15%阿維·螺蟲懸浮劑高效液相色譜分析

陶 婧，王金芳，徐 妍，潘 靜，高敬雨，劉潤峰，東 琴

（1.北京明德立達農業科技有限公司，北京 102206；2.北京明農心農產品分析檢測技術有限公司，北京 102206)

◆農藥分析◆

15%阿維·螺蟲懸浮劑高效液相色譜分析

陶 婧1，王金芳2，徐 妍1，潘 靜1，高敬雨1，劉潤峰1，東 琴1

（1.北京明德立達農業科技有限公司，北京 102206；2.北京明農心農產品分析檢測技術有限公司，北京 102206)

采用高效液相色譜法，以乙腈和水為流動相，選用ZORBAX SB-C18反相柱和紫外可變波長檢測器，對15%阿維·螺蟲懸浮劑中有效成分進行分離和定量分析。結果表明，阿維菌素和螺蟲乙酯標準偏差分別為0.084和0.180，變異系數分別為2.69%和1.46%，平均回收率分別為99.58%和99.72%。該方法操作簡便，分離效果好，精密度與準確度高，可同時快速測定阿維菌素和螺蟲乙酯含量。

阿維菌素；螺蟲乙酯；高效液相色譜；分析

Abstract:A method for separation and quantitative analysis of abamectin+spirotetramat 15%SC was described by HPLC,using acetonitrile and water as the mobile phase,on ZORBAX SB C18column and UV detector.The results showed that the standard deviation,variation coefficient and average recovery of abamectin were 0.084,2.69%,99.58%.The standard deviation,variation coefficient and average recovery of spirotetramat were 0.180,1.46%,99.72%,respectively.The method was simple,convenient,and had good separating effect,high precision and accuracy.It could be used in simultaneous determination of abamectin and spirotetramat.

Key words:abamectin;spirotetramat;HPLC;analysis

阿維菌素（abamectin）是由美國Merck公司開發的十六元大環內酯類殺蟲劑，具有觸殺和胃毒作用，且對葉片有較強的滲透作用，可殺死表皮下的害蟲[1]。螺蟲乙酯（spirotetramat）是拜耳公司繼螺螨酯、螺甲螨酯之后開發的又一個螺環季酮酸類殺蟲劑，通過干擾害蟲脂肪合成，阻斷能量代謝而起效。其高效、廣譜，具有雙向內吸傳導性能，可通過植物木質部和韌皮部向頂傳導，也可在植株內由上而下傳導，且持效期長[2-3]。阿維菌素和螺蟲乙酯二者復配有較好的增效作用，具有觸殺、胃毒、內吸、葉片滲透傳導活性，對柑橘樹紅蜘蛛、介殼蟲等高效，且持效期長，在推薦劑量下對作物安全。目前關于阿維菌素、螺蟲乙酯同柱分析的高效液相色譜分析方法尚未見公開報道。

該實驗建立一種高效液相色譜分析方法，使用ZORBAX SB-C18柱和紫外可變波長檢測器，以乙腈＋水溶液為流動相，采用外標法對15%阿維·螺蟲懸浮劑中有效成分進行分析和定量。該方法同時適用于阿維菌素和螺蟲乙酯原藥及制劑的分析。方法簡便、快速、準確，分離效果好，適用于產品質量的檢測分析。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent 1260高效液相色譜儀，具有紫外檢測器和自動進樣器；Agilent色譜工作站。乙腈為色譜純；水為新蒸2次蒸餾水；阿維菌素B1標準品（質量分數98.0%）、螺蟲乙酯標準品（質量分數99.0%），中國農業大學理學院提供；15%阿維·螺蟲懸浮劑（3%阿維菌素＋12%螺蟲乙酯）試樣，江蘇明德立達作物科技有限公司提供。

1.2 色譜條件

Agilent ZORBAX SB-C18不銹鋼柱：150 mm×4.6 mm（i.d.）；檢測波長：245 nm；流動相：乙腈＋水（體積比75∶25）；流速：1.0 mL/min；進樣量：10 μL；柱溫：25℃。螺蟲乙酯的保留時間約為2.6 min，阿維菌素B1b的保留時間約為8.7 min，阿維菌素B1a保留時間約為11.8 min。典型液相色譜分離圖見圖1、圖2。

圖1 螺蟲乙酯、阿維菌素B1標樣液相色譜圖

圖2 15%阿維·螺蟲懸浮劑試樣液相色譜圖

1.3 分析步驟

1.3.1 標樣溶液的配制

準確稱取阿維菌素B1標準品約10 mg、螺蟲乙酯標準品約40 mg（精確至0.000 2 g）于50 mL容量瓶中，用乙腈溶解、定容，搖勻后備用。

1.3.2 試樣溶液的配制

準確稱取試樣約330 mg（精確至0.000 2 g）于50 mL容量瓶中，用乙腈溶解、定容，搖勻后離心，取上清液備用。

1.3.3 測定

在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，計算各針相對響應值，直至相鄰2針阿維菌素B1（或螺蟲乙酯）響應值相對變化小于1.5%時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

1.3.4 計算

將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中的阿維菌素B1（或螺蟲乙酯）峰面積分別進行平均。試樣中阿維菌素B1（或螺蟲乙酯）的質量分數w（%）按式（1）計算。

式中：A1—標樣溶液中阿維菌素B1（或螺蟲乙酯）峰面積平均值；A2—試樣溶液中阿維菌素B1（或螺蟲乙酯）峰面積平均值；m1—阿維菌素B1（或螺蟲乙酯）標準品的質量，g；m2—試樣的質量，g；P—標準品中阿維菌素B1（或螺蟲乙酯）的質量分數，%。

2 結果與討論

2.1 色譜條件的選擇

2.1.1 檢測波長的選擇

對阿維菌素B1（或螺蟲乙酯）標樣溶液分別進行紫外掃描，得相應的吸收波長與響應值的紫外吸收光譜圖。當選用245 nm作為檢測波長時，阿維菌素B1和螺蟲乙酯均有較強吸收峰，同時雜質響應值小，流動相無吸收。因此，為兼顧兩者均有較好吸收，將檢測波長選為245 nm。

2.1.2 流動相的選擇

根據阿維菌素B1和螺蟲乙酯的特點，以不同比例的甲醇＋水、乙腈＋水作為流動相對試樣進行分離檢測。結果發現，以乙腈＋水（體積比為75∶25）為流動相，分離效果好，峰形對稱，出峰時間短，而且基線平穩。

2.2 線性相關性測定

配制一系列不同質量濃度的阿維菌素B1（或螺蟲乙酯）標樣溶液，按上述色譜操作條件測定相應響應值。以質量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，得到阿維菌素B1和螺蟲乙酯的線性回歸方程和相關系數。阿維菌素B1線性方程為y=21.630 3 x＋11.856 4，相關系數0.999 5；螺蟲乙酯線性方程為y=10.440 0 x-37.838 0，相關系數0.999 2。

2.3 方法精密度測定

在上述色譜操作條件下，對同一15%阿維·螺蟲懸浮劑平行測定5次。測得阿維菌素B1的標準偏差為0.084，變異系數為2.69%；螺蟲乙酯的標準偏差為0.180，變異系數為1.46%（見表1）。結果表明，該方法精密度較高，方法可行。

表1 高效液相色譜測定法精密度情況

2.4 方法準確度測定

采用標準品添加法，在已知含量的15%阿維·螺蟲懸浮劑中加入一定量的阿維菌素B1、螺蟲乙酯標準品，按上述色譜操作條件分析，重復5次，計算回收率。結果見表2。

表2 高效液相色譜測定法準確度情況

測得阿維菌素B1的平均回收率為99.58%，螺蟲乙酯的平均回收率為99.72%。該方法準確度較高，可準確定量。

3 結論

綜上所述，實驗建立的15%阿維·螺蟲懸浮劑中有效成分質量分數高效液相色譜分析方法，線性關系良好，精密度和準確度較高，具有操作簡便、快速，分離效果好的優點，可用于產品質量的檢驗。

[1]何煥君,邱麗娜,姚偉芳,等.阿維菌素的研究進展[J].生物技術,2006,16(6):84-85.

[2]仇是勝,柏亞羅.螺環季酮酸類殺蟲殺螨劑的研究與開發(Ⅰ)[J].現代農藥,2013,12(3):1-6.

[3]王小麗,陳鐵春,李友順,等.螺蟲乙酯240 g/L懸浮劑高效液相色譜分析方法研究[J].農藥科學與管理,2009,30(1):8-10.

（責任編輯：柏亞羅）

Analysis of Abamectin＋Spirotetramat 15%SC by HPLC

TAO Jing1,WANG Jin-fang2,XU Yan1,PAN Jing1,GAO Jing-yu1,LIU Run-feng1,DONG Qin1
(1.Beijing Mindleader Agroscience Co.,Ltd.,Beijing 102206,China;2.Beijing Mirrosyn Agricultural Products Test Co.,Ltd.,Beijing 102206,China)

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.05.008

2017-05-03

陶婧（1987—），女，石家莊市人，碩士，主要從事農藥劑型加工及使用技術研究。E-mail：taojing@mdldagro.com