鉬酸銨生產線水洗廢水中鉬回收的研究

徐芳苓（金堆城鉬業股份有限公司化學分公司，陜西渭南 714000）

鉬酸銨生產線水洗廢水中鉬回收的研究

徐芳苓（金堆城鉬業股份有限公司化學分公司，陜西渭南 714000）

主要介紹了水洗廢水含鉬情況及回收處理方法。利用含鈣藥劑進行回收，最終確定氫氧化鈣的回收效果比較好，處理后廢水中鉬含量在0.5g/l以下，處理后廢水各項指標接近或優于國家排放標準。

廢水；氫氧化鈣；鉬含量

隨著新工藝的應用，無酸化鉬酸銨生產工藝逐漸取代老的生產工藝，無酸化鉬酸銨生產工藝具有綠色環保、自動化程度較高的特點，其預處理過程采用水洗，即用純水替代無機酸進行洗滌除雜，有效解決了廢水中酸性物質過高的問題。無酸化工藝廢水的特點是（1）鉬含量較高（20-50g/l）；（2）廢水含雜復雜且量高；（3）氨氮離子較少。

本文采用鈣試劑對廢水中的鉬進行回收，以有效回收鉬金屬，提高無酸化鉬酸銨生產過程轉化率，并實現廢水的達標環保排放。

1 實驗

鉬酸鈣是一種常溫下比較穩定的、不溶于乙醇、乙醚和水的鉬酸鹽，其分子式為：CaMoO4。實驗過程中，我們給廢水中加入鈣試劑，使鈣與廢水中鉬發生反應：

通過這個反應使廢水中鉬以CaMoO4形式析出，達到回收廢水中鉬的目的。

1.1 加氯化鈣析鉬試驗過程

在水洗廢水中加入理論量的氯化鈣析出鉬酸鈣。通過調整氯化鈣加入量、溫度和PH值進行試驗，對實驗現象和檢測結果進行對比總結。

加入稀氨水調PH值為5、7、8、9、10，然后加入的氯化鈣，幾組實驗均產生乳黃色沉淀，過濾后對廢水進行取樣檢測，結果如表1。

表1 不同PH值條件下廢水檢測結果

將PH值調至7以上，廢水中鉬與鈣完全反應生成鉬酸鈣，即在堿性環境下廢水中鉬與鈣可以反應完全。在加熱條件下重復試驗，發現加熱能夠促進了廢水中鉬與鈣的反應，并且對其他離子也有了一定的抑制作用。

試驗中我們還同時選用硝酸鈣進行析鉬試驗。從試驗現象看PH值大于7以后，生成大量的鉬酸鈣沉淀，進一步驗證了廢水中鉬與鈣必須在堿性條件下才能反應生成鉬酸鈣。在這個試驗過程中，加熱亦可以促進鉬反應完全。但硝酸鈣極易潮解，存放及領用均不方便。

1.2 加氫氧化鈣析鉬試驗過程：

同樣在考慮鈣試劑加入量、PH值與溫度的影響下，進行試驗。實驗室取1000ml燒杯5個，根據廢水中鉬含量計算氫氧化鈣理論用量，分別按理論量Mo:Ca=1:1、1:1.2、1:1.5、1:2加入氫氧化鈣，進行試驗，加熱條件下重復試驗。

表3 加入氫氧化鈣后不同PH值下廢水檢測結果

從以上兩組試驗可以看出，當PH值為8-9時，氫氧化鈣加入量與理論Mo:Ca=1:1、1:1.2用量相等，而且在這個加入量下，廢水中鉬含量已降至0.5g/l以下，廢水中鉬被較好的析出。重復試驗，驗證了加熱條件能夠促進水洗廢水中鉬與鈣的反應。

1.3 實驗方案確定

通過上述實驗可以看出，兩種鈣試劑對廢水中的鉬的回收效果較好，同時綜合兩種試劑的成本、物化屬性等因素發現，氯化鈣有成本高，儲存不便，腐蝕性強，而且調整PH值需要加入片堿等，工藝相對繁瑣且具有一定的安全隱患。而用氫氧化鈣進行水洗廢水鉬回收時，氫氧化鈣可以直接將水洗廢水PH值調高，工藝相對簡單易操作，因此，選用氫氧化鈣作為回收鉬的試劑。

1.4 廢水檢測結果

在確定好回收方案的同時，對處理后的廢水進行檢測，表4是處理后廢水的化學指標。

表4 工藝廢水全分析檢測

廢水檢測結果顯示，通過加入氫氧化鈣析鉬處理后，廢水各項指標均達到或低于國家廢水排放標準。

2 結語

（1）通過以上試驗數據和工藝運行數據表明，用氫氧化鈣回收鉬酸銨水洗廢水中的鉬能夠達到較好的效果，處理后廢水中鉬含量在0.5g/l以下。

（2）在回收了廢水中鉬的同時，處理后的廢水中重金屬雜質含量低，符合并優于環保排放標準。

[1]鄧攀，曾顏亮，王坤，劉德剛.鉬資源的回收技術現狀及發展[J]，山西冶金，2012,35（5）：1-3；

[2]向鐵根.鉬冶[M].長沙：中南大學出版社，2002:70.