芻議加速溶劑萃取法測定土壤中有機氯農藥

楊芮

摘 要：本文分析了運用弗洛里硅膠土作為基質的故鄉分散劑的加速溶劑進行萃取，在土壤中可以提取出不同的有機氯農藥，完善了萃取的時間、萃取的溫度和萃取的壓力。在采用此類方法進行有機氯農藥回收，其回收率可以高達98%，而且標準偏差控制在4%。該方法可以滿足土壤中有機氯農藥殘留的測定，提高了土壤中有機氯農藥殘留測定的效率。

關鍵詞：加速溶劑；萃?。煌寥?/p>

有機氯農藥是一類毒性比較大的農藥，而且殘留的時間非常長，通過土壤可以直接進入到食物鏈中，對人類健康產生很大的威脅。所以，在對土壤中的有機氯農藥測定中，采取有效的方法非常關鍵，促進了我國綠色農業的發展。在進行環境樣品檢測的過程中，通過凈化的方法，常見的有加速溶劑萃取法和固相萃取法等。

一、資料與方法

1.儀器與試劑

（1） 試劑。本次檢測采用的是氣相色譜和質譜聯用分析儀，結合了自動進樣器，在本次檢測中使用玻璃儀器，在使用前，先采用重鉻酸鉀進行消毒處理，將玻璃儀器在重鉻酸鉀溶液中浸泡四個小時，然后采用清水進行清洗，最后在高溫下烘干。

（2）試劑。采用乙烷、丙酮等，將硅藻土在600攝氏度的高溫下灼燒4個小時，待其冷卻后，進行干燥處理后使用。對幾種不同的有機氯農藥進行檢測，農藥的濃度為50毫克每升，純度為100%。

2.樣品前處理。采集土壤樣品，在實驗室將樣品自然風干，然后將土壤研磨，在進行試驗之前要將樣品保存在冰箱中。

3.加速溶劑萃取。將1克土壤放入到萃取池中，萃取池為11毫升，然后將硅藻土放入萃取池中，直到可以填滿萃取池。萃取溫度控制在100攝氏度，加熱時間為6分鐘，靜態時間為6分鐘，淋洗體積為60%。

4.樣品凈化。固相萃取柱采用的是自制復合硅膠和氧化鋁，在卡扣處先放置少量的棉花，防止填料在試驗過程中會露出，然后將去活化硅膠、去活化氧化鋁和無水硫酸鈉混合，在填料放置前，填料不能與控制接觸。在填料裝好后，在凈化柱中添加乙烷，然后再采用二氯甲烷和乙烷的混合液體進行清洗。在凈化后，提取的液體要經過反復的蒸發，然后進行濃縮，將其轉移到細胞瓶中。

5.GC分析條件。進樣口的溫度應該控制在250攝氏度，流速應該控制在0.8毫升每分鐘，柱箱的起始溫度應該控制在80攝氏度左右，確保溫度可以持續逐步的上升，直到溫度上升到250攝氏度。確保溫度可以保持15分鐘，采用氣質聯用儀器，溫度控制在320攝氏度，尾吹氣流量設置在30毫升每分鐘。在定性的過程中，采用標準化的農藥樣品保留時間，定量材料內標法峰面積。

二、結果和討論

1.有機氯農藥總離子流圖與方法的線性。在氣相色譜分析的過程中，可以對不同有機氯農藥分析，從而形成總離子流圖，圖1是有機氯農藥的總離子流圖，不同的有機氯農藥都可以生成色譜基線，并且可以根據總離子流圖繪制標準的曲線圖。通過對標準曲線圖的分析，可以得到不同的有機氯農藥之間的線性關系，在進行定量分析的基礎上，可以提高檢測的精確度。

2.ASE萃取條件的優化

（1）靜態萃取時間的影響。在采用ASE萃取的過程中，要對分析物和樣品的有機溶劑之間的關系進行分析，從而找到一個分配平衡的過程，為了可以實現分配平衡，使萃取的效率達到最大，要對萃取時間和傳質的時間進行確定，確保二者的平衡。在與傳統的萃取法進行比較，APLE的效果最好，而且檢測的效率非常高，在不同的靜態萃取時間中，不同的有機氯農藥的回收率呈現出明顯的差異，而且在萃取的過程中，要對萃取效率和操作時間進行綜合的考慮。

（2）萃取溫度的影響。當溫度升高后，溶劑對萃取物質的溶解度產生一定的影響，導致其范圍逐漸的增大，而且隨著溫度的逐步升高，溶劑分子的運動速度會越來越快，溶劑的浸潤穿透能力會逐步的完善，而且其表面的張力會下降，在物體溶解動力完善后，可以使萃取的時間縮短。在最佳的條件中，溶劑的溶解能力非常的完善，溶劑不會使用太多。

通過本次研究表明，如果萃取的溫度不足100攝氏度，萃取的效率就會隨著溫度的升高而增加，隨著溫度的逐漸升高，萃取的效率會越來越低。各類物質的回收率存在很大的差異，所以在綜合考慮的前提下，應該選擇最佳的萃取溫度為100攝氏度。

（3）萃取壓力的優化。在壓力得到優化的前提下，物質可以保持液態，所以使用少量的容積就可以進行快速提取，在萃取的過程中，確保合適的壓力，從而可以完善溶劑的沸點，確保樣品保持液態，在萃取過程中可以一直保持穩定性性。通過本次研究，分析了壓力的波動對萃取效率的影響，確定了最佳的萃取壓力值為8兆帕。

3.假標實驗。在實際的樣品中，會存在一些待測組分，而且還會存在一些不確定的成分，回收率可以對測定的準確度進行分析，通過基質加標回收的方式。本次研究分析了在600攝氏度的土壤樣品灼燒4個小時的效果，在樣品相同的條件下，采用相應的溶劑進行試驗，結果顯示有機氯農藥不能有效的檢出。采用相關的操作進行萃取和凈化，為了確保實驗結果的精確性，應該采用平行樣的測定，在平行6次，確定萃取的時間。

4.精密度表征。通過對誤差理論的分析可以得知，如果測定的次數非常多，可以取平均值，從而減小誤差，從而獲得與測量的實際結果相近的答案。采用加速溶劑萃取法進行測定的過程中，要對平行測定的方法進行優化，減小偏差的產生。

5.ASE與索氏抽提法的對比。索氏抽提法的溶劑使用量是40毫升，測定時間是20分鐘，而且分析效率比較高，在測定的過程中不會產生比較嚴重的污染，可以實現自動化分析，防止人體直接接觸測定的物品。

三、結語

在對土壤中的有機氯農藥進行測定中，采用加速溶劑萃取的方法，可行性比較高，可以減少污染，提高檢測的效率。

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