電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定金屬鉻中的釩

左 良

(天津華勘商品檢驗(yàn)有限公司，天津 300181)

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定金屬鉻中的釩

左 良

(天津華勘商品檢驗(yàn)有限公司，天津 300181)

采用15 mL鹽酸和5 mL硝酸混合酸溶解樣品，選擇V 292.464 nm譜線做光譜干擾實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)Cr對(duì)此譜線無(wú)光譜干擾，由于樣品中含大量Cr離子，故采用標(biāo)準(zhǔn)曲線基體匹配進(jìn)行測(cè)試，以消除Cr基體帶來(lái)的基體干擾，建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定金屬鉻中釩含量的分析方法。結(jié)果表明：基體效應(yīng)對(duì)釩的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性并無(wú)影響，釩的質(zhì)量濃度在0.1～20 μg/mL，其線性相關(guān)系數(shù)均不小于0.999 8，方法中釩的檢出限為0.001 5 μg/mL。按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定金屬鉻中釩，結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD，n=10)為0.89%。方法適用，結(jié)果令人滿意。

金屬鉻；釩；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；酸溶法

前言

金屬鉻是一種重要的冶金材料，主要用于煉制高溫合金、精密合金、電阻合金和其它非鐵合金[1]。鉻還應(yīng)用于電鍍，滲鉻等表面處理工藝中[2-3]。新近發(fā)展的薄膜材料也使用鉻。

現(xiàn)代工藝中，對(duì)金屬鉻的純度提出了很高的要求，因此對(duì)金屬鉻的雜質(zhì)分析也具有重要的現(xiàn)實(shí)意義[4]。目前對(duì)金屬鉻的雜質(zhì)分析有高頻燃燒-紅外吸收光譜法[5]，紅外吸收-熱導(dǎo)法[6]，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[7-9]等。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法因其具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、分析速度快、線性范圍寬,且同時(shí)可以檢測(cè)多種元素等特點(diǎn)，在現(xiàn)代冶金分析中得到廣泛的應(yīng)用[10-12]。本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定金屬鉻中釩含量，確定了分析譜線，同時(shí)在選定條件下進(jìn)行了精確度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，方法用于金屬鉻樣品中釩的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及參數(shù)

Optima-8000DV全譜直讀等離子體原子發(fā)射光譜(美國(guó)PE公司)，儀器最佳工作條件見(jiàn)表1。

表1 ICP-AES 工作條件

1.2 主要試劑

V標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1.00 mg/mL，鋼鐵研究總院) ；V標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(100 μg/mL):由V標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液逐級(jí)稀釋配制成；純鉻(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)不小于99.99%)。實(shí)驗(yàn)所用鹽酸、硝酸等試劑均為優(yōu)級(jí)純；實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品處理

稱取0.5 g(精確至0.000 1 g)金屬鉻樣品于100 mL燒杯中，加入15 mL鹽酸和5 mL硝酸，于200 ℃電熱板上加熱溶解，待反應(yīng)完全后(樣品全部溶解，沒(méi)有殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，定容、搖勻，待測(cè)。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制

稱取0.5 g(精確至0.000 1 g)純鉻于100 mL燒杯中，加入15 mL鹽酸和5 mL硝酸，于200 ℃電熱板上加熱溶解，待反應(yīng)完全后(樣品全部溶解，沒(méi)有殘?jiān)?，轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再分別加入 0、5、10、15 mL V標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(100 μg/mL)，定容，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中V 的質(zhì)量濃度分別為0、5、10、15 μg/mL。

2 結(jié)果與討論

2.1 光譜干擾和分析譜線的選擇

金屬鉻待測(cè)液中含有大量的鉻離子，以含鉻基體的標(biāo)準(zhǔn)曲線0點(diǎn)，做待測(cè)樣品的譜線干擾實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在V 292.464 nm譜線處，并無(wú)Cr譜線干擾，鉻元素在分析譜線掃描窗口內(nèi)均無(wú)波峰出現(xiàn)，其信號(hào)基線較平直并且與空白溶液幾乎完全重合。在譜線庫(kù)中,以2 nm范圍為基準(zhǔn)，并未找到對(duì)V 292.464 nm 譜線有干擾的鉻譜線，與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相印證。

2.2 基體效應(yīng)影響

按照實(shí)驗(yàn)方法，在波長(zhǎng)292.464 nm處分別對(duì)含鉻基體的標(biāo)準(zhǔn)曲線0點(diǎn)和不含鉻基體的標(biāo)準(zhǔn)曲線0點(diǎn)進(jìn)行對(duì)比測(cè)試發(fā)現(xiàn)，含鉻基體的標(biāo)準(zhǔn)曲線0點(diǎn)信號(hào)強(qiáng)度明顯低于不含鉻基體的標(biāo)準(zhǔn)曲線0點(diǎn)信號(hào)強(qiáng)度(見(jiàn)表2)，鉻基體對(duì)樣品測(cè)試信號(hào)有抑制作用。因此，選擇基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)試。

表2 基體干擾對(duì)比

2.3 校準(zhǔn)曲線和檢出限

在選定的實(shí)驗(yàn)條件下，以V的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，在同樣條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中空白溶液連續(xù)測(cè)定10次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算V的檢出限，結(jié)果見(jiàn)表3。

2.4 方法精密度實(shí)驗(yàn)

按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定了金屬鉻樣品中V，進(jìn)行了精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4。

2.5 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

在金屬鉻樣品中加入一定量釩元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照實(shí)驗(yàn)方法操作，測(cè)定加標(biāo)回收率，實(shí)驗(yàn)表明加標(biāo)回收率為97.2%，方法準(zhǔn)確、可靠，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。

表3 校準(zhǔn)曲線的線性范圍、相關(guān)系數(shù)和檢出限

表4 金屬鉻樣品中V的測(cè)定結(jié)果

表5 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

3 結(jié)語(yǔ)

ICP-AES法用于檢測(cè)金屬鉻中釩元素含量的研究，通過(guò)精密度和加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，V 在292.464 nm處的RSD(n=10)為0.89%，其加標(biāo)回收率為97.2%，從而確立方法的可行性和結(jié)果的準(zhǔn)確性。此方法操作性強(qiáng)，對(duì)金屬鉻中釩的成分起到了監(jiān)控作用，滿足生產(chǎn)檢測(cè)需求。

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Determination of Vanadium in Metallic Chromium by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

ZUO Liang

(TheNorthChinaMineralandGeologyTestingCenterofCNNC,Tianjin300181,China)

The samples were dissolved with 15 mL hydrochloric acid and 5 mL nitric acid. Chromium(Cr) had no spectral interference in the measurement with vanadium(V) 292.464 nm as the analytical line. Due to the large amount of Cr ions in the samples, the calibration curve matrix matching method was used in the analysis of V in metallic chromium by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The results showed that the matrix effect had no influence on the linearity of V standard curve in the concentration range of 0.1-20 μg/mL. The correlation coefficient was no less than 0.999 8. The detection limit was 0.001 5 μg/mL. The relative standard deviation (RSD,n=10) was 0.89%.The proposed method had been successful applied for the determination of V in metallic chromium with satisfactory results.

metallic chromium; vanadium; inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; acid dissolution

10.3969/j.issn.2095-1035.2017.01.014

2016-05-02

2016-10-09

左良，男，工程師，主要從事ICP-AES、AAS和碳硫儀分析方法的研究和應(yīng)用。E-mail:liang-zl@163.com

左良.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定金屬鉻中的釩[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2017,7(1):57-59. ZUO Liang. Determination of Vanadium in Metallic Chromium by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectro-metry[J]. Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2017,7(1):57-59.

O657.31；TH744.11

A

2095-1035(2017)01-0057-03