn)行方式等存在缺陷，導(dǎo)致尾氣系統(tǒng)堵塞、設(shè)備故障等系列問(wèn)題，造成系統(tǒng)一直未能實(shí)現(xiàn)滿周期連續(xù)運(yùn)行，蒸發(fā)回收處理效率偏低。

1.2.1 由于泥漿蒸發(fā)爐加熱溫度控制偏高，使泥漿在爐內(nèi)蒸發(fā)量過(guò)大，并夾雜一些升華物，四氯化鈦蒸汽不能完全被水力噴射器冷凝下來(lái)，部分未冷凝的四氯化鈦蒸汽連同升華物從冷凝物罐被抽進(jìn)了尾氣系統(tǒng)，造成了原設(shè)計(jì)為水平的尾氣管道頻繁堵塞，導(dǎo)致停車清理，不僅降低了系統(tǒng)處理效率，而且清理工作還大大增加了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度。

1.2.2 持續(xù)運(yùn)行一套冷凝系統(tǒng)，這樣一來(lái)泥漿蒸發(fā)爐揮發(fā)出的四氯化鈦蒸汽被集中冷凝到一臺(tái)冷凝物罐，加之蒸發(fā)溫度偏高，使得列管換熱器出口溫度超過(guò)了原控制溫度，達(dá)到了90多攝氏度，隨著帶來(lái)的是冷凝物罐內(nèi)工作溫度持續(xù)上升，導(dǎo)致冷凝液下泵密封經(jīng)常老化失效，而造成冷凝液下泵出現(xiàn)冒煙而停車維修，不僅降低了系統(tǒng)處理效率，且據(jù)統(tǒng)計(jì)每臺(tái)冷凝液下泵的平均使用周期僅為2-3天，需進(jìn)行頻繁維修并且消耗大量液下泵備品備件。

2 對(duì)原控制工藝的優(yōu)化

2.1 加熱溫度及其控制方式的調(diào)整

對(duì)泥漿蒸發(fā)爐加熱溫度進(jìn)行調(diào)整，并分階段進(jìn)行加熱控制,使泥漿蒸發(fā)平穩(wěn)進(jìn)行。具體為，從開始送電生產(chǎn)至大量蒸發(fā)階段，溫度控制為上部180-220℃，中部280-320℃，下部380-420℃；干燥階段溫度控制為上部280-320℃，中部380-420℃，下部480-520℃，如圖3所示。

圖3 優(yōu)化后加熱溫度控制Fig.3Temperature control afteroptimization

2.2 冷凝系統(tǒng)運(yùn)行方式的調(diào)整

生產(chǎn)過(guò)程中在大量蒸發(fā)階段，當(dāng)工作冷凝系統(tǒng)列管換熱器出口溫度達(dá)到40-50℃時(shí)，即切換至備用冷凝系統(tǒng)進(jìn)行生產(chǎn)，總之讓兩套冷凝系統(tǒng)在對(duì)應(yīng)的列管換熱器出口溫度低于60℃的條件下運(yùn)行。同時(shí)，將冷凝液下泵的密封方式由骨架密封更換為機(jī)械密封。

2.3 尾氣系統(tǒng)管道的整改

將冷凝物罐上原設(shè)計(jì)為水平的尾氣管道調(diào)整為坡度為5-8度的斜管，使積在尾氣管道內(nèi)的物料可以沿管道斜度自流至冷凝物罐內(nèi)，減少尾氣管道內(nèi)的積液，降低尾氣管道堵塞的機(jī)率。

3 工藝優(yōu)化后的運(yùn)行效果

（1）加熱溫度及其控制方式的調(diào)整，以及對(duì)尾氣管道的改造，使得生產(chǎn)過(guò)程中未再出現(xiàn)突發(fā)性的系統(tǒng)尾氣管道堵塞，而實(shí)現(xiàn)了計(jì)劃性清理，大大降低了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，同時(shí)也避免了因尾氣管道堵塞而造成的停車。

（2）泥漿蒸發(fā)爐加熱溫度分區(qū)、分階段控制，部分加熱區(qū)溫度較原設(shè)計(jì)明顯降低，但據(jù)統(tǒng)計(jì)單爐生產(chǎn)周期較原設(shè)計(jì)無(wú)明顯變化，這樣溫度控制優(yōu)化以后使得四氯化鈦泥漿蒸發(fā)回收處理工藝的電能消耗得到降低。

（3）冷凝系統(tǒng)運(yùn)行方式的調(diào)整，以及冷凝液下泵密封方式的改變，使得冷凝物罐上的液下泵故障率明顯降低，單臺(tái)液下泵的運(yùn)行使用周期延長(zhǎng)達(dá)到了1個(gè)月，泥漿蒸發(fā)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了滿周期的連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行，較之前大大提高了生產(chǎn)效率的同時(shí)，也減少了冷凝液下泵維修率及其備件的消耗。

4 結(jié)語(yǔ)

經(jīng)過(guò)對(duì)四氯化鈦精制底流泥漿蒸發(fā)回收處理工藝的溫度控制、部分設(shè)備、冷凝系統(tǒng)運(yùn)行方式等進(jìn)行優(yōu)化，使得該工藝實(shí)現(xiàn)了滿周期的連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行，同時(shí)降低了尾氣系統(tǒng)堵塞發(fā)生的概率以及設(shè)備故障率，并且還明顯降低了設(shè)備備件及電能消耗，節(jié)約了生產(chǎn)成本。

[1]黃子良.精制TiCl4蒸餾釜?dú)堃核饣厥仗幚硌芯縖J].鈦工業(yè)進(jìn)展,2008,25(5):35-36.

[2]王學(xué)文，王明玉，向小艷，等.噴霧干燥回收沉淀泥漿中的TiCl4[J].鈦工業(yè)進(jìn)展，2012,29(5):36-38.

[3]向小艷，王學(xué)文，王明玉，等.熔鹽蒸餾法回收粗四氯化鈦沉淀泥漿中的TiCl4[J].稀有金屬,2016(1)：57-63.

[4]莫畏，鄧國(guó)珠，羅方承.鈦冶金【M】.北京：冶金工業(yè)出版社，2006.

[5]柳云龍，桂勁松.四氯化鈦精制車間氯化物泥漿提釩新工藝[J].鈦工業(yè)進(jìn)展,2013,30(3):36-39.

云南省鈦冶金與化工創(chuàng)新平臺(tái)建設(shè)計(jì)劃項(xiàng)目（2015DH032）

陳祖春（1985-），男，云南祿豐人，助理工程師，主要從事海綿鈦生產(chǎn)工藝技術(shù)。