預(yù)處理對(duì)漢麻桿芯粉填充天然橡膠/丁苯橡膠性能的影響

王 杰，周洪福，張建春

（1.運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系，山西運(yùn)城044000；2.北京工商大學(xué)材料與機(jī)械工程學(xué)院，北京100048；3.總后軍需裝備研究所軍用漢麻材料研究中心，北京100082）

預(yù)處理對(duì)漢麻桿芯粉填充天然橡膠/丁苯橡膠性能的影響

王 杰1，周洪福2，張建春3

（1.運(yùn)城學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系，山西運(yùn)城044000；2.北京工商大學(xué)材料與機(jī)械工程學(xué)院，北京100048；3.總后軍需裝備研究所軍用漢麻材料研究中心，北京100082）

以廢舊的生物質(zhì)材料漢麻桿芯粉（HP）為填料，通過(guò)不同的預(yù)處理改性，研究了其對(duì)所填充的天然橡膠/丁苯橡膠（NR/SBR）復(fù)合材料的硫化性能、微觀形態(tài)結(jié)構(gòu)、拉伸力學(xué)性能、動(dòng)態(tài)力學(xué)性能以及耐磨性和耐疲勞性能的影響。結(jié)果表明，具有較小尺寸的HP對(duì)橡膠的硫化性能影響不大，填充后的硫化膠拉伸斷裂強(qiáng)度從3.5 MPa增加到10.6 MPa，撕裂強(qiáng)度從22.9 k N/m增加到32.9 k N/m，但耐磨性和耐疲勞性能下降；改性處理明顯改善了填充效果，乳液改性處理方法優(yōu)于偶聯(lián)劑改性處理方法。

漢麻桿芯粉；天然橡膠；丁苯橡膠；偶聯(lián)劑改性；乳液改性；力學(xué)性能

0 前言

近年來(lái)，由于生物質(zhì)填料具有來(lái)源廣泛、可再生性強(qiáng)、環(huán)境友好和高度的可降解性、成本低和對(duì)加工設(shè)備磨損小等優(yōu)點(diǎn)［1-4］，引起了研究者的興趣并試圖將其作為高分子復(fù)合材料的填料。漢麻在我國(guó)有著悠久的種植歷史，然而在紡織工業(yè)中，除了漢麻桿中少量的韌皮纖維被用作紡織材料外，占漢麻桿質(zhì)量70%～80%的漢麻桿芯大部分被填埋或焚燒。本文選用紡織工業(yè)中脫除了韌皮纖維的廢舊漢麻桿芯為原料，經(jīng)過(guò)粉碎獲得的HP為填料，研究其用于填充橡膠材料的可能性。

然而HP強(qiáng)的化學(xué)極性和親水性極大地降低了其與親油性高分子基體的相容性。為了提高復(fù)合材料的性能，必須對(duì)填料進(jìn)行改性處理以改善其與基體的界面相容性。可通過(guò)偶聯(lián)劑處理［5］、等離子體處理［6］、乳液共沉處理［7］以及加入黏合體系［8］、增容劑［9］等方法提高界面相容性。SBR與NR間有著良好的相容性，其并用的硫化膠具有良好的物理力學(xué)性能，在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中，如膠鞋鞋底及橡膠輸送帶等工業(yè)領(lǐng)域有著較為廣泛的應(yīng)用。本文通過(guò)不同的改性處理，研究了HP對(duì)填充后NR/SBR復(fù)合材料的硫化性能、力學(xué)性能以及動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

SBR，1502，中國(guó)石油吉林石化公司；

NR，云標(biāo)1＃，云南橡膠產(chǎn)業(yè)股份有限公司；

HP，38μm，總后軍需裝備所軍用漢麻材料研究中心；

硅烷偶聯(lián)劑（Si69），工業(yè)級(jí)，南京曙光化工總廠；

氧化鋅、硬脂酸、促進(jìn)劑（TMTD）、促進(jìn)劑（D）、促進(jìn)劑（DM）、硫磺、防老劑（RD），工業(yè)級(jí)，北京市化工試劑公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

粉體高速混合機(jī)，SHR100L，張家港市正德機(jī)械廠；

電熱鼓風(fēng)干燥箱，DHG-9123A，上海善志儀器設(shè)備有限公司；

橡膠開(kāi)煉機(jī)，XK-160，青島鑫誠(chéng)一鳴機(jī)械有限公司；

電熱平板硫化機(jī)，BFC-25T，青島北方磐石油壓機(jī)械有限公司；

硫化性能測(cè)定儀，L H-2，北京環(huán)峰化工機(jī)械廠；

掃描電子顯微鏡（SEM），S-4700，日本日立公司；

電子拉力機(jī)，CMT4104，深圳新三思計(jì)量技術(shù)有限公司產(chǎn)品；

肖氏硬度儀，XY-1，上海第四化工儀器廠；

橡膠加工分析儀，RPA2000，美國(guó)阿爾法科技有限公司；

動(dòng)態(tài)力學(xué)性能分析儀（DMA），VA3000，法國(guó)01db-Metravib公司；

橡膠磨耗試驗(yàn)機(jī)，MH-74，長(zhǎng)沙儀表機(jī)床廠；

橡膠疲勞試驗(yàn)機(jī)，MZ-4003，江都市明珠試驗(yàn)機(jī)械廠。

1.3 樣品制備

HP的預(yù)處理：（1）偶聯(lián)劑改性處理：先將硅烷偶聯(lián)劑Si69常溫下溶于無(wú)水乙醇中（兩者質(zhì)量比為1∶2）混合均勻，用醋酸調(diào)節(jié)p H值在4～5之間，于高速混合機(jī)中在攪拌狀態(tài)下噴灑到HP表面，噴灑完畢后再混合5 min；然后將涂有偶聯(lián)劑Si69的HP置于烘箱中，80℃下干燥以去除殘留的水分，完成偶聯(lián)劑與纖維的反應(yīng)；硅烷偶聯(lián)劑Si69的用量為HP質(zhì)量的3%；（2）乳液改性處理：常溫下，將HP在攪拌狀態(tài)下分散于水溶液體系中，然后加入丁苯吡膠乳（丁苯吡膠乳為HP質(zhì)量的12%～13%），待體系穩(wěn)定后，加入改性黏土懸浮液（黏土質(zhì)量為HP質(zhì)量的15%）繼續(xù)攪拌；與HP混合均勻穩(wěn)定后，加入丁苯膠乳（丁苯膠乳為HP質(zhì)量的97%～98%）攪拌混合；最后，采用濃度為2%的稀硫酸絮凝上述體系，洗滌烘干后得到改性的HP/SBR橡膠；

橡膠樣品制備：依次將60份的SBR、40份的NR、5份的氧化鋅、2份的硬脂酸、0.5份的促進(jìn)劑TMTD、0.5份的促進(jìn)劑D、0.6份的促進(jìn)劑DM、2.0份的硫磺、1份的防老劑RD、20份的HP混合，在開(kāi)煉機(jī)上混合制備橡膠膠料，加工條件：室溫，輥筒轉(zhuǎn)速比為1∶1.35，輥隙為4 mm；測(cè)定各個(gè)膠料的硫化時(shí)間后，在15 MPa的壓力下通過(guò)電熱平板硫化機(jī)進(jìn)行硫化，硫化溫度為150℃；

本文將未改性處理HP填充的膠料樣品、經(jīng)偶聯(lián)劑改性處理HP填充的膠料樣品、經(jīng)乳液改性處理HP填充的膠料樣品分別記為W20、G20、R20。

1.4 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征

硫化性能測(cè)試：取10 g左右硫化膠，在硫化性能測(cè)定儀上于150℃下測(cè)定硫化過(guò)程中硫化膠轉(zhuǎn)矩的變化以及焦燒時(shí)間（t10）和正硫化時(shí)間（t90）；

SEM分析：將硫化好的橡膠的拉伸斷裂面表面進(jìn)行噴金處理以消除在測(cè)試過(guò)程中表面電荷的影響，加速電壓為20 k V，在SEM上進(jìn)行斷裂面微觀形態(tài)觀察；

拉伸性能按ASTM D 412-2002進(jìn)行測(cè)試，拉伸速率為500 mm/min；

撕裂強(qiáng)度按ASTM D 624-2002進(jìn)行測(cè)試；

肖氏硬度按ASTM D 2240-2004進(jìn)行測(cè)試；

DMA分析：取10 g左右硫化膠，在頻率為10 Hz，應(yīng)變范圍為0.28%～42%，60℃的測(cè)試條件下，在橡膠加工分析儀上對(duì)硫化膠進(jìn)行應(yīng)變掃描，測(cè)試硫化膠損耗因子隨應(yīng)變的變化情況；取試樣尺寸厚度為2 mm、寬為6 mm的硫化膠，實(shí)驗(yàn)條件：拉伸模式，溫度范圍為－80～80℃，升溫速率為3℃/min，頻率為10 Hz，應(yīng)變?yōu)?.1%，在動(dòng)態(tài)力學(xué)性能分析儀上進(jìn)行溫度掃描，測(cè)試硫化膠的儲(chǔ)能模量、損耗因子隨溫度的變化情況；

耐磨性能和疲勞性能測(cè)定：在磨耗試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行橡膠的Akron耐磨性能測(cè)試，按照GB/T 1689—1998，試樣與砂輪角度為15°，受力為2.72 kg，行程為1.61 km；疲勞拉伸性能測(cè)試在橡膠疲勞試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，按照GB/T 1688—1986，往復(fù)頻率為300次/min，試樣拉伸應(yīng)變?yōu)?0%；將所測(cè)試樣垂直夾在疲勞試驗(yàn)機(jī)的上下夾持器中間，使試樣反復(fù)拉伸直到出現(xiàn)明顯裂紋，記下疲勞循環(huán)次數(shù)；每個(gè)硫化膠測(cè)試6個(gè)試樣，自動(dòng)記錄循環(huán)次數(shù)；硫化膠的斷裂疲勞壽命（P）通過(guò)式（1）計(jì)算得到［10］。

式中 A——出現(xiàn)裂紋最高疲勞次數(shù)

B——出現(xiàn)裂紋的第2疲勞次數(shù)

C——出現(xiàn)裂紋的第3疲勞次數(shù)

D——出現(xiàn)裂紋的第4疲勞次數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 硫化性能分析

從表1和圖1中可以看出，HP的填充使其在硫化過(guò)程中的最大轉(zhuǎn)矩（MH）以及其與最小轉(zhuǎn)矩（ML）之間的差值（ΔM）明顯增加，說(shuō)明HP的加入明顯提高了填充硫化膠的交聯(lián)密度，這與HP自身是交聯(lián)的剛性大分子的特性相關(guān)。而且，剛性HP的加入有效地限制了基體大分子的運(yùn)動(dòng)，也導(dǎo)致了MH和ΔM的增加。經(jīng)預(yù)處理后，提高了HP與橡膠間的界面作用，從而表現(xiàn)出更高的MH和ΔM。HP的加入使硫化膠的t90和t10有所降低，說(shuō)明具有低表面活性HP的加入對(duì)硫化過(guò)程中橡膠大分子鏈的運(yùn)動(dòng)影響較小，導(dǎo)致硫化能力增強(qiáng)。而經(jīng)預(yù)處理后，HP的加入使t90和t10均有不同程度的增長(zhǎng)，硫化膠的硫化能力相對(duì)減弱，這也與處理后HP與橡膠間的界面作用有關(guān)。膠料硫化性能的變化說(shuō)明經(jīng)預(yù)處理后，HP與基體間的相互作用增強(qiáng)，乳液處理的效果優(yōu)于偶聯(lián)劑處理的效果。

表1 HP填充膠料的硫化特性Tab.1 Curing characteristics of rubber compounds

圖1 不同改性處理對(duì)橡膠硫化特性的影響Fig.1 Effect of different modification on curing characteristics of the rubber composites

2.2 SEM分析

圖2是不同預(yù)處理HP填充硫化膠試樣拉伸斷裂表面的SEM照片。未經(jīng)處理HP填充的硫化膠呈現(xiàn)出粗糙的斷裂表面和明顯的填料聚集體，且斷裂表面存在著較多的被拔出纖維，填料在基體中的分散較差，與橡膠基體的作用力較弱。經(jīng)偶聯(lián)劑或乳液共沉改性處理后，斷裂表面變得相對(duì)光滑，纖維呈現(xiàn)出較好的分散狀態(tài)，在斷裂表面看不到明顯的纖維聚集體。對(duì)于乳液共沉改性HP填充的硫化膠，HP纖維有著更好的分散狀態(tài)，同時(shí)在斷裂表面，更多的纖維沒(méi)有被拔出，而在拉伸過(guò)程中發(fā)生斷裂，包埋于橡膠基體中。這說(shuō)明與偶聯(lián)劑改性相比，乳液共沉改性對(duì)于提高HP纖維在橡膠基體中的分散和纖維-基體間的相互作用更為明顯。

圖2 復(fù)合材料的SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM of fracture surfaces of the composites

2.3 力學(xué)性能分析

從圖3和表2可看出，經(jīng)HP填充后，NR/SBR復(fù)合材料的力學(xué)性能明顯改善。填充未經(jīng)改性處理的HP有效地增強(qiáng)了硫化膠的拉伸強(qiáng)度（σ）、100%應(yīng)變下的定伸應(yīng)力（M100）、300%應(yīng)變下的定伸應(yīng)力（M300）、撕裂強(qiáng)度（TS）和肖A硬度。這說(shuō)明尺寸較小的HP既具有短纖維的特性，有效地提高了材料的拉伸模量和肖A硬度，又具有一般增強(qiáng)粉狀填料的特性，對(duì)材料的拉伸性能具有較好的改善作用。HP經(jīng)過(guò)預(yù)處理改性后，所填充的硫化膠的各項(xiàng)力學(xué)性能獲得進(jìn)一步改善。這是由于改性處理有利于填料在基體中的分散，同時(shí)提高了填料-基體間的相互作用，使填料的增強(qiáng)作用提高。

圖3中，在小應(yīng)變下（100%應(yīng)變范圍內(nèi)），HP填充硫化膠的應(yīng)力大小規(guī)律為R20＞G20＞W(wǎng)20，這與其在低應(yīng)變下的拉伸模量和肖A硬度的變化一致。與未經(jīng)改性HP填充的復(fù)合材料相比，經(jīng)過(guò)改性后復(fù)合材料的應(yīng)力隨著應(yīng)變的增加而增大。特別是對(duì)于R20，其在大于350%的應(yīng)變條件下，應(yīng)力隨應(yīng)變的增加而顯著增強(qiáng)。這是由于隨著應(yīng)變的增加，填料與基體間的界面作用成為影響應(yīng)力大小的關(guān)鍵因素。改性處理后復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率（EB）有所增加，這是因?yàn)楦男蕴岣吡薍P的分散能力，從而降低了在拉伸過(guò)程中纖維狀聚集體對(duì)分子鏈發(fā)生取向的破壞能力。

圖3 不同預(yù)處理HP 填充硫化膠的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.3 Stress-stain curves of the rubber vulcanizates

2.4 DMA分析

從圖4可以看出，隨著應(yīng)變的增加，硫化膠的損耗因子（tanδ）增加。而經(jīng)改性處理后，tanδ顯著降低。一般情況下，tanδ主要受填料-基體間相互作用的影響，能夠反應(yīng)界面間的相互作用。界面間相互作用越大，tanδ值越小。圖4的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)一步證實(shí)了2種預(yù)處理對(duì)提高界面作用的影響，因此經(jīng)乳液改性的試樣性能優(yōu)于偶聯(lián)劑改性的。

表2 不同預(yù)處理HP填充硫化膠的力學(xué)性能Tab.2 Mechanical properties of the rubber vulcanizates

圖4 HP硫化膠RPA應(yīng)變掃描的tanδ -應(yīng)變曲線Fig.4 tanδ－εcurves of HP filled composites

圖5 HP填充硫化膠動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析測(cè)試的G′-溫度曲線Fig.5 G′-T curves of HP filled composites

從圖5可以看出，對(duì)于動(dòng)態(tài)彈性模量，在玻璃態(tài)時(shí)HP的填充對(duì)其影響較小，然而在通過(guò)玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)到達(dá)橡膠態(tài)時(shí)，HP的填充明顯提高了材料的彈性模量。偶聯(lián)劑改性對(duì)其影響較小，乳液改性填充的硫化膠的儲(chǔ)能模量（G′）提高較大。這可能是乳液改性增強(qiáng)了填料-基體間的相互作用，產(chǎn)生更多的交聯(lián)點(diǎn)和分子鏈纏結(jié)所致。在圖6中，tanδ-溫度曲線上出現(xiàn)了2個(gè)峰，溫度較低的峰對(duì)應(yīng)于以NR相為主的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg），溫度較高的峰為以SBR相為主的Tg。HP的加入對(duì)較低溫度下的最大損耗因子（tanδmax）的影響相對(duì)較小，但經(jīng)乳液改性后tanδmax降低，Tg有所上升。由于在復(fù)合材料中是以SBR相為主的相態(tài)結(jié)構(gòu)，因此在圖6中，HP的填充對(duì)溫度較高下的tanδmax和Tg影響較大。HP的引入明顯降低了tanδmax，改性處理后其值進(jìn)一步降低，這說(shuō)明HP的加入可以改善材料的動(dòng)態(tài)力學(xué)滯后損耗，改性處理可以明顯提高填料-橡膠基體間的界面黏合，與前述形態(tài)結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的變化相一致。而且，在此狀況下，改性處理使填充復(fù)合材料的Tg明顯提高。這是由于改性處理提高了填料在基體中的分散和填料-基體間的界面相互作用，從而限制了橡膠大分子鏈的運(yùn)動(dòng)能力。

圖6 HP填充硫化膠動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析測(cè)試的tanδ-溫度曲線Fig.6 tanδ -T curves of HP filled composites

2.5 耐磨性和耐疲勞性能分析

從表3可以看出，相對(duì)于炭黑和無(wú)機(jī)礦物填料，HP的加入對(duì)填充橡膠的耐磨性和耐疲勞性能沒(méi)有很大的改善作用。HP的加入雖然能夠有效阻止復(fù)合材料在靜態(tài)下的裂紋擴(kuò)展，引起撕裂強(qiáng)度和定伸應(yīng)力的提高，但其不能有效阻止在動(dòng)態(tài)摩擦和拉伸過(guò)程中裂紋的擴(kuò)展。HP作為一種生物高分子材料，有著較低的表面反應(yīng)活性和表面積，這將在一定程度上極大地限制了其與橡膠基體的作用水平。因此，當(dāng)處于動(dòng)態(tài)運(yùn)動(dòng)過(guò)程中時(shí)，材料內(nèi)部因分子間的運(yùn)動(dòng)和摩擦作用產(chǎn)生的熱量積累將對(duì)這種弱的界面造成較大的破壞作用，導(dǎo)致其耐磨性和耐疲勞性較差。改性提高了填料與基體界面間的相互作用力，因而明顯改善了材料的耐磨性和耐疲勞性能。

表3 HP填充硫化膠的耐磨性和耐疲勞性能Tab.3 The physical properties of HP filled composites

3 結(jié)論

（1）不同預(yù)處理方法對(duì)HP填充的NR/SBR的硫化特性影響不大；

（2）HP由于其強(qiáng)的親水性，在橡膠基體中的分散較差，與橡膠的界面作用較低；經(jīng)改性處理后，可明顯提高其分散水平和與橡膠基體間的界面作用力；

（3）HP的填充可以明顯提高材料的拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度、低應(yīng)變下的定伸應(yīng)力和肖A硬度，也使其動(dòng)態(tài)彈性模量提高和tanδmax降低；但對(duì)材料的耐磨性和耐疲勞性能產(chǎn)生了不利影響；經(jīng)改性處理后，填充橡膠材料的上述性能得到顯著改善；而且，乳液共沉改性處理的效果優(yōu)于偶聯(lián)劑改性處理。

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Effect of Pretreatment on Properties of Hemp-hurd-powder-filled Natural Rubber/Tyrene-butadiene Rubber Composites

WANG Jie1，ZHOU Hongfu2，ZHANG Jianchun3
（1.Applied Chemistry Department，Yuncheng University，Yuncheng 044000，China；2.School of Materials and Mechanical Engineering，Beijing Technology and Business University，Beijing 100048，China；3.Hemp Materials Research Center of China，Quartermaster Research Institute，General Department，People’s Liberation Army，Beijing 100082，China）

Hemp hurd powders（HP）were used as a type of waste bio-based fillers for the preparation of natural rubber（NR）/styrene-butadiene Rubber（SBR）composites，and the surfaces of HP were pretreated by means of several different methods before being used.The effect of pretreatment on curing characteristics，morphological structure，tensile properties，dynamic mechanical properties，abrasion resistance and fatigue resistance of NR/SBR composites was investigated.The results indicated that small-sized HP had litter influence on curing characteristics.Compared with pristine NR/SBR composites，the presence of HP led to an increase in tensile strength from 3.5 MPa to 10.6 MPa and an increase in tear strength from 22.9 k N/m to 32.9 k N/m.However，HP exhibited a negative effect on the abrasion and cyclic fatigue life of the composites.The pretreatments played an important role in improving physical properties of NR/SBR composites，and furthermore，latex coagulation treatment was a better method than the coupling agent one.

hemp hurd powder；natural rubber；styrene-butadiene rubber；coupling agent treatment；latex coagulation treatment；mechanical property

TQ332.5

：B

：1001-9278（2017）03-0040-06

10.19491/j.issn.1001-9278.2017.03.008

2016-10-24

北京市教委面上項(xiàng)目（KM201310011002）

聯(lián)系人，jwang1998＠163.com