電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法測定鋅錠中的微量元素

臧真娟 晉曉峰 周蕾玲

(國家銅鉛鋅及制品質量監督檢驗中心，安徽 銅陵 244000)

電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法測定鋅錠中的微量元素

臧真娟 晉曉峰 周蕾玲

(國家銅鉛鋅及制品質量監督檢驗中心，安徽 銅陵 244000)

建立了電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法測定鋅錠中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn 5種雜質元素的方法。樣品用硝酸(1+1)溶解后，在稀硝酸介質中利用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量，測定的相對標準偏差(RSD，n=3)小于1.7%，對鋅光譜標樣BYG0505的測定結果與標準值基本一致。實現了對鋅錠中多種雜質元素的簡便、快速、準確的同時測定。

電感耦合等離子體原子發射光譜法；鋅錠；微量

前言

鋅錠主要用于壓鑄合金、電池業、印染業、醫藥業、橡膠業、化學工業等，鋅與其它金屬的合金在電鍍、噴涂等行業得到廣泛的應用。鋅基樣品的化學成分分析多采用單元素測定方法[1-2]，存在操作繁瑣、檢測周期長等不足之處。而電感耦合等離子體原子發射光譜法具有操作簡單、多元素同時測定的優勢[3]，被廣泛應用于多種金屬中的微量元素的測定。

1 實驗部分

1.1 主要儀器及其工作條件

ICAP6300等離子體發射光譜儀(賽默飛世爾科技有限公司)。

樣品泵參數：沖洗泵速100 r/min；分析泵速50 r/min；泵穩定時間：5 s。

光源參數：RF功率1 150 W；輔助氣流量0.5 L/min；霧化器氣體流量0.70 L/min。

1.2 主要試劑及材料

基體鋅粒(ωZn≥99.999%)，硝酸(優級純)，硝酸(1+1)，高純氬氣(ωAr≥99.99%)。

鉛、鎘、鐵、銅、錫標準儲備溶液，濃度均為1 mg/mL，購自國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院。

1.3 實驗方法

在選定的工作條件下，使用電感耦合等離子體原子發射光譜儀繪制標準工作曲線，當工作曲線線性相關系數r≥0.999時，測定樣品溶液，每份樣品溶液平行測試兩次，取其平均值，結果就是被測元素的濃度。

2 結果與討論

2.1 分析譜線選擇

電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法是多元素同時進行測定，因此光譜干擾和背景干擾是不容忽視的問題。等離子體導致的基體效應，與譜線激發電位有關，但是由于ICP-AES具有優越的檢出能力，可以在確保溶液中總鹽量為1 mg/mL左右的條件下，適當稀釋分析溶液，基體干擾在稀溶液中往往可以忽略不計[4]。依照電感耦合等離子體原子發射光譜儀軟件中的光譜干擾信息和譜線庫，根據共存元素和待測元素之間的譜線干擾狀況，每種待測元素選3條分析譜線進行掃描，采用升高負高壓的方式掃描(微量元素必須采用此方式)，選無干擾或者干擾較小的光譜作為待測元素的分析線，選定譜線見表1。

表1 待測元素的分析線

2.2 分析試液的配制

稱取1.0 g(精確至0.000 1 g)樣品，將其置于100 mL燒杯中，加入15 mL硝酸(1+1)，微沸溶解后，移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合均勻，待測。

2.3 校準曲線

分別移取1 mL鉛、鎘、鐵、銅、錫標準溶液(1 mg/mL)于一組500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合均勻，稀釋之后的鉛、鎘、鐵、銅、錫標準溶液濃度分別為2 μg/mL。

取5個錐形瓶，分別加入約1.00 g基體鋅粒，加入15 mL硝酸(1+1)，微沸溶解后，備用。取5個100 mL容量瓶，分別編號為1#～5#，將以上溶解5份的1.00 g基體鋅粒溶液，分別加入到1#～5#100 mL容量瓶中，分別移取不同體積的鉛、鎘、鐵、銅、錫標準溶液(2 μg/mL)，用蒸餾水定容到100 mL，配制成標準溶液曲線[5-7]。配制成的標準溶液濃度如表2所示。

表2 標準曲線溶液系列中各元素含量

在選定的工作條件下，根據實驗方法測定樣品溶液。通過測試得到的校準曲線表明鉛(Pb)、鎘(Cd)、鐵(Fe)、銅(Cu)、錫(Sn) 5種雜質元素的線性相關系數r≥0.999。

2.4 樣品測定

在選定的工作條件下，根據實驗方法測定分析試液，測定結果為該元素在溶液中的質量濃度(μg/mL)，換算成該元素在樣品中的質量百分數(ω/%)。

ω——該元素在樣品中的質量百分數，%；

ρ——該元素在溶液中的質量濃度，μg/mL；

m——分析樣品的質量，g。

測定樣品中雜質元素的含量時，每個樣品測試3遍，并取其平均值，結果見表3。

表3 鋅錠樣品的測定結果

從表3中可以看出，電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法測定得出的鋅光譜標準樣品BYG0505測量值與標準樣品標準值基本一致，其相對標準偏差(RSD，n=3)≤1.5%；測試鋅錠樣品得出的測量值相對標準偏差(RSD，n=3)≤1.7%。可見，該方法能夠滿足鋅錠的快速測定要求。與化學法相比，電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法，實驗周期短，使用化學試劑少，可見該方法不僅提高了工作效率，而且也減少了化學試劑對實驗人員的危害。

3 結語

經鋅光譜標樣BYG0505和鋅錠試樣(Zn99.995)分析驗證，采用電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法測量鋅錠中的鉛(Pb)、鎘(Cd)、鐵(Fe)、銅(Cu)、錫(Sn)5種雜質元素，結果準確可靠。方法具有簡便、快速、準確、同時檢出的優點，大大提高了研發和生產工藝的工作效率。

[1] 張晨.燃燒-中和滴定法測定鋅精礦焙砂中的硫[J].中國無機分析化學(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry), 2016,6(3):47-49.

[2] 程鍵.石墨爐原子吸收光譜法測定鋅基體物料中微量鉈[J].中國無機分析化學(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry), 2014,4(2):5-7.

[3] 蘇春風.電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法測定再生鋅原料中銅、鉛、鐵、銦、鎘、砷、鈣、鋁[J].中國無機分析化學(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry), 2016,6(1):53-58.

[4] 潘劍明,馬銀標,陳波,等.電感耦合等離子體發射光譜儀測廢鈀中8種元素[J].浙江冶金(JournalofZhejiangMetallurgy), 2013(4):12-14.

[5] 耿薇,鄭敏燕,魏永生,等.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定自來水中的8種元素[J].化學研究(ChemicalResearch), 2013,24(1):86-87.

[6] 王國新,許玉宇,俞璐,等. 電感耦合等離子體原子發射光譜法測定不銹鋼中8種合金元素J].理化檢驗:化學分冊(PhysicalTestingandChemicalAnalysisPartB:ChemicalAnalysis), 2011(1):78-80.

[7] 張云暉,楊曉靜,亢若谷,等.電感耦合等離子體原子發射光譜法測定工業硅中8種雜質元素[J].冶金分析MetallurgicalAnalysis), 2013,33(2):55-59.

Determination of Trace Elements in Zinc Ingots by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)

ZANG Zhenjuan,JIN Xiaofeng,ZHOU Leiling

(NationalCenterofQualitySupervision&TestingforCopper-Lead-ZincProduct,Tongling,Anhui244000,China)

In this article, the contents of lead(Pb), cadmium(Cd), iron(Fe), copper(Cu) and tin(Sn) in zinc ingots were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES). The samples were dissolved by nitric acid(1+1), and then the above-mentioned elements were measured in diluted nitric acid medium. The relative standard deviations(RSDs,n=3) were all less than 1.7%. The determination results were consistent with those of the certified reference materials of zinc (BYG0505). With this proposed method, multiple impurity elements in zinc ingots can be simultaneously analyzed with good accuracy and fast speed.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; zinc ingot; trace

10.3969/j.issn.2095-1035.2017.01.005

2016-05-20

2016-10-13

臧真娟，女，助理工程師，主要從事化學檢測研究。E-mail:331823427@qq.com

臧真娟,晉曉峰,周蕾玲. 電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法測定鋅錠中的微量元素[J].中國無機分析化學,2017,7(1):19-21. ZANG Zhenjuan,JIN Xiaofeng,ZHOU Leiling. Determination of Trace Elements in Zinc Ingots by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2017,7(1):19-21.

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2017)01-0019-03