大孔樹脂對刺葡萄酒渣中提取的白藜蘆醇的純化工藝研究

吳佳，王燕*，劉婷，寧毅龍

大孔樹脂對刺葡萄酒渣中提取的白藜蘆醇的純化工藝研究

吳佳1，王燕1*，劉婷2，寧毅龍1

（1.湖南農業大學食品科技學院，湖南長沙410128；2.中國檢驗認證集團湖南有限公司，湖南長沙410128）

通過靜態吸附-解吸試驗從6種大孔樹脂中篩選出最適合刺葡萄酒渣中白藜蘆醇純化的大孔樹脂，并對其進行靜態、動態吸附-解吸工藝條件優化，結果表明：供試樹脂中，大孔樹脂H103為最適樹脂，其靜態吸附-解吸最優條件為：上樣液質量濃度為0.65 mg/mL，上樣液pH值為3，洗脫液為體積分數70%乙醇；動態吸附-解吸最優條件為：上樣流速1.5 mL/min，上樣液體積6 BV；洗脫流速0.5 mL/min，洗脫液體積6 BV，在此條件下，樹脂H103對白藜蘆醇的吸附量為55.7 mg/g，解吸率為89.86%，經樹脂H103純化后，樣品純度由11.54%提高至59.76%。

刺葡萄；純化；提取；白藜蘆醇

白藜蘆醇是一種含有芪式結構的多酚類化合物，天然的白藜蘆醇有順、反兩種結構，自然界中主要以反式構象（生理活性強于順式異構體）存在，兩種結構都可與葡萄糖結合，分別形成順式和反式白藜蘆醇糖苷[1-2]。白藜蘆醇存在于葡萄、虎杖、花生、桑椹、松樹、朝鮮槐等12科、31個屬的72種植物中，在葡萄中含量較高，葡萄中的白藜蘆醇主要存在于果皮、種子和葡萄藤中，果肉中幾乎沒有[3]。研究表明，白藜蘆醇具有抗腫瘤、抗過敏、抗心血管疾病、抗血小板聚集、抗病原微生物等[4-7]多種生理及藥理活性，已被喻為繼紫杉醇后又一新的綠色抗癌藥物[8-9]。因其顯著的抗癌、降血壓、預防心血管疾病等功效受到國內外學者的廣泛關注[10-11]，有關白藜蘆醇的體內抗氧化活性研究已有較多報道。

刺葡萄（Vitis davidiiFoex）是我國南方主要野生葡萄品種之一，其果實具有產量高、果汁豐富、酸甜適度等優點，但果粒小、果皮厚、果籽多，不便作為鮮食，但卻為釀酒的好原料[12]，因此蓬勃發展的葡萄酒產業也帶來了大量副產物——葡萄酒渣，約占葡萄加工總量的20%～30%[13]。常年來由于我國葡萄酒生產的季節性強及技術研究的不足，這些廢棄物往往來不及處理就被隨意拋棄或作為廢料處理，造成了極大的環境污染和資源浪費，因此，開發一種經濟高效的刺葡萄酒渣綜合利用技術，變廢為寶，具有重要的社會意義和經濟價值。

大孔吸附樹脂是一類以丙酸酯和苯乙烯為單體，外加制孔劑與交聯劑形成的具有多孔骨架結構的有機高分子聚合物，具有選擇性好、吸附容量大、解吸條件溫和、再生簡便、成本低、使用壽命長等優點，被廣泛應用于天然生物活性物質的分離純化[14]。本試驗從六種大孔樹脂中篩選出適合分離釀酒刺葡萄酒渣中白藜蘆醇的大孔樹脂，采用靜態試驗與動態試驗相結合的方法，對大孔吸附樹脂分離純化白藜蘆醇的工藝進行優化，為刺葡萄酒渣白藜蘆醇的工業化生產提供理論基礎。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

刺葡萄酒渣（紫秋刺葡萄）：湖南華淳莊園酒業有限公司；無水乙醇（分析純）：國藥集團化學試劑有限公司。

NKA-9型、HPD500型、H103型、ADS-5型、AB-8、D101型大孔樹脂：河南鄭州勤實科技有限公司。

1.2 儀器與設備

Agilent 1100 Series高效液相色譜儀：安捷倫科技有限公司；SHZ-D（Ⅲ）循環水式多用真空泵：天津華鑫儀器廠；B-260恒溫水浴鍋：上海亞榮生化儀器廠；RE52CS-1旋轉蒸發器：上海亞榮生化儀器廠；TS-200B恒溫搖床：上海天呈實驗儀器制造有限公司；HL-2B數顯恒流泵：上海滬西分析儀器廠有限公司。

1.3 方法

1.3.1 刺葡萄酒渣白藜蘆醇提取液的制備

按照劉婷等[15]研究得出的從刺葡萄酒渣中提取白藜蘆醇的超臨界CO2萃取的最優工藝條件，即在萃取溫度32℃，萃取壓力36500kPa，萃取時間1.40h，夾帶劑用量3.38 mL/g條件下，制備白藜蘆醇提取液。然后于48℃條件下真空旋轉蒸發至無醇味，回收乙醇，濃縮液用13 mL體積分數30%乙醇溶解，抽濾后得白藜蘆醇粗提液，在4℃冷藏備用。

1.3.2 白藜蘆醇含量的測定

（1）色譜條件參照GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》，最終確定高效液相色譜測定條件為：Hypersil ODS C18色譜柱（250 mm×4.5 mm，5 μm）；流動相：乙腈+重蒸水（30∶70）；柱溫：21℃；流速：1.0 mL/min；檢測波長：306 nm；進樣量：10 μL。

（2）標準曲線制作：精確稱取2.000 mg反式白藜蘆醇苷標準品于10 mL棕色容量瓶中，加乙醇溶解，定容，得質量濃度為200μg/mL的反式白藜蘆醇苷標準儲備液。分別準確吸取0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL于5個不同的10 mL棕色容量瓶中，用乙醇定容，搖勻得5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、40 μg/mL、80 μg/mL的反式白藜蘆醇苷系列標準液。取10 μL在上述色譜條件下進樣，以吸收峰面積值（y）為縱坐標，反式白藜蘆醇苷質量濃度（x，μg/mL）為橫坐標繪制標準曲線，得回歸方程：y=67.4742x+45.87797（R2=0.999 37）。

（3）樣品測定：吸取待測液10 μL，在上述色譜條件下測定，重復3次。用外標法計算出待測液中白藜蘆醇的質量濃度，按下式計算含量：

1.3.3 大孔樹脂預處理

取適量樹脂，用無水乙醇浸泡24 h，使其充分溶脹，再用無水乙醇沖洗樹脂，直至流出液用2倍體積水稀釋不呈現白色渾濁，且在200～400 nm波長范圍內進行紫外掃描，無雜質吸收峰（除乙醇外），蒸餾水洗盡乙醇，然后用2 BV 1 mol/L的HCL溶液浸泡樹脂2 h，蒸餾水沖洗至流出液pH為中性，再用2 BV 1 mol/L的NaOH溶液浸泡樹脂2 h，然后用蒸餾水沖洗至流出液pH為中性，將樹脂保存于無水乙醇中待用，使用前用蒸餾水洗凈乙醇。

1.3.4 大孔吸附樹脂的篩選

準確稱取經預處理的六種大孔樹脂NKA-9、HPD500、H103、ADS-5、AB-8、D101各0.5 g，分別裝入150 mL的具塞錐形瓶中，加入等濃度的白藜蘆醇粗提液50 mL，在45℃、180r/min條件下，于恒溫搖床上振蕩12 h，取出靜置90 min，上清液過0.22 μm有機微孔濾膜，高效液相色譜（high performance liquid chromatography，HPLC）法測定白藜蘆醇的質量濃度，按公式2和公式4分別計算吸附量（Qe）和吸附率（E）。將吸附平衡后的大孔樹脂過濾，蒸餾水洗凈樹脂至表面無殘留液，加入體積分數70%乙醇50 mL于各瓶中進行解吸，在45℃、180 r/min條件下，于恒溫搖床上振蕩12 h，上清液過0.22 μm有機微孔濾膜，HPLC法測定白藜蘆醇的質量濃度，按公式3和公式5分別計算解吸量（Qd）和解吸率（D）。根據吸附量與解吸率篩選出最佳分離純化樹脂。相關計算公式如下：

式中：Qe為吸附量，mg/g；Qd為解吸量，mg/g；E為吸附率；D為解吸率；C0為初始質量濃度，mg/mL；C1為吸附平衡后濃度，mg/mL；C2為解吸液質量濃度，mg/mL；V為吸附液體積，mL；V1為解吸液體積，mL。

1.3.5 靜態吸附與解吸試驗

（1）靜態吸附動力學研究

準確稱取6份經預處理的篩選出的最優樹脂0.5 g，加入質量濃度為0.309 mg/mL的白藜蘆醇粗提液50 mL，置于45℃、180 r/min的恒溫搖床內振蕩，每隔1 h吸取少量上清液，過0.22 μm有機微孔濾膜，HPLC法測定上清液中白藜蘆醇的質量濃度。

（2）靜態吸附等溫曲線

準確稱取0.5g經預處理的最優樹脂6份，分別加入質量濃度為0.10 mg/mL、0.21 mg/mL、0.32 mg/mL、0.43 mg/mL、0.54 mg/mL、0.65 mg/mL、0.75 mg/mL、0.86 mg/mL的白藜蘆醇粗提液，置于25℃、35℃、45℃的恒溫搖床內振蕩（均為180r/min）3h，取上清液，過0.22μm有機微孔濾膜，HPLC法測定上清液中白藜蘆醇的質量濃度。

（3）上樣液pH值對樹脂吸附的影響

準確稱取經預處理的最優樹脂8份，每份0.5 g，裝于150 mL具塞錐形瓶中，加入0.65 mg/mL白藜蘆醇粗提液50 mL，分別加入用1 mol/L的鹽酸溶液和1 mol/L的氫氧化鈉溶液將pH值分別調節為2、3、4、5、6、7、8、9，置于25℃、180 r/min的恒溫搖床內振蕩3 h，取上清液，過0.22 μm有機微孔濾膜，HPLC法測定上清液中白藜蘆醇的質量濃度。

（4）乙醇體積分數對樹脂解吸的影響

準確稱取同一批吸附平衡的樹脂（蒸餾水洗凈表面殘留液）7份，每份0.5 g，裝于150 mL具塞錐形瓶中，分別加入不同體積分數（30%、40%、50%、60%、70%、80%、95%）的乙醇50 mL，置于25℃、180 r/min的恒溫搖床內振蕩12 h，取上清液，過0.22μm有機微孔濾膜，HPLC法測定上清液中白藜蘆醇的質量濃度。

（5）洗脫液pH對樹脂解吸的影響

準確稱取同一批吸附平衡的樹脂（蒸餾水洗凈表面殘留液）6份，每份0.5 g，裝于150 mL具塞錐形瓶中，分別加入體積分數70%乙醇50mL，用1mol/L的鹽酸溶液和1mol/L的氫氧化鈉溶液將pH值分別調節為3、4、5、6、7、8，置于25℃、180 r/min的恒溫搖床內振蕩12 h，取上清液，過0.22 μm有機微孔濾膜，HPLC法測定上清液中白藜蘆醇的質量濃度。1.3.6動態吸附與解吸試驗

（1）上樣流速對樹脂吸附的影響

準確稱取經預處理的最優樹脂4.5 g，濕法裝柱，柱床體積為15 mL（1 BV），將質量濃度為0.65 mg/mL，pH=3的白藜蘆醇粗提液20 BV，分別在0.5 mL/min、1.0 mL/min、1.5 mL/min、2.0 mL/min、2.5 mL/min、3.0 mL/min的流速條件下上樣，收集不同流速下的流出液（5 mL/管），過0.22 μm有機微孔濾膜，HPLC法測定流出液中白藜蘆醇的質量濃度，當流出液濃度達到上樣液濃度的1/10時，認為已達到泄漏點。

（2）洗脫速率對樹脂解吸的影響

準確稱取經預處理的最優樹脂4.5g，濕法裝柱，柱床體積為15mL（1BV），使其吸附飽和，用蒸餾水清洗樹脂至流出液中檢測不到白藜蘆醇，分別在0.25mL/min、0.5mL/min、1.0mL/min、1.5mL/min、2.0mL/min、2.5mL/min、3.0mL/min的流速下，以體積分數70%乙醇進行洗脫，收集不同流速下的洗脫液（5 mL/管），過0.22 μm有機微孔濾膜，HPLC法測定流出液中白藜蘆醇的質量濃度。

1.3.7 樣品純度的測定

依照上述確定的純化刺葡萄酒渣提取液中白藜蘆醇的最佳吸附與解吸條件，進行三次平行試驗。收集洗脫液，經48℃真空旋轉蒸、真空冷凍干燥得純化產物，準確稱重后用體積分數80%的乙醇溶解，按1.3.2測定溶液中白藜蘆醇含量，計算純化產物中白藜蘆醇的純度。

2 結果與分析

2.1 大孔吸附樹脂的篩選

大孔樹脂是同時具有吸附性和篩選性的分離材料，吸附性主要取決于樹脂與吸附質之間的范德華力，篩選性主要與樹脂的多孔性結構有關。根據白藜蘆醇的性質和相關資料，選擇6種不同的樹脂，考察其對葡萄酒渣中白藜蘆醇的吸附與解吸效果。所選樹脂的物理結構參數見表1。相同試驗條件下，測得6種大孔樹脂對白藜蘆醇的靜態吸附與解吸效果如圖1所示。

表1 大孔樹脂的物理結構參數Table 1 Physical structure parameters of macroporous resins

圖1 大孔樹脂的吸附量、解吸量及解吸率Fig.1 Adsorption/desorption capacity and desorption ratio of macroporous resins

白藜蘆醇為多酚類化合物，具有3個酚羥基，呈弱極性，理論上更易被極性和弱極性樹脂吸附。從圖1中結果得出，非極性大孔樹脂H103的平衡吸附量最大，吸附量大于極性和弱極性樹脂，這可能是因為樹脂H103具有遠大于其他樹脂的比表面積，一般樹脂比表面積越大，越有利于吸附。比較各樹脂的解吸量和解吸率，樹脂H103解吸量最大，解吸率略小于樹脂AB-8，綜合考慮吸附性與解吸性能，選擇樹脂H103為最佳分離純化樹脂。

2.2 靜態吸附與解吸試驗

2.2.1 靜態吸附動力學研究

以吸附時間為橫坐標，白藜蘆醇的吸附量為縱坐標，繪制靜態吸附動力學曲線，見圖2。由圖2可知，樹脂H103對白藜蘆醇的吸附速率隨著時間的增加而逐漸減慢，吸附時間到達3 h時，樹脂基本趨于吸附平衡，此時，樹脂對白藜蘆醇的吸附率已達90.17%，此后，吸附量雖仍有增加，但增加量很小，且5 h后不再增加。綜合考慮吸附率與工作效率，選取3 h為靜態吸附時間。

圖2 靜態吸附動力學曲線Fig.2 Static adsorptive dynamics curves

2.2.2 靜態吸附等溫曲線

以白藜蘆醇粗提液質量濃度為橫坐標，吸附量為縱坐標，繪制25℃、35℃、45℃條件下的靜態吸附等溫曲線，見圖3。由圖可得，隨著粗提液中白藜蘆醇質量濃度的增加，樹脂H103對白藜蘆醇的吸附量也逐漸增大，當粗提液中白藜蘆醇質量濃度達到0.65 mg/mL時，吸附量的增加趨于平緩，因此，選取0.65 mg/mL作為上樣液質量濃度。此外，由圖3可見，隨著吸附溫度的升高，各粗提液質量濃度對應的平衡吸附量均減小，但在25℃與35℃條件下，吸附量相差不大，因此，選取25℃作為吸附溫度。

圖3 靜態等溫吸附曲線Fig.3 Adsorptive isotherms at different temperatures

2.2.3 上樣液pH值對樹脂吸附的影響

大孔吸附樹脂的吸附力不僅與樹脂的比表面積及其與吸附質之間的范德華力有關，還與能否與吸附質形成氫鍵等有關，上樣液pH對吸附量的影響見圖4。由圖4可得，在酸性條件下，大孔樹脂H103對白藜蘆醇的吸附量遠大于其在堿性條件下的吸附量，且在pH=3時，白藜蘆醇的吸附量最大。這可能是由于白藜蘆醇為具有三個酚羥基的多酚類物質，呈弱酸性，在酸性條件下，以分子狀態存在，其酚羥基易于與樹脂H103形成氫鍵而被吸附。因此，選取pH=3為上樣液最適pH值。

圖4 上樣液pH對吸附量的影響Fig.4 Effect of sampling pH on adsorptive capacity

2.2.4 乙醇體積分數對樹脂解吸的影響

綜合考慮洗脫特性及安全性因素，選取不同體積分數的乙醇作為解吸液進行研究，結果見圖5。由圖5可得，樹脂H103對白藜蘆醇的解吸率隨著乙醇體積分數的增加而逐漸增大，當乙醇體積分數達到70%時，解吸率為93.76%，繼續提高乙醇體積分數，解吸率增加不明顯，考慮到生產成本及高體積分數乙醇易揮發的特點，選取體積分數70%乙醇溶液作為最適洗脫液。

圖5 乙醇體積分數對解吸率的影響Fig.5 Effect of ethanol concentration on desorption ratio

2.2.5 洗脫液pH對樹脂解吸的影響

圖6 洗脫液pH對解吸率的影響Fig.6 Effect of eluate pH on desorption ratio

洗脫液pH對解吸率的影響見圖6。由圖6可得，在pH值較低的范圍內，樹脂H103對白藜蘆醇的解吸率隨著pH的上升而升高，pH=8時，解吸率最高，達到94.62%，此后，增大pH值，解吸率下降。這可能是由于白藜蘆醇偏酸性，堿性條件比酸性條件更有利于其解吸，但又因白藜蘆醇在堿性條件下不穩定，所以解吸率隨洗脫液pH值的變化整體呈現出先增后減的趨勢。選擇pH=8條件下進行洗脫。

2.3 動態吸附與解吸試驗

2.3.1 上樣流速對樹脂吸附的影響

上樣流速對樹脂吸附的影響見圖7。由圖7可知，隨著上樣流速的加快，通過樹脂的流出液濃度上升也加快，泄漏點提前，說明樹脂H103對白藜蘆醇的吸附量隨著流速的增加而降低。這是因為上樣流速直接影響白藜蘆醇向樹脂內表面的擴散，當流速過快時，白藜蘆醇分子來不及與樹脂充分接觸就隨上樣液一同流出，沒有形成有效吸附，從而導致吸附量降低；當流速較慢時，白藜蘆醇分子與樹脂有充分的作用時間，有效利用了樹脂的吸附活性中心，因而有利于吸附，但流速過慢會影響工作效率，導致試驗周期延長。在試驗中，流速為0.5 mL/min、1.0 mL/min與1.5 mL/min時，泄漏點都在6～7 BV之間，且吸附率都較高，分別為95.38%、94.15%和94.0%，繼續加大流速，泄露點明顯提前，且吸附率降低，綜合考慮工作效率與樹脂吸附性能，選取上樣流速為1.5 mL/min，上樣液體積為6 BV。

圖7 上樣流速對樹脂吸附的影響Fig.7 Effect of different sampling flow rates on adsorption

2.3.2 洗脫流速對樹脂解吸的影響

表2 洗脫流速對解吸率的影響Table 2 Effect of different flow rates on desorption ratio

洗脫流速對解析率的影響見表2。由表2可得，樹脂H103對白藜蘆醇的解吸率隨著洗脫流速的增大而降低，在流速為0.5 mL/min與0.25 mL/min的洗脫條件下，解吸率相近，分別為93.71%與94.19%。這是由于洗脫速度過快，導致洗脫劑與樹脂尚未充分接觸便流出，從而影響解吸效果。

圖8 不同洗脫速率的動態洗脫曲線Fig.8 Dynamic desorption curves at different flow rates

不同洗脫速率的動態洗脫曲線見圖8。由圖8觀察動態洗脫曲線發現，在不同洗脫流速下，流出液中白藜蘆醇質量濃度均隨著洗脫液體積的增大迅速達到最大值，而后快速下降，以0.5 mL/min與0.25 mL/min的速度洗脫時，兩者的洗脫曲線幾乎重合，雖然以0.25 mL/min流速進行洗脫所得峰形更為集中，但綜合考慮工作效率與解吸效果，選取0.5 mL/min為適宜洗脫速率。從圖8可看到，以0.5 mL/min進行洗脫時，當洗脫液體積達6 BV時，白藜蘆醇已被大部分洗出，洗脫率可達89.86%，從節約成本方面考慮，將6 BV作為洗脫體積。

2.4 純化物純度的測定

經上述試驗，確定的刺葡萄酒渣提取液中白藜蘆醇的最佳吸附與解吸條件為：大孔樹脂H103，上樣液質量濃度為0.65 mg/mL，上樣液pH值為3，上樣流速為1.5 mL/min，上樣液體積為6 BV；洗脫液為體積分數70%乙醇，洗脫流速為0.5 mL/min，洗脫液體積為6 BV。在上述條件下進行試驗，得出樣品純度為59.76%，與經大孔樹脂H103純化前相比，純度是原來（11.54%）的5.2倍。

3 結論

本試驗從6種不同的大孔樹脂中篩選出的H103樹脂，對刺葡萄酒渣提取液中的白藜蘆醇具有較高的吸附量與解吸率，且達到吸附平衡的速度快，是分離純化白藜蘆醇的理想吸附樹脂。在上樣液質量濃度為0.65 mg/mL，上樣液pH值為3，上樣流速為1.5 mL/min，上樣液體積為6 BV；洗脫液為體積分數70%乙醇，洗脫流速為0.5 mL/min，洗脫液pH值為8，洗脫液體積為6 BV的條件下，樹脂H103對白藜蘆醇的吸附量可達55.7 mg/g，解吸率為89.86%，經樹脂H103純化后，樣品純度由11.54%提高至59.76%。

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Purification process of resveratrol fromVitis davidiiFoex wine residues by macroporous resin

WU Jia1,WANG Yan1*,LIU Ting2,NING Yilong1
(1.College of Food Science and Technology,Hunan Agricultural University,Changsha 410128,China; 2.China Certification and Inspection Group Hunan Co.,Ltd.,Changsha 410128,China)

The optimal macroporous resin for purifying resveratrol fromVitis davidiiFoex wine residues was screened from the six macroporous resin with static adsorption-desorption experiments.The conditions for static and dynamic adsorption-desorption processes were optimized.Results showed that macroporous resin H103 was the optimal.The optimal static adsorption-desorption conditions were initial resveratrol concentration in the sample solution 0.65 mg/ml,pH=3,elute solution as 70%ethanol.The optimal dynamic adsorption-desorption conditions were as follows:flow rate 1.5 ml/min and volume 6 BV for adsorption,0.5 ml/min and 6 BV for desorption.Under these conditions,the adsorption capacity of macroporous resin H103 for resveratrol was 55.7 mg/g,the desorption rate was 89.86%.The purity of resveratrol increased from 11.54%to 59.76%.

Vitis davidiiFoex;purification;extraction;resveratrol

TS255.1

0254-5071（2017）03-0144-06

10.11882/j.issn.0254-5071.2017.03.029

2016-11-08

湖南省大學生研究性學校和創新性試驗計劃項目（DFCXS201302）

吳佳（1994-），女，碩士研究生，研究方向為食品化學與營養。

*通訊作者：王燕（1968-），女，教授，博士，研究方向為食品化學與營養，食品添加劑。