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石墨爐原子吸收法測定水環境中的鋁

2017-03-30 04:30:06廖淑芳
科技與創新 2016年22期

廖淑芳

摘 要:為了建立一種適合測定水環境中痕量鋁的分析方法,采用石墨爐原子吸收法,加入基體改進劑,測定水環境中的痕量鋁,檢出限為2.57 μg/L,加標回收率為95%~110%,相對標準偏差在4%以內,具有良好的精密度和回收率,可供相關工作參考和借鑒。

關鍵詞:痕量鋁;石墨爐原子吸收法;基體改進劑;加標回收率

中圖分類號:O657.31 文獻標識碼:A DOI:10.15913/j.cnki.kjycx.2016.22.080

鋁是一種輕金屬,其具有多種優良的性能,被廣泛應用于眾多領域。但是,鋁與人們的身體健康息息相關。近年來,隨著老年人癡呆癥發病率的提高,人們越來越重視水環境中鋁的檢測。水環境中鋁的測定常采用可見光和熒光分光光度法,但是,該方法受水的濁度、色度等因素干擾,測定重復性差。而火焰原子吸收法靈敏度低,預處理較為煩瑣?;诖?,筆者初步研究了使用石墨爐原子吸收法測定水環境中的鋁的相關情況。

1 試驗部分

1.1 方法原理

水樣品經過處理后,注入石墨爐原子化器,將石墨管加熱高溫,使鋁原子化。鋁的基態原子吸收來自鋁空心陰極燈發射的共振線,其吸收強度在一定范圍內與鋁濃度成正比。

1.2 儀器與試劑

儀器:ICE3500型原子吸收分光光度計(美國Thermo Fisher公司),超純水制備儀(美國Millipore公司),高純氬氣,純度不低于99.99%.

試劑:硝酸(優級純,ρ=1.423 g/mL),質量濃度為1 000 mg/L的鋁標準溶液(購自國家環境標準樣品中心),質量濃度為1 000 mg/L的硝酸鎂(購自國家環境標準樣品中心)。

1.3 儀器條件

波長為309.3 nm,通帶為0.5 nm,燈電流為80%,背景校正為塞曼,基體改進劑是質量濃度為1 000 mg/L的硝酸鎂,進樣體積為10 μL,基體改進劑體積為2.0 μL。石墨爐測定鋁儀器參數如表1所示。1.4 樣品采集與保存

在聚乙烯瓶內采集樣品,并盡快分析。如果需要保存,應加硝

酸酸化至pH<2,并放入冰箱(2~5 ℃)冷藏保存,可保存1個月。

1.5 樣品預處理

采集的水樣直接進樣測定。

1.6 標準曲線繪制

用質量濃度為1 000 mg/L的鋁標準溶液在質量分數為1%的硝酸介質中逐級稀釋,配制質量濃度為100 μg/L的鋁主標準溶液,由儀器自動取樣稀釋配制質量濃度為0.00 μg/L、10.0 μg/L、30.0 μg/L、40.0 μg/L、80.0 μg/L、100 μg/L的標準溶液。按照上述儀器條件上機測定,以質量濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。當測定波長為309.3 nm時,標準曲線如圖1所示。

1.7 樣品的測定

按照與繪制標準曲線相同的條件直接進樣測定。

1.8 空白試驗

用高純水機制備的高純水代替試樣進行空白試驗測定。

1.9 結果計算

樣品中鋁的質量濃度按式(1)計算,即:

1.10 方法檢出限

根據HJ 168—2010《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》,當空白試驗中未檢測出目標物質時,應對質量濃度值為估

計方法檢出限值2~5倍的樣品進行n(n≥7)次平行測定。將鋁標準溶液加到空白中配制成質量濃度為10 μg/L的水樣,按照樣品分析的步驟連續分析7次,計算方法檢出限,具體結果如表2所示。計算出鋁的檢出限為2.57 μg/L。

檢出限的計算方法為: 2 結果與分析

2.1 精密度測定

對質量濃度為10.0 μg/L、50.0 μg/L、70.0 μg/L的鈉標準溶液分別進行6次測定,計算其相對標準偏差,具體精密度測定結果如表3所示。

2.2 準確度測定

對某質控樣品205008進行分析測試,同時,對某飲用水進行測定,并加標進行加標回收率測定,測定結果如表4、表5所示。

對明碼質控樣205008進行6次測定,結果均在保證值以內。對某飲用水進行6次加標回收率測定,加標回收率在95%~110%,滿足試驗要求。

3 結論

綜上所述,水環境中的鋁對人體健康有十分重要的影響,因此,采用合適的方法測定水環境中的鋁十分必要。而采用石墨爐原子吸收法測定水環境中的鋁,具有靈敏度高、快捷、精密度和準確度較好等優點。本文將硝酸鎂作為基體改進劑測定水環境中的鋁,檢出限為2.57 μg/L,加標回收率為95%~110%。這種方法可在測定水環境中的鋁等相關領域被推廣應用。

參考文獻

[1]黃會秋,黃遜.石墨爐原子吸收法快速測定全血中的鋁[J].中國衛生檢驗雜志,2014(08).

[2]宋新兵,錢秋良.水中鋁的石墨爐原子吸收測定法[J].職業與健康,2015(15).

〔編輯:白潔〕

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