高頻紅外碳硫分析儀的應(yīng)用總結(jié)

常思瓊

(中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心遼寧總隊(duì)測(cè)試研究所 遼寧 沈陽(yáng) 110000)

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高頻紅外碳硫分析儀的應(yīng)用總結(jié)

常思瓊

(中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心遼寧總隊(duì)測(cè)試研究所 遼寧 沈陽(yáng) 110000)

高頻紅外碳硫分析儀測(cè)量碳硫含量較傳統(tǒng)方法具有很多優(yōu)勢(shì)，分析速度快、精度高，而且碳硫同測(cè)，使其得到廣泛應(yīng)用。介紹其特點(diǎn)、原理以及主要應(yīng)用領(lǐng)域從傳統(tǒng)的鋼鐵行業(yè)向其他行業(yè)發(fā)展的趨勢(shì)。

高頻紅外碳硫分析儀；鋼鐵；石墨

1989年中國(guó)制造出第一臺(tái)高頻紅外碳硫分析儀，其具有測(cè)量范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、分析速度快、結(jié)果準(zhǔn)確等諸多特點(diǎn)，成為鋼鐵、石墨和其他一些材料中碳硫含量測(cè)定的主要儀器。

一、高頻紅外碳硫分析儀的基本原理與特點(diǎn)

目前我國(guó)生產(chǎn)的高頻紅外碳硫分析儀主要由高頻感應(yīng)燃燒爐、紅外碳硫檢測(cè)儀、計(jì)算機(jī)三部分組成。基本原理就是通過(guò)高頻感應(yīng)燃燒爐高溫氧化樣品，產(chǎn)生的碳硫氣體隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器，二氧化碳與二氧化硫?qū)t外線的吸收遵從朗伯比爾定律，通過(guò)計(jì)算機(jī)計(jì)算出碳硫含量的百分比。

其主要特點(diǎn)：一是固體進(jìn)樣，分析速度快，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，可進(jìn)行大量樣品長(zhǎng)時(shí)間測(cè)量；二是機(jī)器集成度高，運(yùn)行穩(wěn)定，軟件功能強(qiáng)大，操作簡(jiǎn)單，維護(hù)和使用成本低；三是配置豐富，帶聯(lián)機(jī)天平，燃燒室自動(dòng)清掃，灰塵過(guò)濾，既能加快實(shí)驗(yàn)效率，保證數(shù)據(jù)穩(wěn)定準(zhǔn)確，又能保持實(shí)驗(yàn)環(huán)境，清潔衛(wèi)生。諸多優(yōu)點(diǎn)使其在各領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用。

目前高頻紅外碳硫分析儀的一般技術(shù)指標(biāo)如下：測(cè)量范圍，碳：0.0001%～15.0000%(可擴(kuò)至99.999%)，硫：0.0001%～5.0000%(可擴(kuò)至99.999%)。重復(fù)性，碳：σn-1≦0.0001%(m/m)或者CV≦0.5%，硫：σn-1≦0.0001%(m/m)或者CV≦1.5%。助熔劑的種類(lèi)粒度和純度：鐵屑，錫粒，鎢粒(粒度<1.25mm，純度C<0.0005% S<0.0005%)。經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，樣品稱(chēng)樣量在0.3g～0.7g，鐵助熔劑0.3g，錫助熔劑0.3g，鎢助熔劑1.5g時(shí)效果最佳。

二、高頻紅外碳硫分析儀的應(yīng)用

(一)高頻紅外碳硫分析儀在鋼鐵材料中的應(yīng)用

鋼鐵是鐵與C(碳)、Si(硅)、Mn(錳)、P(磷)、S(硫)以及少量的其他元素所組成的合金。其中碳的含量對(duì)鋼鐵的機(jī)械性能起著主要作用，而硫存在于鋼鐵中，會(huì)惡化鋼鐵的質(zhì)量，鋼鐵中碳硫含量基本在紅外碳硫分析儀的量程范圍內(nèi)，使得高頻紅外碳硫分析儀最先在鋼鐵行業(yè)中被普遍應(yīng)用。GB/T 6730.61—2005對(duì)鐵礦石碳硫含量測(cè)定做出規(guī)范：本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然鐵礦石、鐵精礦、燒結(jié)礦、球團(tuán)礦及其制品中碳和硫含量的測(cè)定，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：碳0.01%～2.5%，硫0.001%～2.0%。GB/T 20123—2006/ISO 15350：2000規(guī)定了高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法測(cè)定鋼鐵中總碳硫含量的方法，適用于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.005%～4.3%的碳含量及0.0005%～0.33%的硫含量的測(cè)定。同時(shí)各標(biāo)準(zhǔn)也對(duì)樣品的處理、粒度、取樣量和瓷坩堝的處理以及助燃劑的純度作出了規(guī)定。

目前高頻紅外碳硫分析儀已經(jīng)被廣泛應(yīng)用在各種金屬礦石及其附屬產(chǎn)品的碳硫測(cè)試中。王朝斗，龐秋林建立了紅外碳硫儀分析生鐵、礦石、焦炭中的碳和硫的測(cè)定方法,該法可用于樣品中碳和硫測(cè)定結(jié)果令人滿意[1]。夏麗娟，利用紅外碳硫分析儀測(cè)定錳鐵中的碳，解決了傳統(tǒng)方法測(cè)定錳鐵中碳含量不穩(wěn)定的問(wèn)題[2]。況芳城，采用鐵粉為助燃劑，三氧化鉬為基體改進(jìn)劑，對(duì)土壤、水洗沉積物、銅礦石和鋅精礦這些國(guó)家一級(jí)標(biāo)樣進(jìn)行不同硫含量測(cè)定，對(duì)其方法硫的檢出限為0.00047%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法性能參數(shù)良好，能滿足地質(zhì)樣品中不同含量硫的分析測(cè)試工作的要求[3]。

(二)高頻紅外碳硫分析儀在石墨和其他非金屬領(lǐng)域中的應(yīng)用

石墨是一種非常重要的工業(yè)材料，根據(jù)其固定碳含量的不同廣泛應(yīng)用在各種領(lǐng)域，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中具有重要的作用。目前固定碳常用的測(cè)試方法有直接定碳法，非水滴定法和間接定碳法[4-7]，每種方法都有一定的局限性，使得高頻紅外碳硫分析儀成為主流測(cè)試儀器。鞏海娟等人為滿足石墨樣品中固定碳快速、準(zhǔn)確的測(cè)試要求，建立了硝酸預(yù)處理-高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定固定碳的方法，該方法檢出限為0.15%，精密度(RSD%，n=12)為0.24%～4.07%，以國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證，相對(duì)誤差為0.1%～0.69%，適用于含碳量≤30%的石墨樣品[8]，打開(kāi)了高頻紅外碳硫分析儀測(cè)量高含量固定碳的大門(mén)。

除了在石墨領(lǐng)域的應(yīng)用外，在其他非金屬礦和非金屬材料中也同樣應(yīng)用廣泛。GB/T 3286.7—2014石灰石及白云石化學(xué)分析方法，第七部分規(guī)范了用高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定石灰石和白云石中的硫含量。DZ/T 0279.25—2016區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法：碳量測(cè)定，燃燒-紅外吸收光譜法，適用于區(qū)域地球化學(xué)樣品水系沉積物和土壤中碳量的測(cè)定，方法檢出限：0.003%，測(cè)定范圍：0.01%～10%。莊艾春等人討論了紅外碳硫分析儀測(cè)定礦石中高含量硫的影響因素，包括標(biāo)樣的選擇、減少天平誤差、稱(chēng)樣量、樣品的充分燃燒以及儀器的穩(wěn)定性，對(duì)其可行性進(jìn)行了說(shuō)明[9]。韓俊麗，用高頻紅外碳硫分析儀器測(cè)定無(wú)煙煤中硫的含量，找到了最佳實(shí)驗(yàn)條件，準(zhǔn)確性高，由于硫含量是無(wú)煙煤重要指標(biāo)之一，所以對(duì)生產(chǎn)企業(yè)意義重大[10]。

三、總結(jié)

目前我國(guó)高頻紅外碳硫分析儀技術(shù)成熟，生產(chǎn)廠家眾多，產(chǎn)品型號(hào)豐富，應(yīng)用領(lǐng)域也逐步擴(kuò)散，從傳統(tǒng)的鋼鐵、煤炭、水泥、玻璃等領(lǐng)域向食品、催化劑、合成材料等一些新興領(lǐng)域發(fā)展，成為測(cè)量碳硫含量非常理想的分析設(shè)備。

[1]王朝斗,龐秋林.紅外碳硫分析儀分析生鐵、礦石和焦炭中碳和硫[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2004,21(6):1183-1184.

[2]夏麗娟.利用紅外碳硫分析儀測(cè)定錳鐵中的碳[J].黑龍江科技信息,2009,20:1.

[3]況芳城.高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定地質(zhì)樣品中不同含量的硫[J].福建地質(zhì),2013,(3):249-254.

[4]楊向農(nóng).非金屬礦物和巖石化學(xué)分析方法[M].北京:中國(guó)建材工業(yè)出版社,2007:12.

[5]李樹(shù)敏,尹桂珍,康躍,等.非水滴定法測(cè)定石墨樣品中固定碳[J].中國(guó)非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊,2009(4):38-39.

[6]梁玉華.石墨礦中固定碳的化學(xué)分析方法探討[J].建材地質(zhì),1995(5):41-43.

[7]王六朝.碳酸鹽巖型石墨礦固定碳測(cè)定方法探討[J].非金屬礦,1991(3):8-10.

[8]鞏海娟,趙淑潔,王嵐,等.高頻紅外碳硫分析儀測(cè)定石墨樣品中固定碳研究[J].世界地質(zhì),2012,31(3):603-607.

[9]莊艾春,肖紅新.紅外碳硫儀測(cè)定礦石中高含量硫的探討[J].巖礦測(cè)試,2009,(1):79-80.

[10]韓俊麗.紅外碳硫儀測(cè)定無(wú)煙煤中硫含量的方法研究[J].甘肅冶金,2017,39(1):112-114.

常思瓊(1984.7-)，女，漢族，遼寧興城人，中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心遼寧總隊(duì)，工程師，大學(xué)本科，研究方向：巖礦測(cè)試。