Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金的微觀組織與塑性不穩(wěn)定性研究

沙桂英， 尹淼， 韓恩厚， 許道奎， 徐永波， 于爽

(1.沈陽(yáng)航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 遼寧 沈陽(yáng) 110136;2.中國(guó)科學(xué)院金屬研究所 材料環(huán)境腐蝕研究中心， 遼寧 沈陽(yáng) 110016)

Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金的微觀組織與塑性不穩(wěn)定性研究

沙桂英1， 尹淼1， 韓恩厚2， 許道奎2， 徐永波2， 于爽1

(1.沈陽(yáng)航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 遼寧 沈陽(yáng) 110136;2.中國(guó)科學(xué)院金屬研究所 材料環(huán)境腐蝕研究中心， 遼寧 沈陽(yáng) 110016)

采用常壓鑄造及熱擠壓方法制備Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn變形合金，通過光學(xué)顯微鏡、掃面電子顯微鏡、能譜 和X射線衍射分析以及拉伸實(shí)驗(yàn)，研究合金的微觀組織和變形行為及其力學(xué)性能變化。研究結(jié)果表明：Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金的微觀組織中形成了I-Mg3YZn6準(zhǔn)晶相和W-Mg3Y2Zn3及Mg0.97Zn0.03第2相，從而使合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度大幅度提高；在1×10-5～1×10-2s-1應(yīng)變率范圍內(nèi)，該合金產(chǎn)生了明顯的塑性不穩(wěn)定行為，隨著應(yīng)變率提高，動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效機(jī)制主導(dǎo)的塑性不穩(wěn)定性是使合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度表現(xiàn)為負(fù)的應(yīng)變率敏感性的根本原因。

金屬材料； Mg-Li-Y-Zn合金； 準(zhǔn)晶； 應(yīng)變率； 塑性不穩(wěn)定性

0 引言

作為超輕金屬結(jié)構(gòu)材料，鎂鋰合金在航空航天、國(guó)防工業(yè)領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。為了有效提高強(qiáng)度，鎂鋰合金的研究多集中在變形處理細(xì)化晶粒、合金化、引入增強(qiáng)體等方面。其中，添加Sc、Y、Nd、Ce等稀土元素的改性研究是一個(gè)重要方向[1-4]。并且，近幾年來準(zhǔn)晶增強(qiáng)鎂合金的研究也重新成為熱點(diǎn)[5-7]，特別是形成的20面體I-Mg3YZn6準(zhǔn)晶相能顯著改善雙相鎂鋰合金的力學(xué)性能和耐蝕性能[8-10]。另一方面，在一定條件下，鎂鋰合金中會(huì)出現(xiàn)塑性不穩(wěn)定現(xiàn)象，即Portevin-Le Chatelier(PLC)效應(yīng)，此效應(yīng)的宏觀表現(xiàn)是在塑性變形過程中，時(shí)域上應(yīng)力- 應(yīng)變曲線出現(xiàn)周期性的鋸齒屈服以及對(duì)應(yīng)的空域上試件表面產(chǎn)生反復(fù)傳播的局域化剪切變形帶，其微觀機(jī)制主要是動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效(DSA)和孿生[11-12]。顯然，DSA和孿生會(huì)引起屈服應(yīng)力或流變應(yīng)力的升高，可延緩變形抗力隨溫度升高而下降的速度，加之伴隨DSA和孿生產(chǎn)生而引起的晶體內(nèi)位錯(cuò)密度及組態(tài)的變化，無疑對(duì)構(gòu)件的塑性成形加工和材料的室溫延伸率、抗拉強(qiáng)度、疲勞強(qiáng)度及高溫持久強(qiáng)度等產(chǎn)生重要影響。本文通過對(duì)添加Y、Zn元素的Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金微觀結(jié)構(gòu)研究以及不同應(yīng)變率下的拉伸實(shí)驗(yàn)，分析該合金的準(zhǔn)晶增強(qiáng)效果和拉伸變形行為的應(yīng)變率效應(yīng)及其微觀機(jī)制，旨在為拓展準(zhǔn)晶增強(qiáng)鎂鋰合金的應(yīng)用提供參考依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)方法

采用熔劑保護(hù)法在常壓電阻坩堝爐中熔煉制備實(shí)驗(yàn)合金鑄錠，熔煉溫度約為750 ℃. 實(shí)驗(yàn)合金的實(shí)測(cè)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：Li4.3、Y1.08、Zn5.83、Mg余量。鑄錠經(jīng)400 ℃×7 h均勻化退火后，在300 ℃進(jìn)行熱擠壓，擠壓比約為5.7∶1.

利用蔡司Axio observer Z1M全自動(dòng)顯微鏡和Philip ESEM-FEG/EDXA掃描電鏡分析合金的顯微組織。腐蝕液為5 g苦味酸+10 mL乙酸+100 mL酒精，浸蝕時(shí)間約45 s. 利用Rigaku-D/Max-2000PC X射線衍射儀(XRD，CuKα)進(jìn)行相分析，管電壓50 kV，電流250 mA，掃描速度為2°/min，在RG3050電子拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，試樣實(shí)驗(yàn)段尺寸為28 mm×6 mm×3 mm，拉伸方向平行于擠壓方向，應(yīng)變率分別為1×10-5s-1、1×10-4s-1、5×10-4s-1、1×10-3s-1、5×10-3s-1和1×10-2s-1.

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金的微觀組織

圖1是Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金的鑄態(tài)顯微組織照片，其中圖1(b)為圖1(a)中方框區(qū)組織的局部放大。從中可以看出，由于加入Y、Zn元素，Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金在暗色的α-Mg基上形成了許多亮色的第2相(見圖1(a))，這些第2相在晶內(nèi)與晶界的分布形態(tài)截然不同，分布在晶界的第2相主要呈條狀和網(wǎng)狀二種形態(tài)，而分布在晶內(nèi)的第2相主要呈細(xì)的、近乎相互平行的、長(zhǎng)短不一的條狀或顆粒狀(見圖1(b))。

圖1 鑄態(tài)Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金的顯微組織Fig.1 SEM micrographs of as-cast Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn alloy

結(jié)合圖2(a)所示的XRD分析可知，Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金的顯微組織是由α-Mg基體與I-Mg3YZn6、W-Mg3Y2Zn3及Mg0.97Zn0.033種第2相組成。本實(shí)驗(yàn)中Zn/Y質(zhì)量比為5.4，根據(jù)準(zhǔn)晶鎂合金的研究結(jié)果[7-9, 13]，控制Zn/Y質(zhì)量比約為5～7，可使合金中形成穩(wěn)定的I-Mg3YZn6準(zhǔn)晶相。而且，準(zhǔn)晶合金中往往會(huì)同時(shí)形成W-Mg3Y2Zn3和Mg0.97Zn0.03非準(zhǔn)晶相[7-9]。通常，I-Mg3YZn6相和W-Mg3Y2Zn3相形貌迥異。I-Mg3YZn6準(zhǔn)晶與α-Mg形成共晶體，一般呈網(wǎng)狀分布在晶界或W-Mg3Y2Zn3相的末端，而W-Mg3Y2Zn3相則呈條狀分布在晶界，且晶界會(huì)隨著W-Mg3Y2Zn3的體積分?jǐn)?shù)增加而粗化。因此，依據(jù)I-Mg3YZn6相和W-Mg3Y2Zn3相的特征，結(jié)合圖1(b)中方框區(qū)第2相的能譜(EDS)分析結(jié)果(見圖2(b))可以確定，呈網(wǎng)狀沿晶界分布的相為I-Mg3YZn6準(zhǔn)晶相，沿晶界連續(xù)和斷續(xù)分布的條狀相為W-Mg3Y2Zn3相，而在晶內(nèi)的細(xì)密的相為由Mg、Zn元素組成的Mg0.97Zn0.03相。經(jīng)過熱擠壓，Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金的顯微組織產(chǎn)生了明顯變化(見圖3)。不僅α-Mg基體產(chǎn)生再結(jié)晶而晶粒細(xì)化，第2相也得到顯著細(xì)化，大量的細(xì)小粒子在晶內(nèi)與晶界彌散分布，同時(shí)部分破碎的第2相沿?cái)D壓方向呈方向性分布。

圖2 Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金的XRD譜及能譜圖Fig.2 XRD and EDS patterns of Mg-4.3Li- 1.08Y-5.83Zn alloy

圖3 擠壓態(tài)Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金的顯微 組織(放大500倍)Fig.3 Microstructure of as-extruded Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn alloy (500×)

2.2 Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金的拉伸力學(xué)行為

圖4示出了Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金在不同應(yīng)變率下的拉伸曲線。顯然，在1×10-5～1×10-2s-1應(yīng)變率區(qū)間內(nèi)，Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金的應(yīng)力- 應(yīng)變曲線均出現(xiàn)了十分明顯的鋸齒狀波動(dòng)(見圖4(a))，即產(chǎn)生了PLC效應(yīng)，且隨應(yīng)變率提高曲線逐漸下降。圖4(b)對(duì)1×10-5s-1、1×10-3s-1和1×10-2s-13種應(yīng)變率下的應(yīng)力- 應(yīng)變曲線在10%～12%應(yīng)變范圍進(jìn)行了局部放大，從清晰的鋸齒狀波動(dòng)可以看出，隨著應(yīng)變率提高，鋸齒之間的應(yīng)變間隔變大，即低應(yīng)變率下的鋸齒密集，高應(yīng)變率下的鋸齒稀疏。

(1)

圖4 Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金在不同應(yīng)變率下拉伸 的應(yīng)力- 應(yīng)變曲線Fig.4 Stress-strain curves of Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn alloy after tensile at different strain rates

2.3 Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金的拉伸性能

表1列出了Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金在1×10-5～1×10-2s-1應(yīng)變率區(qū)間內(nèi)的拉伸性能，為了比較同時(shí)給出了未添加Y、Zn元素合金的相應(yīng)數(shù)據(jù)。由表1可見，Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均表現(xiàn)出應(yīng)變率弱化效應(yīng)，這與該合金的應(yīng)力- 應(yīng)變曲線的負(fù)應(yīng)變率敏感性相對(duì)應(yīng)，但其塑性對(duì)應(yīng)變率不敏感。與未添加Y、Zn元素的合金(Mg-4.7Li)相比，添加Y、Zn元素后，雖然合金的塑性變化不大，但強(qiáng)度提高十分顯著。

表1 Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金在不同應(yīng)變 率下拉伸的力學(xué)性能Tab.1 Mechanical properties of Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn alloy after tensile at different strain rates

注：括號(hào)中數(shù)據(jù)為相應(yīng)條件下未添加Y、Zn元素合金的力學(xué)性能。

3 Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金的強(qiáng)化及變形機(jī)制分析

在混合添加Y和Zn的準(zhǔn)晶鎂合金中，I-Mg3YZn6相是20面體結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)晶相，具有高的強(qiáng)度、硬度和熱穩(wěn)定性，與α-Mg基體具有良好的界面共格和界面結(jié)合力，能釘扎晶界、限制晶界滑移[7-8]，W-Mg3Y2Zn3相是具有面心立方結(jié)構(gòu)的非準(zhǔn)晶相，且W/α-Mg界面的結(jié)合力強(qiáng)，在不引起晶界粗化情況下，W-Mg3Y2Zn3相有很好的強(qiáng)化作用[14]，而Mg0.97Zn0.03相與α-Mg的晶體結(jié)構(gòu)相同，并與基體保持界面共格[7]。由此可見，Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金組織中的I-Mg3YZn6準(zhǔn)晶、W-Mg3Y2Zn3和Mg0.97Zn0.03相的綜合強(qiáng)化作用能顯著提高該合金熱擠壓變形過程中的變形抗力，并可作為形核核心，促進(jìn)α-Mg再結(jié)晶，同時(shí)，I-Mg3YZn6、W-Mg3Y2Zn3和Mg0.97Zn0.03相破碎，從而使擠壓態(tài)合金的顯微組織顯著細(xì)化。并且，W-Mg3Y2Zn3相含量不高，α-Mg晶界未粗化。因此, I-Mg3YZn6準(zhǔn)晶和W-Mg3Y2Zn3及大量的Mg0.97Zn0.03粒子產(chǎn)生的彌散強(qiáng)化和細(xì)晶強(qiáng)化是Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度顯著提高的根本原因。

由于可動(dòng)位錯(cuò)遇到林位錯(cuò)等障礙會(huì)做短時(shí)停留，而附近的溶質(zhì)原子可通過管道擴(kuò)散方式向位錯(cuò)處富集，進(jìn)而使位錯(cuò)在塑性變形過程中不能連續(xù)運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生DSA現(xiàn)象，這是金屬和合金產(chǎn)生塑性不穩(wěn)定行為的基本機(jī)制，應(yīng)力- 應(yīng)變曲線上出現(xiàn)鋸齒狀流變以及使流變應(yīng)力的應(yīng)變率敏感指數(shù)為負(fù)值是DSA現(xiàn)象的基本特征[11,15-16]。因此，隨著應(yīng)變率提高，流變應(yīng)力會(huì)降低，進(jìn)而導(dǎo)致合金的強(qiáng)度產(chǎn)生應(yīng)變率弱化效應(yīng)。并且，沉淀相也會(huì)因?qū)ξ诲e(cuò)的阻礙作用而加強(qiáng)金屬的PLC效應(yīng)，但單獨(dú)的沉淀相阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)機(jī)制不足以產(chǎn)生PLC效應(yīng)[17-18]。對(duì)于Mg-4.3Li-1.08Y- 5.83Zn合金而言，在1×10-5～1×10-2s-1應(yīng)變率下，基于應(yīng)力- 應(yīng)變曲線上出現(xiàn)的明顯的鋸齒狀流變和流變應(yīng)力的應(yīng)變率敏感指數(shù)m<0的事實(shí)，加之Li、Zn、Y在α-Mg中較高的固溶度，分析認(rèn)為拉伸變形時(shí)α-Mg基體中溶質(zhì)原子(Li、Zn、Y)與可動(dòng)位錯(cuò)的“釘扎- 脫釘”作用引起了DSA，而I-Mg3YZn6準(zhǔn)晶、W-Mg3Y2Zn3及Mg0.97Zn0.03沉淀粒子對(duì)DSA行為產(chǎn)生了積極的促進(jìn)作用。沉淀相的促進(jìn)作用可能有2個(gè)原因：一是這些相的生成消耗了較多的Mg元素，與未添加Zn、Y元素的合金相比，相對(duì)提高了α-Mg中Li原子的濃度；二是熱擠壓后這些相的彌散分布會(huì)因大大增加可動(dòng)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)障礙而增強(qiáng)溶質(zhì)原子向位錯(cuò)處的富集。

此外，孿生也會(huì)成為鎂鋰合金產(chǎn)生PLC效應(yīng)的重要機(jī)制[12]。為了探索孿生變形的作用，分析了1×10-4s-1和1×10-2s-1應(yīng)變率下拉伸變形后Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金的顯微組織(見圖5，水平方向?yàn)槔熳冃畏较??？梢姡瑹o論是在低應(yīng)變率下，還是在高應(yīng)變率下，變形組織中孿晶都很少，表明孿生并非是該合金產(chǎn)生塑性不穩(wěn)定性的根本原因。

圖5 不同應(yīng)變率下拉伸變形后Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn 合金的顯微組織Fig.5 Microstructures of Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn alloy after tensile deformation at different strain rates

綜上所述，DSA是Mg-4.3Li-1.08Y- 5.83Zn合金產(chǎn)生塑性不穩(wěn)定性的主導(dǎo)機(jī)制，進(jìn)而導(dǎo)致其屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度具有負(fù)應(yīng)變率敏感性。同時(shí)，I-Mg3YZn6準(zhǔn)晶、W-Mg3Y2Zn3及Mg0.97Zn0.03相的生成和彌散分布促進(jìn)了該合金的塑性不穩(wěn)定性。

4 結(jié)論

1)混合添加Y、Zn元素后，Mg-4.3Li-1.08Y- 5.83Zn合金的α-Mg基體中產(chǎn)生了不同的、分布形態(tài)各異的沉淀相。其中，I-Mg3YZn6準(zhǔn)晶呈網(wǎng)狀分布在晶界，Mg0.97Zn0.03相呈細(xì)的、長(zhǎng)短不一的條狀或顆粒狀分布于晶內(nèi)，而W-Mg3Y2Zn3相呈條狀連續(xù)或斷續(xù)地分布在晶界。熱擠壓后，I-Mg3YZn6準(zhǔn)晶、W-Mg3Y2Zn3和Mg0.97Zn0.03粒子破碎、分布較為彌散，合金組織明顯細(xì)化，從而使合金沿?cái)D壓方向的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度顯著提高。

2)在1×10-5～1×10-2s-1應(yīng)變率區(qū)間拉伸變形時(shí)，Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn合金產(chǎn)生了明顯的以DSA為主導(dǎo)機(jī)制的PLC效應(yīng)，并由此導(dǎo)致合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度表現(xiàn)為負(fù)的應(yīng)變率敏感性。

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[18] 林娜, 楊開懷, 陳文哲, 等. 析出相對(duì) AZ91D擠壓鎂合金 PLC 效應(yīng)的影響[J].材料熱處理學(xué)報(bào), 2016, 37(2):25-30. LIN Na, YANG Kai-huai, CHEN Wen-zhe, et al. Influence of precipitation on PLC effect of AZ91D pressed magnesium alloy[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2016, 37(2):25-30.(in Chinese)

Microstructure and Plastic Instability of Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn Alloy

SHA Gui-ying1， YIN Miao1， HAN En-hou2， XU Dao-kui2， XU Yong-bo2， YU Shuang1

(1.School of Materials Science and Engineering，Shenyang Aerospace University，Shenyang 110136， Liaoning，China；
2.Environmental Corrosion Research Center, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016， Liaoning，China)

Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn deforming alloy is prepared using conventional casting and hot extrusion processing. The microstructure, deformation behavior and mechanical properties of the alloy are investigated by optical microscope, scanning electron microscope, energy density spectrum and X-ray diffraction analyses, and tensile tests. The results show that the quasi-crystalline phase I-Mg3YZn6, and the secondary phase W-Mg3Y2Zn3and Mg0.97Zn0.03are generated in the microstructure of Mg-4.3Li-1.08Y-5.83Zn alloy, thus enhancing the yield strength and ultimate tensile strength significantly. The tensile tests at different strain rates show that the plastic instability occurs in the strain rate range from 1×10-5s-1to 1×10-2s-1and the yield and ultimate strengths of the alloy exhibit negative strain rate sensitivity with the increase in strain rate. A reasonable mechanism for this is attributed to the dynamic strain aging (DSA) occurring during tensile deformation.

metallic material; Mg-Li-Y-Zn alloy; quasi-crystal; strain rate; plastic instability

2016-05-05

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51271183、51301172)；遼寧省自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2013024007)

沙桂英(1963—)，女，教授，碩士生導(dǎo)師。E-mail:guiysha@sina.com

TG146.22

A

1000-1093(2017)03-0534-06

10.3969/j.issn.1000-1093.2017.03.016